香兰素的合成新工艺

1 原理 香兰素又名3—甲氧基—4—羟基苯甲醛,既是一种重要香料,又是合成联苯双酯、利喘贝、哌唑嗪等药物的中间体。以愈创本酚为原料合成香兰素收率偏低。笔者以对甲酚为原料,通过氧化、单溴化、甲氧基化合成香兰素,取得了令人满意的结果。该工艺不仅可合成香兰素,还能合成乙基、丁基和异丙基香兰素。其合成反应如下:     

2.4——二氯酚非水滴定法

2.4——二氯酚(HO—Cl<(?)>—Cl)是合成除草醚及植物生长刺激剂2,4——D的重要原料,用酸碱滴定法测定酚含量,是合成上述农药时配料的重要依据。故用酸碱滴定法测定2,4——二氯酚的含量具有重要意义。一、测定原理:2.4——二氯酚是一种弱有机酸,在水中溶解度甚小,25℃时K_a=3.1×10~(-8).故在水溶液中很难直接滴定。[能在水溶液中滴定的弱酸要求滴定P~H突跃(△P~H)     

溴离子选择电极的电位滴定法测定溴酚磷及其合成中间体中…

报道了用溴离子选择电极的电位滴定法测定溴酚磷及其中间体中溴含量的方法。该方法克服了Ｖｏｌｈａｒｄ法终点难以判断和受氯干扰的缺点，难准确，快速地测定了溴酚磷及中间体的溴含量，从而监控溴酚磷的合成工艺。     

从间对混合甲酚合成对硝基间甲酚

对硝基间甲酚是合成著名低毒高效农药杀螟硫磷(Sumithion)的重要中间体,以往均从纯间甲酚经硝化反应合成,由于纯间甲酚来源有限.最近Hercules公司发表了从混合间对甲酚制取对硝基间甲酚的方法。他们采用间甲酚含量为60%的二混甲酚为原料,硝化后再以苯-亚硫酸钠水溶液萃取,再使对硝基间甲酚结晶析出. 我们认为该法的主要缺点是对甲酚同时被硝化为硝化物.未能综合利用,另外.用苯萃取时耗用大量溶剂,且不安全,而且成本过高.我们经研究提出亚硝化、分离、氧化、再钠盐纯化,克服了上述缺陷.硝化物最后采取钠盐纯化的方法,使它直接与硫代磷酰氯缩合合成杀螟硫磷.     

含乙烯砜活性基团中间体及染料的合成——Ⅰ、合成含羟基乙基砜硫酸酯的染料及中间体

用硫酸酯化含羟基乙基砜的胺类中间体,然后用重氮化偶合的方法合成了含β-羟基乙基砜硫酸酯的偶氮染料。此外也合成了含这类活性基的酞菁及蒽(?)染料。它们具有溶解度大,性质稳定,适宜于轧染印花等优点。含β-羟基乙基砜硫酸酯的中间体在碳酸纳介质中温度大于60℃极易脱去一分子硫酸氢钠而变成乙烯砜。     

邻藜芦醛的合成研究

邻藜芦醛是一类重要的医药中间体,在总结其常见合成方法的基础上,提出了以愈创木酚为原料,经酚羟基烯丙基化、克莱森重排、酚羟基甲醚化、烯烃异构化反应和臭氧氧化/还原反应合成邻藜芦醛的方法,5步反应的总产率为54%.此合成路线原料价廉易得,反应可操作性强,后处理简单,有一定的工业应用价值.     

果蔬中维生素C含量测定时不同方法比较

为探索简便适宜的果蔬中维生素C含量测定方法,选取娃娃菜为试验材料,以酸碱滴定法、碘量法、2,6-二氯酚靛酚法和紫外分光光度法测定其维生素C的含量。试验结果表明：酸碱滴定法测定结果显著较高;碘量法操作简单,数据间误差较小,滴定终点容易判断;2,6-二氯酚靛酚法滴定终点不易判断,数据间误差较大;紫外分光光度法数据间误差虽小,但需制作标准曲线且需昂贵的仪器。综合认为开展果蔬中Vc含量测定实验时碘量法为最适宜的测定方法。     

一种新酸碱指示剂的研究

本文对一新合成的偶氮试剂:1-羟基-2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-8-氮基-3.6-荼二磺酸作为酸碱指示剂进行了研究。其结果表明:该试剂作为酸碱指示剂的变色域为5.20-7.10,指示剂离解常数pK_(1n)为6.75,用碱滴定酸时终点由紫红到纯兰,颜色转变敏锐。该指示剂用于H_2SO_4、NaOH和NH_3·H_2O滴定分析中,获得了满意的结果。     

α-羟基酸类物质的酶法还原

手性纯α-羟基酸类化合物是合成手性药物和农药的重要中间体.多种酶催化过程都能用于α-羟基酸类物质的合成.酮还原酶是最有应用价值的工具酶之一.文章对酮还原酶还原合成α-羟基酸类物质进行综述.     

2-苯基吲哚-5-磺酸的合成及表征

采用对磺酸苯乙酮苯腙闭环合成2-苯基吲哚-5-磺酸,首先研究合成目标产物的中间体——对磺酸苯乙酮苯腙制备过程中的酸度及反应时间对制备反应的影响,同时还选择了适当的溶剂.接着又考察了反应物配比、温度及反应时间对目标产物合成反应的影响,并对产物结构进行了表征.实验表明,产品不仅纯度好,且收率高,结果令人满意.     

火焰原子吸收光谱法测定高含量铜、铁冶炼中间物料中的银

建立了测定高含量铜、铁冶炼中间物料中银的方法,考察了物料的溶解处理方法以及仪器测定过程中的干扰因素的影响。在15％盐酸介质中,用原子吸收光谱仪于波长328．1nm处测定银,方法的回收率和相对标准偏差分别在93．55％～109．3％和1．3％～2．7％之间。方法具有简单、快捷和准确的特点,适用于冶炼工业含银量在20～500g/t范围内的高含量铜、铁物料样品的分析。     

日粮因素导致奶牛乳脂率下降的生物学机制

乳脂是受日粮因素影响最大的一种乳成分，且多数情况下容易发生乳脂率下降。最近十几年来对日粮因素导致奶牛乳脂率下降的机理研究表明，造成乳脂率下降的原因是由于日粮因素改变了瘤胃微生物的发酵参数，尤其是瘤胃pH值，使瘤胃微生物对日粮中的多不饱和脂肪酸(PUFA)的生物氢化作用不完全，造成微生物生物氢化作用的中间产物共轭亚油酸(CLA)和反式十八碳烯酸(TFA)在瘤胃中蓄积。它们可以抑制动物体内脂肪酸的从头合成途径，乳脂中短链脂肪酸的比例减少，而CLA和TEA的比例相对升高，导致奶牛的乳脂率降低。因此，奶牛日粮中保证足够数量的有效纤维以维持瘤胃正常发酵，可有效限制作为CLA和TEA丰富来源的多不饱和脂肪酸的数量，对维持正常的乳脂率非常重要。     

水性环氧脂-丙烯酸酯复合乳液的制备及防腐性能

以环氧树脂E20和亚麻油酸,制得中间体环氧脂(PGE);以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、苯乙烯为单体,以二乙二醇丁醚和丙二醇甲醚为分散体系,制得丙烯酸酯大分子表面活性剂(PAE),用PAE乳化中间体PGE制得环氧脂PGE-PAE复合乳液。讨论了中间体PAE中分散体系含量对漆膜表干时间和黏度的影响; PGE与PAE质量比对乳液粒径、漆膜物理性能及漆膜防腐性能、耐热性能的影响。结果表明制PGE-PAE复合乳液最佳配比:PAE中分散体系含量为20%,PGE与PAE质量比为2∶1; PGE-PAE-c复合乳液平均粒径为282. 0 nm,PDI为0. 048;可在水中无限分散,稳定存放6个月以上;漆膜表干时间小于2 h,硬度为2H,附着力为0级,防腐性能可达72 h以上;胶膜在SEM和AFM观察下平整致密。     

天然酵母菌利用海藻酸生成乙醇的代谢机理研究

天然酵母菌利用褐藻生成乙醇可以规避传统生物乙醇生产方法的不足,正在成为能源领域关注的热点之一,但是其代谢机理尚不明确。考察了不同碳源对季也蒙酵母（Meyerozyma guilliermondii）发酵生产乙醇的影响;通过高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）测定了海藻酸代谢过程中重要中间产物含量的动态变化。结果表明：季也蒙酵母可以直接利用甘露糖醛酸和古洛糖醛酸这两种单体进行乙醇发酵;在发酵过程中,中间产物丙酮酸、3-磷酸甘油醛和乙醛的浓度均呈现先增大后减小的趋势,但3-磷酸甘油醛的浓度变化较小。建立了海藻酸的代谢途径模型,并通过乙二胺四乙酸（EDTA）添加试验和镁离子浓度控制试验初步验证了该模型,推测海藻酸的代谢途径为：酵母菌产生胞外海藻酸裂解酶,将海藻酸裂解成寡聚海藻酸,随后进一步降解为低聚体;进入酵母菌细胞后,低聚体转化为糖醛酸单体等前体物质,随后转化为3-磷酸甘油醛、丙酮酸等中间产物,然后在丙酮酸脱羧酶及乙醇脱氢酶的作用下,最终生成乙醇。     

十二烷基苯磺酰叠氮的合成

以十二烷基苯磺酸为原料、氯化亚砜为酰化剂,先合成中间产物十二烷基苯磺酰氯,然后合成目标产物十二烷基苯磺酰叠氮。实验结果表明,合适的反应条件为：n（氯化亚砜）︰n（十二烷基苯磺酸）=1.2︰1,反应温度50℃,反应时间5h,产品收率达85%,产品纯度大于90%。     

中孔分子筛上苯与1-十二烯烷基化合成十二烷基苯

在常压、50～70 ℃和苯∕1-十二烯摩尔比8:1条件下，利用间歇反应装置实验评价了MCM-22、0.5%磷改性MCM-22和1.5%磷改性MCM-22三种中孔分子筛对苯与1-十二烯烷基化合成十二烷基苯的催化性能，并结合NH3-TPD、XRD和BET表征结果，探讨了分子筛物理化学特性对其催化性能的影响。结果表明：（1）实验考察的三种分子筛均具有强酸和弱酸两种酸中心，适宜的强酸量对提高分子筛的催化活性和2位烷基化产物的选择性有利；（2）2位烷基化产物的选择性随分子筛中所含磷含量的增加而增加，但过高的磷含量将导致烯烃转化率的降低，因此控制适宜的磷改性用量是非常重要的；（3）0.5%磷改性MCM-22在所考察的三种分子筛中对十二烷基苯的合成具有更好的催化性能，其70℃下的烯烃转化率达到34%，2位产物选择性不低于60％。     

1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的制备

合成1-环丙基-6，7-二氟-8-甲氧基-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯．以四氟邻苯二甲酸为起始原料，经水解、部分脱羧、甲基化、酸化得到中间体2，4，5-三氟-3-甲氧基苯甲酸．中间体再经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换，环合得本品．实验收率为37．7％，本法工艺简单，易操作．     

蚕蛹制备复合氨基酸中间试验研究

本文报道了脱脂蚕蛹制备复合氨基酸中间试验生产工艺过程,分析了产品的经济效益,对中试设计及生产中的有关问题进行了讨论和研究。     

胺甲基化聚丙烯酰胺的合成和表征

以甲醛、二甲胺、聚丙烯酰胺为原料进行Mannich反应,采取预制备羟甲基胺中间体法：将甲醛和二甲胺在体系外预先反应,生成羟甲基胺中间体,聚丙烯酰胺作为亲核试剂与羟甲基胺反应生成胺甲基化聚丙烯酰胺。与传统聚丙烯酰胺与甲醛预先反应相比,该方法没有生成易导致交联的羟甲基聚丙烯酰胺中间体,降低交联反应的发生,提高胺甲基化聚丙烯酰胺离子度。使用该方法可以得到离子度高达82%的胺甲基化聚丙烯酰胺;聚丙烯酰胺固含量高达20%时,产品离子度也能达到60%。     

Electrolyte membranes for intermediate temperature proton exchange membrane fuel cell

An overview of intermediate temperature (100–300 °C) proton conducting membrane electrolyte materials for fuel cells is presented in this review. The fuel cells operated in intermediate temperature range could enhance the electrochemical kinetics, simplify water management, and improve impurities resistance. Polyfluorosulfonic acid polymer membrane represented by Nafion, and non-fluorinated arylene polymer membranes represented by polybenzimidazole are the two most widely polymer electrolyte membranes for intermediate temperature membrane. The structure regulation and fillers addition are two effective ways to maintain the conductivity and mechanical properties of membranes at intermediate temperature. Moreover, heteropolyacids, metal pyrophosphates and inorganic membranes also have attracted widespread attention when they operate at intermediate temperature.