匀浆法提取、离子色谱法测定烟草中的糖

研究了用匀浆法提取、离子色谱法测定烟草中的糖.烟草样品用水匀浆法提取;提取液中的糖以CarboPac PA1(4×250 mm,5μm)阴离子交换柱为固定相,0.2 mol/L氢氧化钠溶液为流动相分离,脉冲安培检测器检测;1次进样可同时测定烟草样品中葡萄糖、果糖、蔗糖.方法加标回收率在96%～103%之间,相对标准偏差均小于2.6%.检测限均小于50μg/L,结果满意.     

农田灌溉水中阴离子的色谱分析

为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.     

离子色谱法测定地表水中的NO3-

建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中NO-3的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3+0.05mmol/LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在5min内完成NO-3的测定。NO-3浓度在0.1～50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.14×10-4C+0.192,相关系数为0.9999,方法检出限为0.05mg/L,加标回收率为99.8%～102.3%,方法简便实用,用于地表水分析,所得结果令人满意。     

聚茜素红薄膜修饰电极对NO-2的电催化作用

本文利用循环伏安法,在裸玻碳电极上成功地制备了聚茜素红薄膜修饰电极(PARSE),详细研究了该修饰电极对NO-2的电催化作用.实验结果表明,PARSE对NO-2具有良好的电催化作用.催化峰电流与NO-2浓度在2.5×10-3～2.5×10-5mol/L之间呈良好的线形关系,线性相关系数为0.999 6,检测限可达5×10-6mol/L,用于腌菜样品中NO-2含量的测定,取得满意结果.     

聚茜素红薄膜修饰电极对氯霉素的电催化作用

利用聚茜素红薄膜修饰电极对氯霉素的电催化作用,建立了对氯霉素含量进行定量分析的一种电分析方法.在0.1 mol/L KH2PO4-Na2B4O7(pH=6.0) 0.2 mol/L KCI溶液中,氯霉素的浓度在3.8×10-4～4.6×10-3mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程和线性相关系数分别为:ip(μA)=0.190 1.109×10-4(mol/L),r=0.999 8,检测限可达5×10-6 mol/L.利用该法对氯霉素滴眼液进行定量分析,8次平行样品分析结果的相对标准偏差小于3%!,完全满足定量分析的要求.     

氯化铵氯化-二酰异羟肟酸萃取法从粉煤灰中提取锗的研究

采用氯化铵氯化—二酰异羟肟酸萃取法从粉煤灰中提取锗.即用氯化铵氯化粉煤灰中的锗,使锗以氯化物的形式挥发富集,用浓度小于6 mol/L的盐酸溶液吸收富集水解GeCl4得到氧化锗.煤灰中锗的氯化适宜条件为向粉煤灰中加入其重量20%的NaHCO3焙烧1 h,往焙砂中加入粉煤灰重量15%的氯化铵,在400℃下焙烧90min,锗的氯化回收率≥81.5%.用1.5%H2SO4(固液质量比为1∶2)进行逆流浸取氯化焙渣中的锗,调节浸出液pH=1.0,以二酰异羟肟酸(DHYA)为萃取剂,异辛醇为溶剂,磺化煤油为稀释剂,在VO/VA=1∶4、CDHYA=0.5mol/Lt、=8 min的条件下进行三级逆流萃取酸浸出液中的锗,锗总萃取率≥99.5%;用2.5 mol/L的NH4F进行二级反萃取锗,反萃率≥99.5%.氯化铵氯化焙烧—DHYA萃取法提取粉煤灰中锗的综合回收率≥95%.     

烤烟叶片发育过程中阴离子的离子色谱法测定研究

研究了离子色谱法测定烤烟叶片中阴离子的方法.色谱条件:淋洗液为0.003mol/LNa2CO3和0.006mol/LNaHCO3混合液,淋洗液流速1.0ml/min.结果表明方法可同时精确测定6种阴离子,相对标准偏差RSD0.58%-2.41%,样品加标回收率在93%-110%之间.用该方法研究了烤烟叶片中的阴离子含量,结果令人满意.     

凝胶净化-高效液相色谱法测定烟草中的吡虫啉

研究了用凝胶净化-液相色谱法测定烟草中的吡虫啉,烟草样品中的吡虫啉用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用凝胶净化,然后用高效液相色谱紫外检测测定.采用ZORBAX Stable Bound C18(2.1mm×150mm,3.5m)色谱柱为固定相,V(乙睛)∶V(0.01mol/L乙酸铵)=1∶4混合液为流动相分离,在该条件下,样品中的吡虫啉能达到基线分离.方法的回收率在92%～104%之间,日内相对标准偏差为2.8%,日间相对标准偏差为3.4%.方法可用于烟草中吡虫啉的测定,结果令人满意.     

梯度淋洗离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中的阴离子

为了分离盐湖卤水中的阴离子并测定它们的含量,采用Ion Pac AG19型保护柱及Ion Pac AS19型分离柱、4~18 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗、电导检测器检测,在流速为1.0 m L/min、柱温32℃、进样量25μL和最佳梯度淋洗液条件下,6种无机阴离子和3种有机酸根离子在35 min实现完全分离,各离子检出限为0.65~9.33μg/L,相关系数r2≧99.9437%,峰高、峰面积及保留时间的相对标准偏差RSD(n=9)为0.157%~3.027%,盐湖卤水样品测定各离子的平均加标回收率为90.00%~111.49%,样品离子测定RSD(n=5)均小于4.60%。建立了梯度淋洗/离子色谱方法,同时分离测定盐湖卤水中6种无机阴离子F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_~(3-),SO2_4~-和3种有机酸根离子CH_3COO~-,HCOO~-和C_2O_4~(2-)的含量。该方法重复性好、快速、简单,可用于盐湖卤水中6种无机阴离子和3种有机酸根离子的同时分离测定。     

基于α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的铬(Ⅵ)光化学敏感膜

Cr(Ⅵ)对固定于聚氯乙烯(PVC)膜中的新试剂α,α-二苯基-4-哌啶甲醇有可逆荧光猝灭作用,研制成测定Cr(Ⅵ)浓度的光化学敏感膜.敏感膜最佳组成为50 mg PVC粉、100 mg癸二酸二异辛脂(DOS)和3.0 mgα,α-二苯基-4-哌啶甲醇(DAC).在pH=9.6的NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液中测定Cr(Ⅵ),其线性响应范围为(1.0×10-7-9.0×10-4)mol/L,检出限为(1.0×10-8)mol/L,响应时间小于1 min.敏感膜具有良好的重现性、可逆性和选择性,除Fe(Ⅲ)严重干扰外,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定.用敏感膜制成的光化学传感器来测定环境水样中Cr(Ⅵ)的含量,回收率为97.6%-108.0%,结果满意.