Dawson结构钨钛磷杂多配合物~(183)WNMR谱的研究

研究了Dawson结构取代原子数与相应的183 WNMR谱中“极位”W原子的化学位移值间的关系 .预测了α - 1 ,2 [P2 W16Ti2 O62 ]10 -,α - 1 ,2 - [P2 W16(TiO2 )2 O60 ]10 -“极位”W原子183 WNMR谱化学位移值 ,结果α - 1 ,2 - [P2 W16Ti2 O62 ]10 -和α - 1 ,2 - [P2 W16(TiO2 ) 2 O60 ]10 -中与取代Ti相连“极位”W原子的化学位移值分别为 :- 5 9.3ym ,- 66.5ym ;与取代Ti相对称“极位”W原子的化学位移值分别为 :- 1 49.3ym ,- 1 62 .6ym ;与取代Ti不对称“极位”W原子的化学位移值分别为 :- 1 2 5 .4ym ,-1 31 .4ym .     

采用气相色谱法测定邻苯二甲酸

将邻苯二甲酸甲酯化，通过气相色谱法测定邻苯二甲酸二甲酯，从而得到邻苯二甲酸含量．实验确定了最佳酯化时间、最佳色谱分析条件．该方法简便易行，测定结果准确可靠．     

龙头鱼中脂肪酸的GC/MS分析

采用Bligh-Dyer法和氢氧化钾-甲醇法对龙头鱼的脂肪酸成分进行提取和甲酯化后,利用气相色谱-质谱对其中的脂肪酸成分进行了分析测定.结果表明:Bligh-Dyer法具有较高的提取效率;在检出的15种脂肪酸中,不饱和脂肪酸占多数,其中的4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯和5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯的相对含量分别达到9.37%和5.55%.     

HPLC测定人工蛹虫草及其培养基中虫草素和腺苷含量

目的:测定人工蛹虫草和其培养基中虫草素和腺苷含量.方法:以YWG C18(4.0 mm×300 mm,10μm)为色谱柱,以甲醇.水为流动相,梯度洗脱.流速1 mL/min,检测波长259 nm,柱温25℃.结果:人工蛹虫草中虫草素和腺苷质量分数分别为1 089.57 μg/g和2 350.00 μg/g,其培养基中虫草素和腺苷质量分数分别为216.21μg/g和117.87 μg/g.结论:表明蛹虫草培养基中含有一定量的虫草素和腺苷含量,具有利用价值.     

尿素与甲醇合成碳酸二甲酯的气相色谱分析

选用OV-1毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用二阶程序升温,建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法.当DMC的含量为0.08~2.56 mg/L时,DMC的峰面积与DMC的含量有良好的线性关系,线性回归方程为Y=13.539X-0.421,相关系数r=0.9997.对实际样品进行测定,加标回收率为96.0%~99.6%,相对标准偏差为0.58%~1.15%.方法适用于DMC的含量分析.     

微波提取胡椒碱的工艺研究

运用微波法对胡椒中胡椒碱进行提取,并采用HPLC对胡椒碱的含量进行测定,考察提取时间、提取温度、料液比、乙醇浓度及微波功率对胡椒碱收率的影响.实验结果表明:在提取时间为60min、提取温度为55℃、料液比为80:50、乙醇体积分数为80%及微波功率为500W的条件下,微波辅助提取胡椒碱的效果最佳,胡椒碱收率可达4.12%.     

萃取富集原子吸收法测食品防腐剂中的痕量铅含量

样品经灰化处理后 ,用APDC -DDTC -MIBK体系萃取富集试液中的铅 ,利用空气 -乙炔火焰原子吸收法测定其含量 .建立了优化的测定条件 ,并对可能存在的元素作了干扰实验 .本法测定铅的相对标准偏差为 1 .4%～ 2 .5 %,回收率为 99.1 %～ 1 0 2 .4%,应用食品防腐剂中痕量铅的测定 ,有实用价值     

HPLC-UV-MS法对洋蓟中多酚类化合物的分析和鉴定

借助 HPLC-UV-MS 方法对云南洋蓟中多酚类化合物进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水（含0.08%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据多级质谱分析,并与对照品和文献数据比较,确定洋蓟样品甲醇提取液中含有19种多酚类化合物.色谱实验结果表明绿原酸、木犀草苷和水飞蓟宾在其线性范围内具有良好的线性关系（R2≥0.9998）,最低检测限（LOD）分别为0.153μg/mL、0.336μg/mL 和0.313μg/mL,且在洋蓟样品中的含量分别为27.79 mg/g、10.25 mg/g和58.72 mg/g.     

高效液相色谱分析环己烷氧化废碱液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法在SSExsilODS色谱柱 (2 5cm× 4.6mm ,5 μm)上 ,以 2 0mmol L磷酸盐缓冲溶液 (pH =2 .3 0 )和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的有机酸 .流动相流速为 1.0mL min ,紫外检测波长为 2 10nm .实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 1.5 % ,回收率在 95 .5 %～ 10 3 .2 % .     

气相色谱法定量逐口分析主流烟气中常规气相组分变化规律

采用转盘式吸烟机逐口收集卷烟主流烟气,应用气相色谱(配备碳分子筛色谱柱)对卷烟烟气常规组分进行定量检测,并对烟气中O_2含量与CO和CO_2含量进行了相关性分析.结果表明:(1)应用碳分子筛色谱柱,可实现单口卷烟烟气中O_2,CO,CO_2,CH_4等常规组分的有效分离和定量检测,检测结果良好,精密度和重复性实验中的相对标准偏差分别为0.44%~0.95%和0.94%~3.94%,各组分的回收率为80%~116%;(2)逐口O_2剩余量随着抽吸口数的增加逐渐降低,逐口CO,CH_4和CO_2生成量随着抽吸口数的增加逐渐升高,说明卷烟燃烧状态随着抽吸口数的增加而变得剧烈.     

胆矾中铜含量测定条件的实验

胆矾中铜含量的测定是分析化学实验课中的必做实验,在原有实验的基础上,探讨了淀粉指示剂加入时间,KSCN加入时间对测定结果的影响.推荐该实验作为化学及近化学类专业低年级学生的开放性实验.     

高效液相色谱法测定辣椒碱

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中辣椒碱的主要成分,考察了辣椒碱的色谱分离条件.实验结果表明最佳色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS C18(5μm,250 mm×4.6 mm)、UV检测器波长280 nm、流速1.0 mL/min、柱温35℃、流动相φCH3OH/φ(φH2O/φH3PO4=100/1)=11∶9.     

不同含量SiO_2测定方法的改进

采用氟硅酸钾容量法测定水泥及其原材料中的SiO2含量,发现结果容易偏高,通过实验查找原因,并得到了很好的效果,提高了SiO2含量测定的准确度。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞和砷含量的分析方法,并用于水样中汞和砷含量的测定.其中汞和砷具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99.实验还表明两元素的检出限低,精密度好.通过加标回收实验考察了方法的准确性,结果表明:加标回收率为93.6%-107%,符合回收率规定要求,应用此法分析的水样中Hg和As的含量符合国家饮用水标准.     

光解催化光度法测定药品VB12中钴的含量

本文提出了在CO(Ⅱ )的催化下 ,草酸铁钾的光解反应产物Fe(Ⅱ )与邻菲 口罗 啉生成的桔红色络合物的吸光度在一定的实验条件下与试CO(Ⅱ )的含量 0 2～ 2 .8(μg/ml)呈良好的线性关系 ,从而建立了一种的光化学———动力学测定钴的方法 ,本法灵敏度高 ,选择性好 ,用于药品VB1 2 中钴含量的测定 ,结果满意     

气相色谱法测定沼气中甲烷含量

本文介绍了用气相色谱法分析沼气中的甲烷,采用2m×4mm,2％阿匹松L/Al_2O_3(60～80目)(或5A分子筛60～80目)色谱柱;;80℃(或50℃)柱温;氢火焰离子化检测器(或热导池检测器),测定甲烷含量。对色谱柱的制备,作了详细说明。同时,对上述两种检测器进行了比较,认为,热导更适于在农村推广使用。     

二维α In2Se3的物理性质及其应用

二维（2D）材料是一类具有原子级别厚度的层状材料,其物理性质包括了绝缘、超导、金属、光电、压电、铁电和磁性等.α In2Se3是一种特殊的2D材料,因其面内 面外耦合室温铁电性的发现掀起了科研人员对它的新一轮研究热潮.α In2Se3作为铁电体本身具有压电性和铁电性,另外,α In2Se3还具有良好的光电响应,故2D α In2Se3在微型压电马达、非易失性铁电存储器、光电探测器等领域有丰富的应用价值.该文首先回顾了2D α In2Se3材料物理性质研究的相关背景,并针对α In2Se3在技术应用上较为重要的光电性、压电性以及铁电性做了详细介绍,最后总结了2D α In2Se3的研究和应用进展.     

尼泊金甲酯钠合成工艺研究

尼泊金甲酯钠是对羟基苯甲酸甲酯的衍生物,是一种新型的广谱、高效食品及化妆品添加剂．本文通过对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠反应制备尼泊金甲酯钠．确定影响产品质量的主要因素为研究配料比、温度、加料方式,获得尼泊金甲酯钠的合成最优化条件．该产品含量99．5％,符合药典标准．     

血清型IgA在胃肠道肿瘤淋巴结转移中的表达及意义

探讨血液中血清型 Ig A含量的变化与胃肠道肿瘤是否合并有淋巴结转移的关系 .选取胃肠肿瘤合并有淋巴结转移及不合并有淋巴结转移的病例共 6 2例 ,进行术前血清 Ig A含量的测定并进行比较 .结果表明术前胃肠道肿瘤合并有淋巴结转移组的血清 Ig A含量高于不合并有淋巴结转移组的血清 Ig A含量 ,经过统计学处理 ,差异有显著性 ( t=2 .939,P<0 .0 5) .通过实验可以得出这样的结论 :术前胃肠道肿瘤患者血清 Ig A含量增高可以提示该患者已合并有淋巴结转移     

液上气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔和氯乙烯含量

采用液上气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔和氯乙烯含量 ,使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和为盐 ,从而消除其在气相色谱分析乙炔和氯乙烯中的影响 .液上平衡温度为 3 5℃ ,平衡时间为 1h ,色谱柱为 2m× 3mmi·d· ,内填GDX - 2 0 2的锈钢柱 ,柱温 1 40℃ .气体进行量为 1mL .以外标法定量 ,乙炔试验结果的相对标准偏差为 0 .85 %,在 3 0 0～ 1 5 0 μg/g范围内 ,回收率为 98.9%～ 1 0 3 %.氯乙烯试验结果的相对标准偏差为 1 .4%,在 2 0 0～ 1 0 0 μg/g范围内 ,回收率为98 8%～ 1 0 2 %.