溶胶—凝胶法制备石英玻璃

用溶胶-凝胶法将Si(OC_2H_5)_4在催化剂的作用下水解聚合成凝胶。测定了凝胶的粘度变化、热重分析、差热分析、松密度和红外吸收光谱。并对不同条件下溶液的胶凝时间做了测定,探讨了水解-聚合-干凝胶-石英玻璃的转变过程.     

11-钨镍杂多阴离子为配体的配合物的合成与表征

制得K6[Zr(H2O)NiW11O39].20H2O产物,确定了反应的pH值和物料的最佳比.通过元素分析、离子交换、UV、IR和热重分析等方法对合成产物进行了表征.结果表明,合成产物具有Keggin结构,而且有很高的热稳定性.     

11-钨钴杂多阴离子为配体的配合物的合成与表征

用溶解-冷冻法制得K6[Zr(H2O)CoW11O39].11H2O,确定了反应的pH值和物料的最佳比.通过元素分析、离子交换、UV、IR和热重分析等方法对合成产物进行了表征.结果表明,合成产物具有Keggin结构,且具有很高的热稳定性.     

新型纤维素基接枝对氨基苯甲酸衍生物的制备、表征及性能研究

采用2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEPMO)/NaClO/NaBr氧化体系氧化微晶纤维素(MCC)得到单羧基纤维素(Microcrstalline cellulose,MCC),采用高碘酸钠将单羧基纤维分子上C2和C3位的相邻仲羟基氧化成醛基,得到双氧化纤维素(Double oxidation cellulose,DOC)。以DOC和对氨基苯甲酸(Aminobenzoic acid)为原料,通过希夫碱(Schiff base)反应合成纤维素基衍生物-双氧化纤维素接枝对氨基苯甲酸希夫碱(DOC-A)。利用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对合成接枝产物进行结构表征。通过热重分析(TG)和示差扫描量热(DSC)检测中间产物MC、DOC和终产物DOC-A的热性能,结果表明:成功制备新型纤维素接枝对氨基苯甲酸希夫碱,合成的DOC-A具有新的热性能。     

新型催化功能纤维素的制备及吸附等温线研究

通过固相法合成了新型四氨基酞菁类化合物—四氨基铜酞菁(CuTAPc),氧化法合成了纤维素衍生物载体,然后利用化学键联制备获得新型纤维素负载酞菁—纤维素负载铜酞菁(F-CuTDTAPc)。利用红外光谱,结合元素分析、原子吸收光谱表征了中间产物和最终产物的结构,确认预期产物的合成。考察了不同温度条件下四环素在F-CuTDTAPc上的吸附行为,并分别采用Langmuir和Freundlich吸附模型进行拟合。结果表明,F-CuTDTAPc对四环素具有较高的吸附能力,且高温有利于其对四环素的吸附。     

二聚锆取代的多金属氧酸盐的合成及表征

建立了合成多金属氧酸盐K10[Zr_4O_2(OH)_2(H_2O)_4(β-SiW_(10)O_(37))_2]·22H_2O的最优条件,并用IR光谱分析法和紫外光谱分析法对合成的产物进行表征,证明合成产物即为目标产物,结果较为理想.     

2-[2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-5-二甲基氨基苯酚及其镍螯合物的合成与性质研究

以 2-氨基-5-甲基-1, 3, 4-噻二唑, 3-N,N-二甲基氨基苯酚,四水合乙酸镍为主要原料合成了未见文献报导的 2-[2-(5-甲基-1, 3, 4-噻二唑)偶氮] -5-二甲基氨基苯酚及其镍螯合物。并采用元素分析、质谱、核磁、ICP发射光谱及红外光谱等对目标产物进行了表征,同时研究了它们的电子吸收光谱性质和热学性质。     

4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基金属酞菁的合成及性质

以4-硝基邻苯二腈与2,4-二氯苯酚为原料,经还原、重氮化、偶合合成了4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基邻苯二腈,然后与尿素、钼酸铵和金属盐在熔融状态下合成了三种4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基取代的金属酞菁.用IR,UV-vis光谱对产物进行测定和表征,对比了三种化合物吸收光谱.结果表明,4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基金属酞菁与无取代酞菁相比,Q带最大吸收波长发生不同程度的红移,且红移大小顺序为镍酞菁、钴酞菁、铜酞菁.     

3-(2,4,5-三乙氧基苯甲酰)—丙酸的合成研究

3- ( 2 ,4,5 -三乙氧基苯甲酰 )—丙酸是治疗胆囊炎和胆囊结石的新型药物 ,在对其进行结构分析后确定以对苯醌为起始原料 ,通过乙酰化反应、乙基化反应、付克酰基化反应合成本品 ,在付克酰基化反应实验过程中对工艺条件进行改革 ,并有所突破 ,大大提高了产品收率 .产物分子结构用元素分析、红外光谱 (IR)、核磁共振谱 ( 1HNMR)进行了表征 .     

氨基杂环表面活性剂合成研究

以2-氨基吡啶、氯乙酰氯为原料合成2-(2-氯乙酰胺基)吡啶(中间体),再以2-(2-氯乙酰胺基)吡啶、长链叔胺(十二胺,十四胺)为原料,乙腈为溶剂合成目标产物氨基吡啶表面活性剂(Ⅰ,Ⅱ).利用IR和HNMR对中间体和目标产物进行表征.     

Dawson结构的钼磷酸稀土杂多化合物的合成和性质研究

本文合成了八种未见报道的2:18系列钼磷稀土杂多化合物,它们的通式为Ln_2[P_2Mo_(18)O_(62)]·nH_2O其中Ln为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb和Dy。用差热——热重分析、紫外光谱、红外光谱,拉曼光谱和X——射线粉末衍射对这些化合物进行了表征,通过结构分析确认其结构。研究结果表明它们的杂多阴离子具有Dawson结沟,而稀土元素位于杂多阴离子的外界。本文还用循环伏安法对这些化合物的氧化还原性进行了初步探讨。     

苯基哌嗪类多巴胺D3受体配体的合成

以二羟乙基胺为起始原料,经过氯化、环合、取代、肼解、缩合等反应,合成了6个苯基哌嗪类多巴胺D3受体配体.结构经红外(IR)、质谱(MS)、核磁氢谱(1HNMR)和元素分析(EA)确证,合成的6个目标化合物均未见文献报道.并以BP897为阳性药,对所合成的化合物进行了初步药理实验研究.     

扁枝石松生物碱成分的研究

云南西双版纳产扁枝石松(Diphasiastrum complanatum L.)干燥全草用甲醇提取,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析和反相柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到6个Lycopodine型生物碱化合物,根据现代波谱技术和理化性质对化合物结构进行鉴定,鉴定结构为:6β-hydroxylycopodine(1),lycopodine(2),6α-hydroxylycopodine(3),4α-hydroxylycopodine(4),lycoclavine(5),15α-methyl-lcopodane-5β,6α-diol(6).以上化合物均为首次从西双版纳产扁枝石松中分离得到.     

榥榥木树皮化学成分研究

利用硅胶柱色谱和HPLC对棍棍木树皮化学成分进行分离,得到3个倍半萜类化合物.经¹H NMR,1H NMR,⁽¹³⁾C NMR等鉴定它们的结构分别为(8,9,10)-8,9-epoxycalamenen-10-ol(1),Eudesm-4(15)-ene-1,6-diol(2),(4S,4aS,6S,8aS)-4a,5,6,7,8,8a-Hexahydro-4-hydroxy-4,8a-dimethyl-6-(1-methylethenyl)naphthalen-1(4H)-one(3).3个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

3-芳基-α,β-不饱和酮介导的细胞凋亡机理研究

选择了与3-芳基-α,β-不饱和酮结构关联的六个天然产物,研究了3-芳基-α,β-不饱和酮在诱导人肺癌细胞A549凋亡的作用与分子机制.结果表明,六个天然产物的细胞毒活性来源于3-芳基-α,β-不饱和酮结构,缺失该结构,活性明显降低；NAC明显抑制3-芳基-α,β-不饱和酮诱导的细胞毒活性,3-芳基-α,β-不饱和酮诱...     

海南产三叉苦的化学成分研究

海南产三叉苦[Melicope ptelefolia（Champ.exβenth.）Hartley]茎用质量分数为75％的乙醇提取,提取液依次用石油醚、乙酸乙酯、氯仿和正丁醇充分萃取,硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二丁酯（phthalicaciddibutylester）（1）,香兰素（vanillin）（2）,β-谷甾醇β-sitosterol（3）,木栓酮（riedelin）（4）,β-胡萝卜苷（一-daucoster01）（5）,leptonol（6）,苯甲酸正丁异丁酯（phthalicacidbutylisobutylester）（7）,methylleptolA（8）,异吴莱萸酮酚（isoevodion01）（9）,leptenA（10）,evodione（11）,东莨菪素（scopoletin）（12）,其中化合物（2）、（4）、（7）、（12）首次从该植物中分离得到。     

某些RCo5和R2Co17化合物的R3+离子磁晶各向异性稳定能与温度关系的研究

1　引　言早在七十年代初期 ,Greedan和 Rao[1]用数值方法求解磁晶各向异性单离子模型最简单形式的哈密顿 ,给出了化合物晶场参数 B02 的符号 ( +号或 -号 )与该化合物的稀土次晶格的易磁化方向(易面或易轴 )的对应法则 ,用此法则 Greedan和 Rao成功地解释了 RCo5和 R2 Co17系列化合物的易磁化方向的实验事实 ,在可以忽略晶场参数高次项作用的情况下 ,此法则也适用于其它系列的强磁化合物 .在翟宏如、杨佳林、徐游三位教授的综述文章 [2 ]中比较详细地介绍了 Greedan和 Rao的这项工作 .Greedan和 Rao还计算了 RCo5( R=Pr,Nd,Tb,Dy,…     

稀土元素四元杂多钼钨磷酸盐的合成及其性质研究

本文研究了十六个未见文献报道的四元稀土杂多化合物的合成方法。通过元素分析和差热热重分析确定了它们的化学组成。用 IR、uv 光谱和x-射线粉末衍射对这些化合物进行了表证。结果表明它们的杂多阴离子具有Keggin 结构,而稀土元素位于杂多阴离子的外界.     

β_1-SiW_(11)Ni/甘氨酸超分子化合物的合成及性质研究

首次合成了β1-K4(HGly)2[SiW11Ni(H2O)O39].8H2O,这一Keggin结构镍单取代杂多钨硅酸盐甘氨酸超分子化合物,用元素分析,IR,UV,X-射线粉末衍射等方法对其进行了表征.结果表明:甘氨酸阳离子(HGly+)与杂多阴离子以静电作用形式相结合,超分子化合物中仍保持有杂多阴离子的Keggin结构以及甘氨酸的基本结构.     

铅的钨锰多金属氧酸盐K_(14)[Pb(MnW_(11)O_(39))_2]·49H_2O的合成与表征

采用直接法制备了主族金属元素铅取代的以锰为中心原子的杂多配合物,经ICP,TG曲线确定其化学式为K14[Pb(MnW11O39)2].49H2O,采用IR,XRD,183WNMR等手段对配合物结构进行了表征,表明配合物具有Keggin结构.同时对配合物的热稳定性进行了讨论。