配合物[La(suc)(ox)_(0.5)(H_2O)_2]·2H_2O的合成、晶体结构及热分析研究

采用水热法合成了一种新型稀土配合物[La(suc)(ox)0.5(H 2 O)2]·2H 2O(1)(suc为琥珀酸根离子;ox为草酸根离子),并对该配合物进行了X射线单晶结构分析、元素分析及红外光谱表征.结构分析表明,该配合物属于正交晶系,Fddd空间群,晶胞参数a=0.975 7(2)nm,b=1.556 8(3)nm,c=2.832 1(6)nm,α=β=γ=90°,V=4.301 8(15)nm3,Z=8.对配合物的晶体结构、热稳定性做了详细的分析.     

(C_2H_(10)N_2)[Mo_3O_(10)]配合物的水热合成与晶体结构

以乙二胺为模板,利用水热技术合成了具有链状结构的新型配合物(C2H10N2)[Mo3O10].晶体的X射线衍射分析结果表明,配合物(C2H10N2)[Mo3O10]为单斜晶系,其晶胞参数为:a=8.0865(2),b=14.4902(2),c=8.9306(2),β=98.170(1)°,Z=4.(C2H10N2)[Mo3O10]由扭曲的MoO6八面体通过共顶点、共边、共面形成平行于a轴的平行长链而形成,乙二胺游离在该链之外,同时并对配合物的热稳定性和电化学性质进行了研究.     

配合物Bi(2,3-Hpzdc)2(μ-OH)的合成与生物性质

以Bi(NO3)3·5H2O和吡嗪-2,3-二羧酸(2,3-H2pzdc)为原料,在100℃的水溶液中回流反应合成了铋(Ⅲ)配合物Bi(2,3-Hpzdc)2(μ-OH),采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和热重分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征.X射线粉末衍射数据指标化计算证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为a=1.7143 nm,b=1.383 0 nm,c=1.832 1 nm,β=95.63°.与DNA相互作用实验结果表明该配合物存在生物活性.     

Na8[CoCdW11O39（H2O）]的合成、表征及扩渗Er的性能研究

首次合成了Na8[CoCdW11O39（H2O）]·12H2O,并利用稀土元素铒通过固一气界面反应对合成配合物进行稀土铒的扩渗．通过IR、XRD等手段对扩渗前后配合物的结构进行了表征,结果证明标题配合物为Keggin结构,扩渗后Keggin结构被破坏．经ICP和XPS测试表明,微量的Er渗入到杂多配合物的体相,并与化合物组成元素间存在键合作用．室温下采用四电极法对扩渗前后试样进行了导电性能的测定,扩渗后试样的导电率提高了2．0×10^4倍,且热稳定范围变宽,有望成为有实用价值的导电材料．     

槲皮素-锗配合物的合成及清除氧自由基活性的研究

采用红外光谱、紫外光谱、热分析及元素分析方法对合成的槲皮素-锗(Ⅳ)配合物结构进行表征,试验了配合物清除羟基自由基(·OH)、超氧自由基(O·2)的能力.结果表明,槲皮素-锗(Ⅳ)配合物分子式为[(C15H9O7)Ge·2H2O]·2H2O,配合物比槲皮素本身具有更强的清除·OH,O·2自由基的能力.     

2-呋喃甲醛缩苯甲酰腙镍、铬配合物的合成与抑菌活性

通过2-呋喃甲醛与苯甲酰肼缩合得到酰腙配体2-呋喃甲醛缩苯甲酰腙(L)。将L与NiCl2·6H2O、CrCl3·9H2O分别在乙醇与丙酮的混合溶剂中反应,采用溶剂挥发法获得2个不同构型的新型配合物NiL2和CrL3的单晶。采用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等手段对配合物NiL2和CrL3进行结构表征,配合物NiL2和CrL3均属于单斜晶系,空间群都为C2/c。NiL2属于平面四方构型,CrL3属于四角双锥构型。热重测试表明配合物NiL2和CrL3均有很好的热稳定性。采用琼脂扩散法测定了配体和配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的抑制活性,结果显示配合物NiL2对金色葡萄球菌有显著的抑制活性。     

多酸基电荷转移配合物(C2H8N)6(As2Mo6O26)·4H2O的合成、晶体结构及催化性能研究

采用水热法合成并通过溶液挥发法生长出一种新的多酸基电荷转移配合物(C2H8N)6(As2Mo6O26).4H2O.X-射线单晶衍射结果表明:配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=8.636 1(7),"=70.441(2)°,b=11.234 6(9),#=70.943(3)°,c=12.290 4(9),γ=79.253(3)°,V=1 058.07(14)3,Z=1,R(F)=0.057 7,ωR(F2)=0.135 0,S=1.006.该配合物基于杂多阴离子[As2Mo6O26]6-和质子化的二甲胺阳离子,通过氢键作用形成二维平面结构.通过红外、差热热重、元素分析等对其结构进行了表征,通过气相色谱法跟踪测试了其催化氧化消除甲醇的研究.结果表明,该配合物具有良好的催化消除甲醇的能力.     

Keggin结构过氧钛钨硅杂多配合物~(183)WNMR谱的研究

合成了Keggin结构一，三取代过氧铁钨硅杂多配合物，这两种化合物是：α－K6［SiW11（Tio2）O39］·12H2O和α－K9H［SiW9（TiO2）O39］·12H2O，并对183WNMR谱进行了指认，从而确定了2种过氧杂多配合物的基本结构．     

过渡金属配合物的合成、晶体结构及电化学性质

采用常规溶液法,通过控制溶液的pH,合成出2种结构新颖的过渡金属配合物,经元素组成分析和ICP确定其化学式为H[{Cr(OOCCH3)2(H2O)}3O]2[CrMo6O24H6]·24H2O(1)和[Cu(OOCCH3)2(H2O)]2.5(2),用X-射线单晶衍射测定其晶体结构表明,化合物1为三斜晶系,P-1空间群,该化合物是由一个Ander-son[CrMo6O24H6]结构和[{Cr(OOCCH3)2(H2O)}3O]通过氢键形成1D结构.化合物2为单斜晶系,C2/c空间群,配合物之间通过氢键形成2D结构.利用IR光谱、UV光谱、TG曲线对所合成的配合物进行了结构表征,化合物1具有很好的电化学和电催化性质.     

单核锰配合物[Mn_2(C_(16)H_(13)O_3)_4(H_2O)_8]·2H_2O的合成、结构与荧光性质（英文）

合成了一种单核锰配合物[Mn2(C16H13O3)4(H2O)8]·2H2O(C16H13O3为酮洛芬阴离子),并且对该化合物进行了元素分析、红外、PXRD、热重、荧光及单晶X射线衍射表征。标题配合物属于三斜晶系,P1空间群,a=0.867 42(4)nm,b=0.897 47(3)nm,c=2.194 13(9)nm,α=92.207(3)°,β=99.615(4)°,γ=108.738(3)°,V=1.587 03(11)nm3,Z=4,R=0.044 9。Mn(II)位于反演中心,每个Mn(II)离子分别与两个配体中的羧基氧原子和四个水分子配位,形成了六配位的八面体构型。标题配合物中,在分子内和分子间氢键的共同作用下构筑了该化合物的三维氢键超分子网络结构。配合物的荧光光谱表明,与酮洛芬配体的荧光相比,形成配合物后,发生了荧光的猝灭。     

[Ru(bpy)2(PyIP)]2+与[Ru(dmb)2(PyIP)]2+的合成及其与DNA相互作用的研究

合成了两种新型钌多吡啶配合物:[Ru(bpy)2(PyIP)]2 (1)和[Ru(dmb)2(PyIP)]2 (2),采用元素分析、电喷雾质谱和1H NMR对其进行了表征.用紫外滴定、荧光滴定以及粘度的方法研究了两配合物与DNA的相互作用.实验结果表明,两种配合物均以插入方式与DNA结合,然而配合物1与DNA的结合比配合物2的要大.这种现象是由于辅助配体的不同而引起的.     

锌配合物{[Zn2(HSal)2(Sal)(DPPZ)2]2[Zn4(Sal)4(DPPZ)4]}·4H2O的水热合成与晶体结构

以水杨酸(H2Sal)和二吡啶[3,2-a:2′,3′-c]并吩嗪 (DPPZ)为混合配体,利用水热技术合成了未见报道的配合物{[Zn2(HSal)2(Sal)(DPPZ)2]2[Zn4(Sal)4(DPPZ)4]}·4H2O,并通过元素分析和X 射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=13.821(2)(A),b= 15.694(3)(A),c=22.969(4)(A),α= 84.481(4) °,β=83.300(3)°,γ=64.366(3)°,V=4455.3(14)*!3,Z=1.该化合物由两个双核和一个四核结构单元构筑而成,且在相邻的配合物单元之间通过π-π堆积作用以及O-H…O氢键作用拓展为三维超分子结构.     

六氟磷铵阴离子对类salen 3d-4f异核金属配合物结构的影响及其磁性研究(英文)

利用邻香兰素缩1,3-丙二胺为配体合成了两类salen 3d-4f异核金属配合物。它们分别是双核配合物[Dy(CuL)Cl2(H2O)2(MeOH)]·MeOH·Cl(1)和三核螺旋桨结构配合物[Dy(CuL)2Cl(MeOH)2]·PF6·CH2Cl2(2)。配合物2中六氟磷铵阴离子作为结构调节剂不仅可以平衡电荷,而且可以调节结构,使配合物呈现新颖的双刃螺旋桨结构。此外对配合物1和2的分子磁性研究表明,二者都体现铁磁性相互作用。     

配合物[Zn(TTBT)2(Hndc)2]·3H2O的水热合成及晶体结构

在水热条件下,合成了一个新的配合物[Zn(TTBT)2(Hndc)2]·3H2O(1),并利用元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构分析表明:配合物属于单斜晶系,C 2/c空间群,a=28.186(6)(A),b:10.174(2)(A),c=19.050(4)(A),α=90°,β=113.26(3)°γ=90°,V=5 018.8(17)(A)3,Z=4,dc=2.224 g/cm3,μ=7.319mm-1F(000)=3 224,R1=0.068 3,wR2=0.168 4.     

1H-咪唑-4,5-二羧酸镉配合物[Cd(HIDC)2·(H2O)2]的合成、晶体结构与热性质研究

合成了一个新的配合物[Cd(HIDC)2·(H2O)2](H2IDC-=1H-咪唑-4,5二羧酸单阴离子),并对其进行了元素分析、IR、TG和单晶X射线的结构表征。结果表明:配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.50417(10)nm,b=2.3068(5)nm,c=0.66773(13)nm,β=111.30(3)°。V=0.7235(3)nm3,Z=2,Mr=458.63,Dc=2.105g/cm3,μ=1.577mm-1,F(000)=452,最终R=0.0373,wR=0.1451。镉原子与两个不同配体H2IDC-中的咪唑上的氮原子、羧基氧原子以及水分子配位,且形成了六配位八面体构型。配合物由分子间氢键构筑成了三维超分子氢键网络结构。     

具有Keggin结构一取代过氧型杂多配合物及其几何异构体的合成、表征及催化活性的研究

采用立体有择法合合成了具有Kaggin结构的过氧型杂多配合物α-M6-mHm[SiW11TiO40]@xH2O,α-M6-mHm[SiW11(TiO 2)O39]@xH 2O和β-M 6-mHm[SiW11(TiO2)O39)@xH2O.(m=K、TBA;i=1,2,3);用IR、UV、极谱一循环伏安、183WNMR等测试方法对其性质、结构进行研究.结果表明它们都是具有Keggin结构的过氧杂多配合物,它们对顺丁烯二酸的H2O2环氧化反应具有显著的催化活性.     

[Ru(IP)2(idpq)]2+的合成及DNA结合研究

合成了一种新型钌多吡啶配合物[Ru(ip)2(idpq)]2+,并进行了表征.采用光谱法和粘度法研究了该配合物与DNA的相互作用.实验结果表明,该配合物能以插入方式与DNA结合,计算得到其与DNA作用的结合常数为1.72 ± 0.7 × 106(mol/L)-1.     

以BiW_9为结构基元的夹心型多金属氧酸盐的合成与晶体结构

用溶液法,通过控制反应温度及溶液pH等条件,首次合成了H8[Bi2W18Co4(H2O)10O66Na2(H2O)10]·13H2O配合物.通过元素分析、IR、TG及X-射线单晶衍射分析等手段对合成配合物的结构进行了表征,结果表明,标题配合物是由两个[β-B-BiW9O33]9-结构单元通过四个Co2+离子连接形成夹心型结构.该配合物的晶体学数据为:单斜晶系,空间群P21/n,a=12.4666(5),b=12.7684(6),c=29.3357(13),α=90°,β=101.152(1)°,γ=90°,V=4581.4(3)3,Z=2.     

基于多氮杂环配体的锌(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

以多氮杂环配体二吡啶[3,2-a:2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)和[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲罗啉(Pyphen)为配体,采用水热法合成了两个配合物[Zn(DPPZ)2SO4]·2H2O(1)和[Cd(Pyphen)2Cl2](2),利用元素分析和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.分析结果表明,配合物(1)和(2)都属于单斜晶系,空间群都为C2/c.配合物1的晶胞参数为:a=17.500 7(9),b=7.234 4(5),c=23.182 2(14),β=94.942(5)°,V=2 924.1(3)3,Z=4;配合物(2)的晶胞参数为:a=8.509 8(17),b=12.524(3),c=22.683(5),β=95.31(3)°,V=2 407.0(8)3,Z=4.配合物(1)和(2)均为零维结构单元,配合物(1)的单元之间通过π-π堆积作用形成二维层状结构,层与层之间通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物(2)的配位单元之间通过Pyphen配体的π-π堆积作用构筑成一个二维超分子结构.     

具有Keggin结构—取代过氧型杂多配合物及其几何异构体的合成、表征及催化活性的研究

采用立体有择法合合成了具有 Kaggin结构的过氧型杂多配合物 :α-M6- m Hm[Si W11Ti O4 0 ]·x H2 O,α-M6- m Hm[Si W11( Ti O2 ) O3 9]· x H2 O和βi-M6- m Hm[Si W11( Ti O2 ) O3 9)· x H2 O.( m=K、TBA;i=1 ,2 ,3 ) ;用 IR、UV、极谱—循环伏安、183 WNMR等测试方法对其性质、结构进行研究 .结果表明 :它们都是具有 Keggin结构的过氧杂多配合物 ,它们对顺丁烯二酸的 H2 O2 环氧化反应具有显著的催化活性 .