浊点萃取-紫外测蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的含量

采用浊点萃取法富集蛇床子中蛇床子素和欧前胡素,并用紫外分光光度法测定其含量。采用非离子表面活性剂曲拉通X-114(Triton X-114)作为萃取剂,得出最佳试验条件为:萃取蛇床子素和欧前胡素Triton X-114的质量浓度分别为0.05 g/mL和0.06 g/mL;液固比为100∶1;pH为4;平衡温度为40℃;超声时间为18 min。结果在最佳试验条件下,测得蛇床子素为1.35%左右,欧前胡素为0.45%左右。浊点萃取是一种安全、高效、简便的样品处理方法。     

聚乙二醇修饰物Cu(Ⅱ)-IDA-PEG10000-IDA-Cu(Ⅱ)的合成及应用

研发了一种新的适用于液-固萃取体系的聚乙二醇修饰物Cu(Ⅱ)-IDA-PEG10000-IDA-Cu(Ⅱ).详细介绍了该修饰物的合成及其在分离纯化血红蛋白中的应用,在液-固萃取体系中可达到牛血红蛋白固相收得率93.75%,lgK=3.7.     

聚乙二醇对Triton X-100胶束特性的影响

为深入探索PEG/Triton X-100双水相体系中PEG分子对非离子型表面活性剂Triton X-100胶束特性的影响,利用粘度法对非离子型表面活性剂Triton X-100水溶液的胶束化行为进行表征,研究了PEG分子对Triton X-100水溶液胶束特性粘数[η]和水化程度的影响.结果表明,在含有PEG分子的Triton X-100胶束稀溶液中,PEG的分子量和浓度变化对胶束的特性粘数影响并不显著;但随着PEG分子量的增加,Triton X-100胶束的水化程度增加,胶束外壳与水溶液的相互作用增大.进一步以苯甲酰基乙酰苯胺(BZAA)作为探针,研究PEG分子对胶束内核极性的影响.结果显示PEG分子对Triton X-100胶束内核极性具有显著的影响:PEG浓度越大,BZAA在胶束内烯醇式结构减少,表明胶束内核极性增加;同时随着PEG分子量的增加,对内核极性的影响程度降低.     

乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系中萃取分离测定钌

研究了在硫酸铵存在下,5-Br-PADAP乙醇体系中Ru(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)的萃取行为以及乙醇溶液的分相条件,讨论了影响萃取率的各种因素,实验表明:85℃水浴中,pH5.5~6.5内,该体系中Ru(Ⅲ)可完全被乙醇相萃取,但室温下,pH1.0~7.0内,Pd(Ⅱ)萃取率可达100%,而Ru(Ⅲ)不能被萃取,因此可实现Ru(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)混合离子的定量分离,同时建立了钌的测定方法.pH5.80时,乙醇相中Ru(Ⅲ)-5-Br-PADAP配合物的表观摩尔吸光系数约为1.081×105L.mol-1.cm-1,Ru(Ⅲ)含量在0~8.00μg/10 mL内符合比尔定律,检出限为0.012μg/mL.该法用于混合样中钌的分离测定,结果满意.     

浊点萃取钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法测定水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

将浊点萃取与钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法联用，测定了水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ).该法利用非离子表面活性剂Triton X114的浊点现象，在pH为3时，As(Ⅲ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）络合形成疏水性螯合物被萃取到表面活性剂的富胶束相，从而实现富集并达到与As(Ⅴ)分离.测定As(Ⅴ)时则预先用Na2S2O3将其还原为As(Ⅲ)而测定总As，然后由差减法求得As(Ⅴ)的含量.本法对As(Ⅲ)的检出限（3σ）为0.9 μg/L，富集倍数为29(取样10 mL)，可用于水样中As(Ⅲ)和A     

聚乙二醇修饰物混合曲拉通X100-硫酸盐-液-固萃取体系分离纯化基因重组蛋白的可行性研究

以工程菌中被绿色荧光蛋白修饰的基因重组蛋白为对象,构建了聚乙二醇天冬氨酸修饰物PEG-ASP-Cu(Ⅱ)混合曲拉通X-100-硫酸盐-水液-固萃取体系纯化该融合蛋白.探讨了在体系中适用的表征目标蛋白的荧光方法,通过实验确定了采用恒波长同步荧光法测定日标蛋白质,可排除萃取体系中其他因素,尤其曲拉通X-100对目标蛋白测定的影响,得出最件测定条件.通过验证可知该萃取体系对目标蛋白最佳正萃分离条件和最佳反萃条件.结果表明:未加入修饰物的单纯液-固萃取体系对目标蛋白萃取固相收得率在50％～89％;加入修饰物后,体系对目标蛋白的一次萃取固相收得率提升并稳定在97％以上,最高达100％,一次反萃取率达68％.     

浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立了以Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法,探讨了溶液的pH,Triton X-114浓度、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响.在最佳条件下,厚朴酚与和厚朴酚含量的线性方程分别为Y1=5.89×10-4x-1.14×10-3(相关系数为0.992 1),Y2=5.52×10-4x+7.71×10-5(相关系数为0.999 2);检测限分别为2.5μg/L和1.0μg/L.该方法成功用于药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定,回收率为98.4%~104.3%.     

(NH4)2SO4存在下氯化亚锡一丙醇体系萃取分离铂(Ⅱ)的研究

研究了用(NH4)2SO4存在下氯化亚锡-丙醇体系萃取分离铂(Ⅱ)的行为及体系在盐酸介质中的分相条件.实验表明在盐酸介质中体系可萃取铂(Ⅱ),其萃取率为99.4%,该方法可用于从贱金属中分离铂(Ⅱ).     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法.探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优条件下,镉的检测限为0.238 μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%～102%.方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意.     

聚乙烯吡咯啉酮/盐液-固体系分离Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的萃取机理探讨

质量浓度20%的聚乙烯吡咯啉酮(PVP)水溶液与1.515 mol·L-1硫酸铵混合,能形成聚合物固相和盐水相.研究了溴邻苯三酚红(BPR)及其与Zr(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)、Sc(Ⅲ)形成的螫合物在两相的分配行为.该相系借BPR作萃取剂在pH 1.50和2.50的萃取酸度下分别实现了Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的定量萃取分离.采用连续变化法测定了BPR螫合物的摩尔比,并探讨了PVP固相萃取的机理.     

添加表面活性剂的池沸腾换热特性

对阴离子表面活性剂SDS、非离子表面活性剂Triton X- 100及Triton X-114及其稀溶液进行了热稳定性试验和表面活性剂水溶液的池核沸腾试验.结果表明:试验工况下表面活性剂及其溶液的热稳定性较好;和水相比,表面活性剂质量分数在其临界胶束浓度(CMC)所对应的质量分数或其附近时换热强化效果最佳;基准质量分数...     

流动注射在线胶束媒介无相分离预富集体系与电热原子吸收光谱联用测定生物样品中痕量铅

近些年来,表面活性剂胶束系统作为一种分离和预富集技术引起了广泛的关注.众所周知,临界胶束浓度以上的表面活性剂分子在水溶液中形成胶束,而胶束可以作为某些溶质的接收相.与传统的液-液萃取相比,基于表面活性剂的分离和预富集技术具有如下优点:低成本、安全、环境友好、高回收率、高富集能力和广泛的适用性[1].几十年来,诸如浊点萃取[1～4]、胶束增感超滤[1]、超滤胶束萃取、表面活性剂修饰超滤等基于表面活性剂的分离和富集体系被广泛应用于金属离子和污染物的研究.     

硫酸铵-溴化四丁基铵水体系液液萃取分离铅

研究了硫酸铵-溴化四丁基铵(TBAB)-水体系萃取分离铅的行为及其与常见离子的分离条件.试验表明,TBAB的水溶液在硫酸铵的作用下盐析,形成了液-液两相,在pH3～5的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Pb2+与Br-形成的络阴离子PbBr42-能与溴化四丁基铵TBA+形成疏水性的三元离子缔合物(TBA+)2(PbBr42-)而被萃取到上层TBAB相,其他共存离子:Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+,Mn2+,Fe3+不被萃取.控制溶液的酸度,该体系能够使Pb2+与常见金属离子Zn2+,Cu2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Fe3+等完全分离.对合成水样进行了萃取分离测定,结果满意.     

硫酸铵—乙醇双水相体系萃取分离Bi(Ⅲ)研究

研究了在硫酸铵存在下,乙醇与水能够分为醇/水两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与I-及CTMAB+缔合生成BiI63-(CTMAB+)3,该三元缔合物能够很好地被乙醇相萃取.通过控制pH值,能够使Bi(Ⅲ)与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等常见离子完全分离.     

P5709萃取钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的动力学研究

采用单液滴法测定了P5709-煤油萃取Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的正向反应速率,并通过改变萃取剂浓度、温度以及水相料液的金属浓度、pH值和硫酸盐浓度,考察了诸因素对P5709-煤油萃取Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)速率的影响.由实验结果推断,萃取动力学过程为二步界面化学反应控制机理,利用Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)萃取速率的差异有望改善二者的分离效果.     

三相分离甾短杆菌胆固醇氧化酶及其性质

三相分离(TPP)是将硫酸铵与叔丁醇混合后形成有机相、中间沉淀相和水相。在20°C,调节发酵上清液的pH至6.0,加入硫酸铵使终浓度为400 g/L,溶解后加入与上清液等体积的叔丁醇,静置1 h分相,胆固醇氧化酶在有机相和水相之间形成蛋白沉淀,12 000 r/min离心10 min收集中间蛋白相,用pH 7.5,10 mmol/L的磷酸缓冲液溶解。结果表明:利用三相分离技术从乳化体系中分离纯化胆固醇氧化酶,比酶活提高了3.49倍,收率达93%。回收的酶液进一步经过DEAE-Sepharose Fast Flow纯化,比酶活从3.56 U/mg提高到30.15 U/mg。该酶最适反应温度为60°C,最适反应pH为7.5,酶的等电点为8.5,该酶在37°C,pH 6.0~8.0较为稳定。Hg2 和Ag 离子完全抑制胆固醇氧化酶的活性。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇

建立了一种简单快速的采用浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇的方法.以非离子表面活性剂Triton X - 114为萃取剂,色谱柱为phenomenex C18,流动相为甲醇-乙醇等度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为206 nm.采用Triton X - 114进行浊点萃取,分别优化了影响萃取效率的表面活性剂的浓度、盐浓度、平衡温度及时间等条件.胆固醇的质量浓度在0.10～150μg/mL范围内与其峰面积成良好的线性关系(r=0.999 79),该方法的定性检测限为0.03 μg/mL(S/N=3),回收率为86.00％～93.50％,可以满足油脂中胆固醇含量的分离测定.     

修饰聚合物液-固亲和体系萃取测定试样中的铜

用亚胺基二乙酸(IDA)修饰聚乙二醇(PEG)8000与吐温80,构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于萃取发样、中草药、水样中的铜.在吐温80体积分数5%,(NH4)2SO4浓度1.66 mol/L,PEG-(IDA)2质量浓度0.1%,pH 3.30的萃取条件下 ,Cu(Ⅱ)的萃取率>96.46% .连续变换法测定Cu(Ⅱ)和PEG-(IDA)2的摩尔比是2∶1,由螯合物离解度计算配合物的表观稳定常数lgK= 5.53.该体系的萃取机理是:Cu(Ⅱ)与PEG-(IDA)2形成电中性的螯合物,与非离子型表面活性剂吐温80的羟基实现氢键作用而被萃取.     

表面活性剂水溶液池核沸腾换热试验

在对3种表面活性剂SDS,Triton X-100和Triton X-114进行热重分析试验和对其溶液进行热稳定性试验的基础上,对3种表面活性剂的不同浓度溶液在常压下进行了池内核态沸腾换热试验,并对汽泡行为进行可视化观察.结果表明,200℃以内,3种表面活性剂的热稳定性好,3种表面活性剂溶液持续沸腾4 d而其表面活性基本不变.和水相比,表面活性剂强化池内核态沸腾换热的最佳浓度为临界胶束浓度(CMC);不同种类表面活性剂强化换热程度不同,它们与表面活性剂的溶解特性、离子类型和化学结构有关;溶液沸腾时,沸腾汽泡的脱离直径变小,脱离频率变快和更不易聚集,但非离子表面活性Triton X-100和Triton X-114由于存在浊点其沸腾溶液变浑浊.     

硫脲反萃取季铵盐负载有机相中金、银、铜

硫脲对金、银、铜的反萃取能力和体系的酸度有关。利用此特点,通过调节体系酸度并采用分段反萃取可达到金与银、铜的基本分离。反萃取过程的适宜工艺条件为:温度60℃;反应时间大于5min;流比1/3;硫脲浓度1.2mol/L;酸度0.5mol/L HCl(反萃液Ⅰ)和1.5mol/L HCl和(反萃液Ⅱ)。负载有机相经两段共五级逆流反萃取后,金、银、铜的反萃率均达99.8%以上。将反萃体系在高流比混合澄清器中进行小规模生产性试验,结果与模拟平衡值相近,级效率达95%。用电沉积法将硫脲液中金和银、铜按不同的槽电压进行分离,所得硫脲贫液经调整后可返回反萃体系,反萃能力不受影响。