Fe掺杂SBA-15的合成、表征及催化苯制苯酚的研究

以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)嵌段共聚物表面活性剂为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,Fe( NO3)3·9H2O为铁源在酸性条件下合成Fe-SBA-15介孔分子筛.通过XRD,N2吸附-脱附,红外等分析手段对样品进行了表征.结果表明合成的样品具有有序的六方介孔结构.铁含量的不同对SBA-15的孔径及其比表面积均有影响.所合成的材料在苯羟基化反应中表现出良好的催化活性,最高转化率可达32.16％.     

离子型与非离子型混合表面活性剂体系溶致液晶相图及结？…

对离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与非离子表面活性剂聚氧乙烯油醇醚、烷基酚聚氧乙烯醚混合体系溶致液晶的相图及层状液晶的结构进行了研究。结果表明,当非离子表面活性剂中极性基较小时,其相行为类似于脂肪醇,易和离子型表面活性剂共同形成层状液晶。当非离子型表面活性剂极性基较大时,与离子型表面活性剂易形成六角液晶。在混合体系中阴离子表面活性剂比阳离子表面活性剂与聚氧乙烯型非离子表面活性剂     

液相分散法制备松针状Bi-In-Sn-Pb共晶合金

以P123(聚乙烯-聚氧乙烯-聚乙烯)为表面修饰剂,在液体石蜡/水的体系中,成功制备了枝状的Bi-In-Sn-Pb共晶合金.用透射电子显微镜,XRD射线衍射仪对产物的形貌和组成进行了表征.结果表明:产物为多晶纳米合金,这些合金由大量形貌规整的立方体颗粒组成,整体呈现松针状.摩擦实验结果表明,当添加浓度为0.3%时具有最佳的抗磨性能,能有效地提高基础油的抗磨性和承载能力     

离子对SBA-15形貌与孔道结构的影响

以三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为无机硅源,在不同酸度下合成了介孔材料SBA-15,考察了阳离子Na+、K+及阴离子Br-、I-、SO2-4、H2PO4-的加入对介孔材料SBA-15的孔道结构和形貌的影响。通过XRD图谱和N2吸脱附等温线发现,加入无机盐后介孔结构依然存在,且仍具有较高的比表面积;不同阴阳离子及不同加入量都明显影响了材料的形貌。     

离子型与非离子型混合表面活性剂体系溶致液晶相图及结构的研究

对离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与非离子表面活性剂聚氧乙烯油醇醚、烷基酚聚氧乙烯醚混合体系溶致液晶的相图及层状液晶的结构进行了研究。结果表明,当非离子表面活性剂中极性基较小时,其相行为类似于脂肪醇,易和离子型表面活性剂共同形成层状液晶。当非离子型表面活性剂极性基较大时,与离子型表面活性剂易形成六角液晶。在混合体系中阴离子表面活性剂比阳离子表面活性剂与聚氧乙烯型非离子表面活性剂的相互作用更强一些,表现为相图中形成的液晶区域较大。当离子型表面活性剂确定时,与脂肪醇聚氧乙烯醚复配比与烷基酚聚氧乙烯醚复配可形成液晶的范围更宽。     

萃取剂P204对微乳液体系相态的影响

用拟三元相图考察了OP-4[壬基酚聚氧乙烯(4)醚]和OP-7[壬基酚聚氧乙烯(7)醚]为表面活性剂所形成的非离子型微乳液体系(OP-4 OP-7)/苯甲醇/煤油/HCl在有或无萃取剂P204[二(2-乙基己基)磷酸]时的相态及其增溶性质.结果表明,微乳液体系中无P204时,相图中存在W/O单相区、WinsorⅠ、Ⅱ和一个较大的WinsorⅢ区;加入P204后,微乳液系统的相态变化趋于简单,此时形成的W/O微乳液适合作为液膜提取稀土钕.     

Brij97/异丙醇微乳液的形成及其相转变

通过拟三元相图法研究了聚氧乙烯(10)油基醚(Brij97)/异丙醇/乙酸丁酯/水体系微乳液的形成；用循环伏安法和电导率法观察了该微乳液体系的微乳相结构转变.结果表明,此低毒体系能形成较大的微乳区；微乳液相结构随着含水量的不同发生了由油包水(W/O)→双连续(B.C.)→水包油(O/W)型的连续转变过程.     

Tween 40/Gemini体系中spacer长度对复配体系效能影响的核磁共振研究

聚氧乙烯山梨醇酐单棕榈酸酯Tween 40(T40)是一种常见的非离子表面活性剂,利用核磁共振技术的化学位移的变化、自旋-自旋弛豫时间和自旋-晶格弛豫时间、自扩散系数以及二维NOESY谱,研究了T40与双子表面活性剂(Gemini)四亚甲基-1,4-双(十二烷基氯化铵)、八亚甲基-1,8-双(十二烷基氯化铵)二元复配体系混合胶束的形成、大小变化、排列方式、复配比例、相互作用点以及T40/Gemini体系中联接基团(spacer)长度对复配体系效能的影响等.实验表明:T40/Gemini复配体系中,协同效应最佳摩尔比均为2.5∶1,且随着联接基团的增加,分子间的相互作用力有所下降.     

光谱法研究胶束溶液中5-Br-PADAP与Cu(Ⅱ)配合反应的热力学性质

用光谱法研究十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、壬基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)和聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯(Tween-80)三种表面活性剂胶束溶液中2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与Cu(Ⅱ)配合反应的稳定常数,并由实测的平衡常数与温度之间的关系得到该反应的焓变和熵变．由所得的结果,进一步讨论表面活性剂胶束溶液对光度法测定Cu(Ⅱ)增敏作用的影响,为光度分析条件的选择提供一定的理论依据．     

聚氧乙烯/聚氧丙烯/聚氧乙烯两亲嵌段共聚物胶束的生成特性

应用无外加探针循环伏安法研究了聚氧乙烯 /聚氧丙烯 /聚氧乙烯两亲嵌段共聚物 ( PluronicF1 2 7,简为 F1 2 7)在铂电极上的循环伏安行为 ,探讨了 F1 2 7在铂电极上的电化学反应机理 .根据 F1 2 7在水溶液中不同形态聚集体扩散系数的测定 ,得知球形胶束生成的第一临界胶束浓度 c1,c,m为 3 .72× 1 0 -4m ol· L-1,球形胶束向棒状胶束转变的第二临界胶束浓度 c2 ,c,m为 1 .49× 1 0 -3 mol· L-1,并由探针芘在F1 2 7溶液中的稳态荧光各向异性的测定得到证实 .     

2-苯基4-硒唑甲酸铜配合物的合成及其与DNA的作用

在水溶液中,由硝酸铜和2一苯基4-硒唑甲酸（HL）合成了配合物NH4[Cu2L5]HL·6H20;用元素分析、红外光谱、摩尔电导率和热重分析方法对配合物进行了表征,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构．该配合物C60H53Cu2N70188Se6属于三斜晶系,空间群P-1,a=1．36868（9）nm,b=1．50696（9）nm,c=1．82897（12）nm,a=103．200（4）°,β=100．264（4）°,γ=111．054（4）°,V=3．2839（4）nm^3,Z=2,M,=1760．94,F（000）：1736,De=1．781g·cm^3,p（MoKa）=4．048mm^-1．用溴化乙锭荧光探针法测试了配合物与DNA的作用．     

废锂电池中钴锂浸出率影响因素的全因子实验

为了最大化浸出废锂电池中钴锂金属元素,固定浸出时间,采用全因子实验方法,以氨基磺酸浓度、过氧化氢质量分数、固液比、浸出温度为自变量,Co2+和Li+浸出率为因变量进行模型拟合,应用Minitab 17软件对工艺参数模型进行预测,并对最佳工艺参数进行验证。结果表明,主效应上,氨基磺酸浓度、过氧化氢质量分数、固液比、浸出温度对Co2+和Li+浸出率有显著的影响;交互效应上,氨基磺酸浓度+固液比、过氧化氢质量分数+浸出温度对Co2+浸出率有明显的影响,氨基磺酸浓度+浸出温度、过氧化氢质量分数+浸出温度、固液比+浸出温度对Li+浸出率有一定影响,其余效应影响不显著。所得最佳工艺参数为:c(NH2SO3H)=144 mol·L-1,w(H2O2)=10%,S/L=25 g·L-1,θ=55 ℃,t=70 min,在此浸出条件下,Co2+和Li+浸出率分别为9531%和9236%。     

3-羧酸香豆素的合成,表征和晶体结构

应用Meldrum酸和2-甲氧基苯甲醛制备了3-羧酸香豆素(C10H6O4, Mr=190.15),并用元素分析﹑IR和1H NMR手段进行了表征. 化合物的晶体X-射线衍射分析表明,晶体为单斜晶系,空间群为P21/n, a=11.344(3), b=5.517(1), c=13.820(4)(A), β=106.31(1)°, V=830.1(4)(A)3, Z=4, Dc=1.521 g/cm3, F(000)=392 和μ(MoKα)=0.763 mm-1(λ=0.71073(A)). I＞2σ(I)的衍射数为1 466,最后结构精修因子为R1=0.037 8和wR2=0.1036. 晶体结构分析表明,在分子中存在有一个共平面和一个分子内H键.     

3-吡啶甲酸钴（Ⅱ）配合物晶体的合成、结构与性质

本文通过水热法合成了一种3-吡啶甲酸(L=3-吡啶甲酸)和钴(Ⅱ)的配合物Co(L)2(H2O)4。通过元素分析,红外光谱,X-射线单晶衍射等对所合成的对3-吡啶钴的配合物进行了表征,结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数为a=14.155 2(13),b=6.882 7(6),c=8.492 1(8),β=118.284 0(10)°,晶包体积V=728.57(11)nm3,Z=2,Mr=375.20,Dc=1.710,F(000)=386,μ=1.224 cm-1,R1=0.023 2,w R2=0.069 2。通过对其结构的分析,认为它是一种新的钴(Ⅱ)的配合物,钴(Ⅱ)与配体分子上的N和水分子中的O形成了六配位结构。     

[Ag(C_3H_(10)N_2)]·(C_7H_4NO_4)·2H_2O的合成和结构

以氧化银、4 -硝基苯甲酸和 1,2二氨基丙烷为原料 ,合成出标题配合物 [Ag(C3 H10 N2 ) ]·(C7H4NO4)·2H2 O .该配合物经X射线单晶结构分析结果表明 ,属三斜晶系 ,空间群为P-1,a =7.139(2 ) ,b =7.5 0 9(2 ) ,c =14 4 .0 0 7(4 ) ,α=78.5 0 5 (5 ) ,β =78.789(4 ) ,γ =82 .0 2 3(2 )° ,V =717.8(4 ) 3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =388,Dc =1.5 4 4g/cm3 ,最终偏差因子R[I>2 ((I) ]a:R1=0 .0 36 1,wR2 =0 .0 916 .     

离子液体中4-甲氧苯基双（4，4-二甲基-6-羟基-1-氧代-2-环己烯基）甲烷的合成及晶体结构

标题化合物C24H30O5是由对甲氧基苯甲醛和达米酮在离子液体中反应而得.化合物结构通过元素分析、红外、核磁共振氢谱及单晶X射线衍射分析表征.其晶体属于单斜晶系,空间群P21/n,a=0.887 77(14),b=1.154 5(2),c=2.100 6(4)nm,β=98.530(7)°,Mr=398.48,V=2.129 2(6)nm3,Dc=1.243 g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.086mm-1,F(000)=856,R=0.056 9,Rw=0.115 9.X衍射分析表明:分子中烯醇式结构采用半椅式构象.此外,分子中存在分子内氢键.     

[Zn(IBG)(H_2O)_3]·2H_2O配合物的合成、结构和热稳定性研究

合成了化合物[Zn(IBG)(H2O)3].2H2O(H2IBG=1,3-苯二甲酰二甘氨酸),并通过X射线衍射对其单晶结构进行了测定.该结构属于正交晶系,空间群C222(1),分子量Mr=431.65,晶胞参数a=0.693 01(14)nm,b=0.772 56(14)nm,c=23.006 4(6)nm,V=1.609 61nm3,Z=4,Dc=1.781g.cm-3,F(000)=888.0.由于分子内和分子间氢键,使得分子结构更趋稳定.通过红外光谱(IR)、热重分析及XRD对化合物进行了表征.     

大豆磷脂缔合体系的相图及微观结构研究

制作了天然表面活性剂大豆磷脂ＰＥ／醇（正丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇）／水三元相图和含不同油量的ＰＥ／正戊醇／油（正十六烷）／水拟三元相图，通过对相图进行分析，并根据相图进行热力学计算，得到了有关磷脂的许多有价值的信息．对磷脂／丁醇／油／水相态的研究表明ｐＨ值和盐度对磷脂体系的相态有影响．本文还以２Ｈ－ＮＭＲ方法及偏光显微镜研究了磷脂／水、磷脂／醇（正丙醇、正丁醇）／水体系形成的液晶的微观结构，证明磷脂体系除了可以形成层状液晶外，还可以形成其他结构的液晶．     

Ai(i-Bu)_3-La(AA)_3-H_2O催化的环氧乙烷聚合作用

详细研究了在 Al( i - Bu) 3- La( AA) 3- H2 O的催化下环氧乙烷的均聚反应和与环氧丙烷的共聚反应情况 .实验发现在该催化剂的作用下 ,以甲苯为反应介质 ,在 n [Al( i - Bu) 3]∶ n [La( AA) 3]为 1 6～ 1 0 ,n [Al( i- Bu) 3]∶ n [H2 O]为 1∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [La( AA) 3]为 1 0 0 0∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [Al( i - Bu) 3]为 1 0 0∶ ( 1～ 3) ,45℃预聚 2 h,85～ 90℃聚合 1 0 h的条件下 ,催化剂的活性高 ,聚合速率大 ,所得产物的平均相对分子质量高 .以水为溶剂 ,在 30℃测得环氧乙烷均聚物的 Mv=31 0× 1 0 4 ;在 m (环氧乙烷 )∶ m (环氧丙烷 )为 1 95∶ 1 5时 ,其共聚物的 Mv=380×1 0 4 ,且产物有较好的水溶性     

混合价聚金属氧酸盐的晶体和分子结构

以碘化氮甲基喹啉和钼磷酸为原料合成了混合价化合物[C10H10N]4PMo12O40,在DMF溶液中用水蒸气扩散法进行了重结晶,得到了分子组成为[C10H10N]4PMo12O40(CH3)2NH的晶体.测定了化合物的分子结构,属单斜晶系,空间群P21/n, a=14.846(4), b=12.508(2), c=1.7589(3)nm, β=97.98(2)°, V=3.235(1)nm3, Mr=2444.10, Dcald=2.51g.cm-3,μ=23.15cm-1, F(000)=2346, Z=2.结构由直接法解出.对4375个可观察到的衍射点[(I>3σ(I))]进行最小二乘法修正后得R=0.060.阴离子具有Keggin结构,但还原后阴离子中的MoO6八面体在z-轴方向上伸长且Mo原子向Od原子移动大约0.0045nm.