FAAS测定首饰中镍释放量的条件选择

本文采用VARIAN SpectrAA-220FS型原子吸收光谱仪,使用标准溶液进行测定条件的选择,确定了测定首饰中低含量可析出镍的最佳测定条件。     

正常妊娠孕妇孕中期、晚期头发、新生儿发、胎盘中微量元素的测定

近年来,微量元素对人体尤其是新生儿生长发育的作用已引起广泛注意,它们在人体内形成一营养免疫机制,其含量能从一个侧面反映人体营养和健康水平。本实验对我市56名正常妊娠孕妇头发、新生儿发、胎盘中Fe、Cu、Zn、Mn进行了测定。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 美国Varlan公司产SpectrAA—10型原子吸收分光光度计、ePsonLX—400型数字打印机、北京电子动力公司电子仪器厂产Fe、Cu、Zn、Mn单元素空心阴极     

痛风舒片微生物限度检查方法有效性验证试验研究

以建立痛风舒片的微生物限度检查方法为目的。采用500 r min-1离心5min低速离心沉淀处理供试液与平皿稀释法联用测定细菌数;用平皿稀释法测定霉菌、酵母菌数;采用常规方法进行控制菌大肠埃希菌、大肠菌群检查。结果:样品对白色念珠菌有一定抑菌活性、对黑曲霉未显示抑菌作用;对细菌有较强抗菌活性;采用500r min-1离心5min低速离心沉淀处理供试液与平皿稀释法联用,金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠埃希菌活菌计数回收均可达到70%以上,并通过3个批号样品细菌计数有效性验证试验说明该法可有效消除药物对试验菌的抗菌作用。结论:建立的方法可有效的控制药品质量,准确可靠。     

废旧电池对几种陆生植物影响的分析研究

阐述了对废旧电池和环境保护问题关注的重要性.通过以金边草、金鱼草和蝴蝶花三种常见植物为实验对象,观察比较、分析研究了双狮、南孚、东芝、松下几种品牌的废旧干电池对这几种植物生长的影响;并用SFOCTRAA220FS原子吸收光谱仪测定了这些废旧干电池滤液中的镉、汞含量;从而论证废旧电池对植物、对生态环境有严重的危害和影响.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定淇河鲫鱼中铅含量

应用微波消解仪和原子吸收分光光度计,采用原子吸收光谱法测定鹤壁特产淇河鲫鱼鱼肉中的铅含量,回收率为93%～108%,相对标准偏差小于10%。对微波消解和原子吸收分光光度法的测定条件进行了探讨和研究。     

火焰原子吸收光谱法测定血清中锌含量

本文采用火焰原子吸收光谱法测定血清中锌含量。样品经用0.16mol/L硝酸5倍稀释后，直接上机测定。采用黏度与稀释了的血清样相近的锌标准溶液（含10％甘油基质）。本法血清锌检出限为0.03mg/L，取低、中、高三种浓度血清分别进行六次测定，变异系数为1.5%-3.2%，用标准加入法进行回收实验，得回收率为99.0-100.2%，人体血清中存在一定浓度的无机组分不干扰测定。     

贵金属分析方法的国内研究新进展

贵金属的分析方法在近几年里有了长足的发展,本文从原子吸收法、光度法、电化学法、电感耦合等离子体（ICP）与原子发射光谱、质谱联用技术等方法,对贵金属的测定在国内取得的新进展进行了评述。     

原子吸收光谱法测定血清中微量元素铜和锌

本文研究了火焰原子吸收分光光度法同时测定血清中微量元素铜、锌。新鲜血清(1—4天)稀释后,直接用原子吸收法测定,方法简便、快速、经济。本方法测定锌和铜的回收率在95～106%之间。变异系数小于6%。     

重油中痕量镍的无火焰原子吸收测定

采用干法灰化处理、光谱纯镍为标准的火焰原子吸收光谱测定原料渣油的镍含量。以此渣油作为“二级标准”,二甲苯为稀释剂,用无火焰原子吸收光谱直接测定重油类试样中镍含量。对石墨炉有机相直接稀释测定镍含量的原子化/灰化的条件、稀释比以及干法灰化加固定剂的影响等进行了研究。回收和重复性实验表明,本方法回收率为93～107%,检测极限为60pg。     

放电等离子烧结参数对Fe76Si9B10P5非晶合金致密化及晶化的影响

采用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering, SPS)方法,在不同的烧结温度、保温时间、升温速率和烧结压力下,固结Fe76Si9B10P5非晶粉末.用差式扫描量热仪测定了非晶粉末的过冷液相温区,用X-ray衍射方法分析了放电等离子烧结前后样品的相结构,研究了SPS法烧结参数对Fe76Si9B10P5非晶样品致密化及结晶化的影响,并在非晶粉末的玻璃转变温度以下快速烧结制备了尺寸为Ф15×3 mm的块体非晶合金,致密度达98.7%.     

2-溴吡啶的溴原子被烷氧基取代的化学活性

一引言卤代苯的卤原子很不活泼,此为早已知道的事实。例如,溴苯与甲醇钠和甲醇共热至220℃,取代反应都不能完全,产物很复杂,除苯甲醚外,还有酚和少许苯。硝基卤吡啶中卤原子则比较活泼,当它与醇钠或胺共热时,卤原子相当容易被这些亲核试剂所取代。Mangini 与Fremguelli 曾测定2-氯-5-硝基吡啶和几种     

探究硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系消解-火焰原子吸收法测定土壤中的铬

采用全自动消解仪硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系消解土壤标样,经火焰原子吸收分光光谱测定土壤总铬。利用建立的方法检测了土壤标样中Cr元素含量。统计实验数据显示,土壤标样的测定值没有偏离其保证值,三个土壤标样测定值与标准值的相对误差小于5%,平行样标准偏差下于5%,可见用本方法消解测定土壤中的铬元素可行。     

导数-原子捕集-火焰原子吸收法测定中草药中痕量银

建立了导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱技术测定中草药中痕量银的新方法,主要研究了捕集管位置、捕集时间、火焰性质、导数仪灵敏度档等因素对方法灵敏度的影响.结果表明,在10 mV/min导数灵敏度档下,捕集时间为1 min,银的特征质量浓度为0.822 μg/L,灵敏度较常规火焰原子吸收提高1～2个数量级.利用本方法成功地测定了麻黄、柴胡、升麻和甘草中的痕量银,回收率为92.2%～108.6%.     

胡椒基荧光酮与镓的显色反应

用连续光源和原子吸收光谱仪对胡椒基荧光酮 (PIF)与镓的显色反应进行了研究 .在表面活性剂CPB存在下 ,镓与胡椒基荧光酮形成 1∶4蓝紫色配合物 ,最大吸收波长在 56 0nm处 ,表观摩尔吸光系数为 9.53× 10 4 ,镓量在 0～ 0 .5μg/mL范围内符合比耳定律 .干扰离子可用乙酸丁酯分离 .方法应用于矿石中微量镓的测定获满意结果     

MPT-AES的注射泵-超声雾化器联用进样系统

报道了用于微波等离子体炬原子发射光谱仪（MPT-AES）的新型注射泵-超声 雾化器联用进样系统, 考察了影响该系统性能的因素. 分别用气动雾化进样系统和注射泵- 超声雾化联用进样系统进样, 测定了Cd, Cu, Mg, Ca和Na等5种元素、 浓度均为1×10 ^-4％的混合溶液. 结果表明, 注射泵-超声雾化联用进样系统所得的谱线强度是 气动进样所得谱线强度的2～3倍, 而超声雾化进样的检出限比气动雾化进样小2～10倍 , 且超声雾化进样系统的记忆效应较强, 所需清洗时间较长.     

红外光谱法测定三氟化硼中硼同位素比的研究

利用红外分光光度仪测定了三氟化硼气体的红外光谱(IR)并计算硼同位素比.考察了测定所需的波长和定量方法.利用高纯氮气稀释三氟化硼气体确定了准确测定同位素比所需的稀释倍数.通过实验数据,计算得出相应的校正因子.为了考察结果的可靠程度,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和红外光谱同时对一系列由化学交换精馏法分离硼同位素设备中采出的样品同位素比进行了测试.连续10天测量的结果 RSD为5.28%,,表明仪器具有较高的可靠性.实验结果表明:该方法具有较高的精度,能够满足实时测定的需要.     

Li_2B_2O_7-LiBO_2-LiF-Li_2CO_3熔融矿样XRF测定钒钛磁铁矿中Fe、V、Ti

文章采用一种新的熔融钒钛磁铁矿样方法,利用X射线荧光光谱法(X-ray fluorescence,XRF)测定钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒组分。以Li_2B_2O_7+LiBO_2+LiF(配料比45∶10∶5)为主熔剂,Li_2CO_3为助熔剂,试样稀释比为1∶25,熔融温度为1 150℃,熔融时间为10min,发现熔融后样品消除了粒度效应和矿物效应,使得荧光强度基本接近最高强度,实现了基体效应及谱线重叠干扰的校正。通过加入钴内标,提高铁的测定精度;选用LiF220晶体测定钒,大大降低钛的干扰。该方法用于钒钛磁铁矿国家一级标准物质的测定,其结果与标准值吻合,与传统经典方法相比,矿样处理更为简单,消除了系统偏差。实验表明,铁、钛、钒各组分的精密度(RSDn=12)为0.75%~3.03%。     

全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd

建立以全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd含量的方法。使用全自动消解仪消解土壤后制备待测溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd的含量。实验表明,本方法的线性相关系数均大于0.999 0,Pb、Cd的相对标准偏差均小于5%。该方法检测土壤国家标准物质GBW07447、 GBW07450、 GBW07452,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Pb和Cd的测定。     

悬浮液进样--火焰原子吸收分光光度法测定烟草中的钾

将悬浮液进样技术和火焰原子吸收法联用成功地测定了烟草中的钾.以琼脂为悬浮剂,将烟草样品均匀稳定的悬浮于琼脂溶胶中,然后直接喷入空气-乙炔火焰中,测量波长为766.5nm的单色光被吸收的程度,用标准曲线和标准加入法研究了烟草试样中钾含量的定量测定.结果表明悬浮液进样-火焰原子吸收法用于测定烟草中的钾,方法简单、快速,与标准加入法结合,测定结果准确.     

含硫桥基配体的三核钌羰基簇合衍生物的合成与表征

用Ru3(CO)12分别与三个含P、S杂原子的配体(C2H5SPS2)2(L1);(CH3SPS2)2(L2);(C6H5CH2SPS2)2(L3)反应得到了三个新的三核钌羰基硫簇合物Ru3(CO)10(μ-SC2H5)( )Ru3(CO)10(μ-SCH3)( )Ru3(CO)10(μ-SCH2C6H5)( ),对它们进行了元素分析以及IR、1HNMR谱学表征,同时用X-ray衍射法测定了簇合物 分子的晶体结构.X-ray晶体衍射分析证明: 属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=17.380(4) ,b=12.766(3) ,c=17.451(4) ,α=β=γ=90°,V=3871.7(14) 3,Z=4,Dc=2.211mg/m3,R1=0.0221,WR2=0.0294.μ-SC2H5为边桥基配体.