NbSi2在1023K氧化动力学和氧化行为的高温原位观察

利用高温金相显微镜对NbSi₂单晶和多晶在1023K的氧化行为进行氧化原位观察, 研究了微裂纹、疏松和晶界对NbSi₂氧化行为的影响. 结果表明, 电弧熔炼的多晶试样在1023K氧化一段时间后, 试样表面有裂纹萌生和扩展的迹象, 随后样品沿裂纹处断开, 而晶界和疏松处虽然也是氧化的优先部位, 却不会引起试样的开裂, 证明了试样中已存在的微裂纹是引起铸态NbSi₂氧化粉化现象的根本原因. NbSi₂单晶、放电等离子烧结(SPS)多晶和电弧熔炼多晶样品的氧化动力学行为与原位观察结果吻合.     

8-mol%钇稳定氧化锆放电等离子烧结体的电学特性研究

采用等离子烧结技术, 在1350℃10 min所烧结的8-mol%钇稳氧化锆样品(SPS)与常规1450℃4 h烧结样品(CS)相比, SPS样品致密度已达到99％. 通过X射线衍射(XRD)对两种样品分析其结构均为立方体(F_m3m), 根据XRD谱(111)峰算得SPS样品的晶粒大小D₁₁₁为154 nm, CS样品的D₁₁₁大于1 μm. 用ZVIEW软件对不同测试温度下所得交流阻抗测试结果进行了拟合处理, 研究结果表明: SPS样品的离子电导率不同于CS样品; 在400～800℃温度范围内, 放电等离子烧结样品的活化能为91 kJ·mol^−1, 与常规烧结样品的96 kJ·mol^−1相一致, 这说明SPS烧结体的导电机理与常规烧结体基本一致.     

块体非晶合金中的化学短程序畴与玻璃形成能力预测

利用HREM和纳米束衍射技术证实了在Zr_52.5Cu_17.9Ni_14.6Al₁₀Ti₅块体金属玻璃中存在1~3 nm大小亚稳F-Zr₂Ni型和稳定四方晶系的Zr₂Ni型结构的短程有序区. 在此基础上发展了化学短程有序畴(CSRO)结构的概念, 建立了计算CSRO摩尔分数和含CSRO熔体热力学状态函数的模型和方法. 计算了Ni-Zr, Cu-Zr, Al-Zr, Al-Ni, Zr-Ni-Al和Zr-Ni-Cu合金系中各CSRO摩尔分数, 并得到了这些合金的ΔG_CSRO, ΔH_CSRO和TΔS_CSRO等热力学参数, 根据最大ΔG_CSRO原则预测了上述合金系的最佳玻璃形成能力(GFA)的成分范围. 这些计算结果与已有的Ni-Zr和Cu-Zr系非晶晶化激活能和Zr-Ni-Al系ΔT_x的实验数据相吻合, 与Zr-Ni-Cu薄带的X射线衍射结果也符合得很好. 基于CSRO模型的动力学计算表明, 在最佳GFA成分范围内, Zr-Ni-Cu基合金的非晶形成临界冷却速度为~100 K/s量级, 符合目前制备块体非晶的实际冷却速度水平.     

GaAs衬底生长的立方GaN晶片键合技术

利用晶片键合技术通过多层金属膜成功地把立方相GaN LED结构键合到新衬底Si上, 并且利用湿法腐蚀技术去掉了原GaAs衬底. SEM和PL观察表明, 利用键合技术可以完整地把立方相GaN外延薄膜转移到新的衬底上而不改变外延层的物理和光学性质. XRD(S射线衍射)结果分析显示, 键合后的样品中出现了新的合金和化合物: AuGa₂, Ni₄N, 意味着用来作为黏附层和形成Ohm接触的Ni/Au膜与p-GaN形成了紧密的结合, 保证了金属膜与GaN层的牢固度和界面的小接触电阻, 成功地完成了键合, 为下一步以GaAs吸收衬底生长的GaN基器件的研制打下了基础.     

β-BaB2O4枝蔓晶的形成机理

晶体生长实时观察中发现了BBO晶体的枝蔓晶生长习性. 根据β-BBO晶体生长熔体的激光Raman高温光谱测试的结果, 指出了β-BBO晶体的生长基元为[B₃-O₆]^3-六边环. 随着熔体过冷度的增加, 六边环上的桥氧与Ba²⁺联结构成三联、六联分子. 在低过冷度的熔体中以[B₃-O₆]^3-六边环为主. 由于不同维度的生长基元往晶体m₁{10ī0}和m₂{ī010}各面族的叠合速率是不同的, 所以晶体形态会发生变化, 而且会导致枝蔓晶的形成.     

原位转化法制备TiO2/SiC纳米功能陶瓷膜的研究

以先驱体聚碳硅烷(PCS)和低分子添加物钛酸四正丁酯(Ti(OC₄H₉))为混合体系, 采用原位转化法在碳纤维表面上制备了表面层为纳米TiO₂的TiO₂/SiC纳米功能陶瓷膜. 研究了Ti(OC₄H₉)用量、熟化时间等因素对TiO₂表面层的致密性和粒子尺寸的影响. XRD分析表明: 纳米复合陶瓷膜的组成为红金石相TiO₂和SiC. X射线能谱仪测试的结果表明: 表面层的成分为低分子Ti(OC₄H₉)的成分, 即经过100 h的熟化, Ti(OC₄H₉)4从PCS基体中逐渐析出到其表面. SEM照片显示: 低分子Ti(OC₄H₉)用量为45%质量分数, 熟化时间100 h时形成了致密的平均粒径100 nm TiO₂表面层. 复合纳米陶瓷膜能有效地改善碳纤维的抗氧化性.     

相转移法制备γ'-Fe4N纳米粒子的合成过程及生长机制

采用化学气相法合成了Fe/N多相纳米粒子, 揭示了合成参数对产物性质的影响，确定了最佳的合成工艺路线. 对生成的粒子进行第2次氮化，实现了纳米粒子的相转移，获得了均匀单相的γ'-Fe₄N纳米粒子. 分析了粒子的成核与生长机制，对相转移过程给出了合理解释. 此外，初步表征了相转变前后纳米粒子的形貌、粒径、物相、成分及磁学特性.     

FeS2(pyrite)电沉积薄膜及其生长机制

采用电沉积硫化亚铁膜之后再硫化的方法制备了FeS₂薄膜材料. 即先用含铁和硫元素的水溶液在导电玻璃上电化学沉积FeS薄膜, 然后将薄膜在硫气氛中退火制得FeS₂样品. 计算了电沉积FeS薄膜的实验参数, 研究了硫化过程中温度对FeS₂结构的影响及晶粒的生长动力学过程, 计算了晶粒生长的表观活化能、生长速率常数及时间指数, 并对样品的电学性能进行了分析.     

应力对铁磁性形状记忆合金Ni50Mn19Fe6Ga25马氏体相变的影响

X射线衍射结果表明, Ni50Mn19Fe6Ga25合金甩带样品在室温是L2₁结构, 并且存在[100]织构. [100]轴垂直于试样表面, 而[110]轴与带向成45度角, 并且在带向与带的法线方向确定的平面内. 应力测试表明沿带向存在拉应力, 对应择尤取向的晶粒拉应力的方向就是沿[010]方向. 原位X射线衍射变温分析表明, 未退火的样品降温时没有发生明显的马氏体转变, 而经900 K, 24 h去应力退火后的样品, 再降温时发生明显的由立方到四方的结构转变. 这表明沿[010]方向的拉应力阻止了马氏体转变.     

氢和氢致马氏体导致不锈钢氢脆的定量研究

对原子氢和氢致马氏体在奥氏体不锈钢氢脆中的作用进行了定量研究. 结果表明, 当氢浓度C ₀大于临界值(30×10^-6)后就会出现氢致马氏体(e +), 它随C₀升高而升高, 即M(e + ) = 62 - 82.5exp(-C₀/102), 氢致马氏体引起的塑性损失I_δ (M)随马氏体含量线性升高, 即I_δ (M) = 0.45 M = 27.9 - 37.1exp(-C₀/102). 动态充氢引起的塑性损失I_δ 减去充氢除气试样的塑性损失就是原子氢引起的塑性损失I_δ (H) , 它随C₀升高而升高, 但当C₀>100×10^-6后, I_δ (H)趋于稳定值, 即I_δ (H)max = 40%. 随应变速率 升高, I_δ (H)逐渐下降至零, 即I_δ (H) = - 21.9 - 9.9lg . 氢致滞后断裂只和原子氢有关, 其门槛应力强度因子为K_IH = 91.7 - 10.1lnC₀. 其断口形貌和KI以及C₀有关, 当KI高或C₀低为韧断, K_I低或C₀高则为脆断. 韧断和脆断的分界线方程为K_I -54+exp(-C₀/153)=0.     

水平梯度表面能材料表面上的液滴运动

通过化学气相沉积的方法（CVD），利用十二烷基三氯硅烷（C₁₂H₂₅Cl₃Si）在硅基板表面上的自扩散方式，形成单分子自聚合薄膜（SAMs），在硅基板上制取了梯度表面能表面。采用原子力显微镜（AFM）对梯度表面能材料表面微观结构进行了测量。通过躺滴法，获得了梯度表面能材料水平表面上的微量液滴接触角的分布，并以此表征材料表面能的分布。使用高速摄像仪对液滴在水平放置的梯度表面能材料表面上的运动规律进行了测量。实验表明     

Aln (n = 3, 4, 6, 13, 19)团簇的结构稳定性与形态演化

采用第一原理赝势平面波方法, 计算了不同结构形态Al_n (n = 3, 4, 6, 13, 19)团簇的几何与电子结构, 通过结合能与HOMO-LUMO能隙表征和分析了其结构稳定性, 采用线性同步转变 (LST)方法考察了其不同结构形态间的演化与转 变. 结果表明: Al₃, Al₄, Al₆, Al₁₃和Al₁₉团簇的稳定结构形态分别为三角形、 菱形、八面体、二十面体、双二十面体. Al₃, Al₄与Al₁₃团簇不存在亚稳结构. Al6与Al19团簇存在亚稳结构, 其结构形态分别为平行四边形与八面体. Al₆团簇亚稳结构与稳定结构的能级差大、转变能垒低, 结构转变容易, 亚稳结构稳定性差. 而Al₁₉团簇亚稳结构与稳定结构的能级差小、转变能垒高, 结构演化不易, 因而实验和理论模拟中能观察到其亚稳结构形态——正八面体的存在.     

氧化物熔体自由表面变形的实验研究

利用高温熔体实时观察装置观察和研究了Bi₁₂SiO₂₀熔体中热毛细对流从稳态向振荡态的转变过程. 稳态热毛细对流的模式由一个对流主干和两个分支组成. 当振荡态对流引发后, 对流主干的长度会随着温度的增加而增长. 对流主干和分支是熔体表面变形的表现形式. 在铂金环的两端施加了3种温度梯度: 120, 60和10K, 铂金环上温度分布的变化直接导致了熔体热毛细对流方向的变化, 从而引发了表面变形形式的改变. 通过熔体温度分布的分析发现: 表明表面变形总是形成于熔体内的低温区. 表面变形的形成是熔体产生表面回流的主要原因. 主干的振荡频率随着温度梯度的增加而增大.     

磁性流体中纳米Fe3O4粒子包覆结构的研究

通过湿化学共沉淀法制备了高质量纳米Fe₃O₄磁性流体, 利用透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HREM)对其结构进行了表征. 结果表明, 纳米磁性粒子粒径在8 ~ 10 nm, 最小4 nm, 属于超顺磁性范围. 纳米磁性微粒结晶完整, 晶界清晰, 表面活性剂对磁性微粒包覆良好, 在磁性微粒表面形成了均匀完整的球状无定形外壳. 研究表明, 表面活性剂包覆层对磁性微粒具有保护作用和稳定作用, 可提高和保持磁性流体的磁性能.     

PT/PZT/PT铁电薄膜的电畴结构与极化保持特性

用Sol-Gel法制备出了具有良好铁电性、纯钙钛矿结构的PbTiO₃/Pb (Zr_0.3Ti_0.7)O₃/PbTiO₃铁电薄膜. 在扫描力显微镜的压电响应模式下, 薄膜电畴压电响应的振幅像和相位像都表现为亮暗(黑白)和灰度衬度. 其复杂的畴衬度可归因于晶粒的结晶取向和畴排列所致. 对于亮暗衬度区域, 对应着极化方向相反的c畴. 灰色衬度区域对应着偏离膜平面垂直方向的c畴. 电场力响应模式下经12 V极化后测得的表面电势图显示, 电畴取向极化后, 薄膜表面将俘获正电荷. 这些俘获的正电荷, 使薄膜表面这一区域呈高电势的亮区. 在不同时间测得的表面电势图和表面电势线扫描信号可看出, 表面势将随着时间的变化而降低, 且强电场极化的区域, 15 min内表面电势下降迅速; 弱场极化的区域表面电势变化缓慢. 说明薄膜的极化保持特性与极化场强有密切的关系, 在合适的电场下, 薄膜极化后将会有较好的保持特性.     

晶种诱导长柱状晶生长规律与高韧性氧化铝陶瓷材料

研究了晶种引入和烧结方式对氧化铝长柱状晶粒生长和氧化铝陶瓷断裂韧性的影响. 实验以氢氧化铝为初始原料, 通过湿法球磨把高纯氧化铝磨球的磨屑作为晶种引入到氢氧化铝粉料中, 使氢氧化铝粉在较低温度锻烧转相为α相氧化铝. 研究发现这种转相后的α相氧化铝粉(含有晶种)经热压烧结可获得长柱状晶显微结构, 并且Al₂O₃晶粒形貌随晶种的引入量的不同而发生变化, 而无压烧结Al₂O₃晶粒主要呈等轴状. 具有长柱状α-Al₂O₃晶粒的微观结构可显著提高氧化铝材料的断裂韧性. 在40 MPa热压烧结(1600℃×2 h)的试样, 断裂韧性达到7.10 MPa·m^1/2, 比普通的氧化铝陶瓷断裂韧性提高1倍, 并且抗弯强度也高达630 MPa.     

OH-根对掺铒碲酸盐玻璃光谱性质的影响

制备了5种浓度下系列不同OH^−根含量的掺铒碲酸盐玻璃样品, 测试了样品的红外吸收光谱, 分析了在不同通氧除水时间下玻璃的红外吸收系数变化情况. 测试了样品的吸收光谱, 利用Judd-Ofelt理论计算了不同铒掺杂浓度和OH^−根含量样品的光谱参量Ω _i (i = 2, 4, 6). 根据McCumber理论计算了铒离子在1532 nm处的吸收截面和Er³⁺:⁴I_13/2®⁴I _15/2跃迁峰值发射截面. 测试了样品中 Er³⁺: ⁴I_13/2®⁴I_15/2跃迁对应的荧光光谱和⁴I_13/2能级荧光寿命, 讨论了OH^−根对不同铒掺杂浓度下碲酸盐玻璃光谱性质的影响. 研究结果表明, OH^−根仅对荧光寿命和荧光峰值强度存在影响, 在Er₂O₃浓度小于1.0 mol%时, OH^−根是发生荧光猝灭的主要影响因素, 而高于这一浓度后Er³⁺离子本身的能量转移对荧光猝灭起主要作用. 而OH^−根对其他光谱性质(荧光半高宽、吸收光谱、受激发射截面等)基本没有影响.     

AlGaN势垒层应变弛豫度对高Al含量AlxGa1-xN/GaN HEMT性能的影响

采用数值算法自洽求解Poisson和Schrödinger方程, 计算了AlGaN势垒层的应变弛豫度对高Al含量AlGaN/GaN高电子迁移率晶体管（HEMT）中的导带结构、电子浓度以及二维电子气(2DEG)薄层电荷密度的影响. 利用所获得的精确薄层电荷密度与栅电压的关系, 采用非线性电荷控制模型解析求解了应变弛豫度对Al_xGa_1-xN/GaN HEMT直流输出特性的影响. 计算表明, 应变弛豫度为0时所获得的Al_0.50Ga_0.500N/GaN HEMT的最大二维电子气薄层电荷密度为2.42×10¹³ cm^-2, 最大漏电流为2482.8 mA/mm; 应变弛豫度为1时所获得的最大二维电子气薄层电荷密度为1.49×10¹³ cm^-2, 最大漏电流为1149.7 mA/mm. 模拟结果同已有的测试数据相比, 符合较好. 对模拟结果的分析表明, 对高Al含量的AlGaN/GaN HEMT进行理论研究时需要考虑应变弛豫度的影响, 减小AlGaN势垒层的应变弛豫度可显著提高器件的性能.     

Zr60Al15Ni25块体非晶合金在室温轧制过程中的相变

利用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和高分辨电镜(HREM)对Zr₆₀Al₁₅Ni₂₅块体非晶合金在室温轧制过程中的微观结构变化进行了研究. 实验发现XRD衍射峰的半高宽FWHM和DSC曲线上的晶化放热焓ΔH的值在较小变形度ε(约为20%)的情况下小于铸态值; 当e 增大到一定值(大于30%)后, FWHM和ΔH的值又大于铸态值; 当ε进一步增大到约85%时, FWHM和ΔH的值又大幅减小. 实验结果表明, 在轧制过程中合金原子的组态发生了有序化和无序化之间的可逆转变. HREM图像进一步证实了这种可逆相变. Zr₆₀Al₁₅Ni₂₅块体非晶合金在轧制变形过程中出现的可逆相变是扩散控制的有序化和剪切应力诱导的无序化两个相反过程之间竞争选择的结果.     

Sb2Te3纳米薄膜的ECALE法制备

研究了利用电化学原子层外延法(electrochemical atomic layer epitaxy, ECALE)在Pt电极上生长Sb₂Te₃化合物半导体薄膜热电材料的过程. 采用循环伏安扫描分别研究了Te和Sb在Pt衬底上以及在覆盖了一层元素之上的电沉积特性, 在此基础上使用自动沉积系统交替电化学沉积了400个Te和Sb原子层. 采用XRD, FESEM和FTIR等多种分析测试手段对沉积薄膜的结构、形貌、禁带 宽等进行了表征. XRD结果表明, 沉积物是Sb₂Te₃化合物, 与EDX定量分析和 电量计算结果吻合; FESEM对薄膜表面及断面形貌检测表明沉积颗粒排列紧 密、大小均匀, 平均粒径约为20 nm, 薄膜均匀平坦, 膜厚约190 nm; 由于沉积薄膜的纳米结构, FTIR吸收谱出现蓝移, 测得Sb₂Te₃薄膜禁带宽为0.42 eV.