反相高效液相色谱法测定镍、铜、汞和钴

建立了以吡咯烷二硫代氨基甲酸钠为螯合剂的反相高效液相色谱分离测定镍、铜、汞和钴的方法，研究了螯合物形成和分离的条件及其他离子的影响。此法用于水样的测定，取得了满意的结果。     

借5—Br—PADAP螯合物和反相液相色谱测定钒和镍

借反相高压液相色谱法分离了钒(Ⅴ)和镍(Ⅱ)的5-Br-PADAP螯合物、于Zorbax CN柱上,用含10~(-2)mol/L KHSO_4-NaAc缓冲剂(pH 3.5)的70%甲醇-30%水(V/V)作流动相(0.7ml/min)可在18分钟内将此二螯合物分离并于550nm处检测。检测限为0.3 ng V(V)和2 ng Ni(Ⅱ),此方法已应用于合金钢和钒渣中钒的测定,以及水样中钒和镍的测定。     

萃取——火焰原子吸收分光光度法测定水合氧化钛吸附剂中痕量铁铜锌等八种金属元素

本文提出以酒石酸、柠檬酸作掩蔽剂、二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵(DDDC)为螫合剂,甲基异丁基酮(MIBK)为溶剂,萃取分离水合氧化钛吸附剂中铁、铜、锌、镉、铅、钴、镍、锰八种元素,接着用火焰原子吸收分光光度法直接测定有机相中其含量。测定前,详细研究了pH、基体元素——钛含量、掩蔽剂用量对萃取分离的影响。找到了合适的测定条件。测定了八种元素分别与DDDC形成的螯合物在MIBK中的稳定性。方法的精密度良好。本方法也适用于其它钛的化合物或金属钛中痕量杂质元素的测定。     

萃取——火焰原子吸收分光光度法测定水合氧化钛吸附剂中痕量铁铜锌等八种金属元素

本文提出以酒石酸、柠檬酸作掩蔽剂、二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵(DDDC)为整合剂,甲基异丁基酮(MIBK)为溶剂,萃取分离水合氧化钛吸附剂中铁、铜、锌、镉、铅、钴、镍、锰八种元素,接着用火焰原子吸收分光光度法直接测定有机相中其含量.测定前,详细研究了pH、基体元素——钛含量、掩蔽剂用量对萃取分离的影响.找到了合适的测定条件.测定了八种元素分别与DDDC形成的螯合物在MIBK中的稳定性.方法的精密度良好.本方法也适用于其它钛的化合物或金属钛中痕量杂质元素的测定.     

锌、铜、钴、锰、镍在有机溶剂-盐酸-水混合体系中阴离子交换性能的研究

近年来一些工作者发现于离子交换体系中加入与水互溶的有机溶剂,对金属离子在树脂上的分配有显著的影响。小岛益生和吉野论吉曾研究铜、锌等在不同的有机溶剂-盐酸-水混合体系中的阴离子交换,并对有机溶剂影响的原因进行了解释。Fritz等也曾提出锌、铜、钴、锰、镍在有机溶剂-盐酸-水体系中的分离,但未作系统的研究。他们所用的盐酸浓度虽较低,但醇的浓度则很高;并且还必须用不同的醇进行交替淋洗。本工作选择了锌、铜、钴、锰、镍为研究对象,因其与盐酸所形成的氯络阴离子的稳定程度不同:锌最大,铜和钴次之,锰较小,镍几乎不络合,试图系统地研究这些离子在最普通的有机溶剂即乙醇或丙酮-盐酸-水混合体系中,对强碱性阴离子交换树脂(Zerolit FF)的交换     

氨三乙酸在螯合滴定中的应用——Ⅰ.氨三乙酸的滴定选择性与用于铜的测定

氨三乙酸(NTA)的金属螯合物的稳定性比EDTA的减弱很大,以往在螯合滴定中不受重视。但从pH 5—6,NTA金属螯合物的表观稳定常数看来,在锰、镉、钴、锌,镍、铅、铜和铁(Ⅲ)中只有铜和铁的螯合物是大于10~7(见表1),这可使有一定数量的前六种金属存在而不干扰铜或铁的滴定。本试验证实以铬天蓝S为指示剂,在pH 5.2以NTA滴定铜时,可容许有15毫克的锰,3毫克的镉,1毫克的钴或锌,0.15毫克的镍和0.5毫克的铅不干扰滴定;铅大于0.5毫克时可用硫酸钠隐蔽。如在相同条件下以EDTA滴定铜,除少量锰外,其余金属是不允许存在的。这样NTA滴定铜的选择性很高,EDTA是无法获得的。铝和锡(Ⅳ)的干扰可用氟化钠隐蔽,钛和铁(Ⅲ)的干扰尚无适当办法消除。青铜合金中的铜可用NTA直接滴定,既快速而又准确。     

铂系元素的二段色层分离

本文研究了N_(235)和N_(263)为固定相,对铂系元素和金、铜、钴、镍的纸色层行为,并在此基础上,提出了适于混合物分离的二段色层法.该法以N_(263)为固定相,用4N HCl作展开剂分离钴、铜、镍、铑,用4N HNO_3—2N HCl作展开剂分离金和其余的铂系元素.用此种方法可以满意的分离与鉴定金、铱、铂、钯、铑、锇、钌、钴、铜、镍等十种元素.     

胶束增溶分光光度法联合测定微量锌和铜

利用国产非离子表面活性剂—(OP)的增溶作用,使 Zn-PAN 和 Cu-PAN 螯合物溶于水中。研究了络合物的形成条件,并利用这两个螯合物对β-氨荒丙酸铵稳定性的差异,提出了在 PH=9的缓冲溶液中,用分光光度法联合测定微量锌和铜。方法快速、简便,适用于铸造镁合金中锌和铜的分析。     

分光光度法同时测定土壤中的铅、锌、镍、铜

采用分光光度法进行土壤中铅、锌、镍、铜离子的同时测定研究，通过模拟蓄电池厂周围土壤情况探讨了同时测定的实验方法．用偏最小二乘（PLS）和径向基函数神经网络（RBFNN）方法解析测定数据，结果表明PLS法的预测准确性明显优于RBFNN方法．     

液膜分离、浓缩铜工艺研究

本文讨论了ｐＨ值、油内比Ｒｏｉ、乳水比Ｒｅｗ及混合强度等因素对液膜分离、浓缩铜的影响，用正交法设计出液膜分离铜的各相关因素。实验表明；用液膜法取代金属螯合物萃取法分离、浓缩钢是行之有效的。     

含朱砂中成药中锌、镉、钴、镍的薄层扫描色谱测定

应用金属螯合物-薄层扫描色谱技术，研究建立了中药中锌、镉、钴、镍测定的新方法．本法操作简单，灵敏度高．应用于含朱砂中成药牛黄清心片、天王补心九中锌、镉、钴、镍的可溶态、有机态、无机态含量及总量的测定．与原子吸收光谱法测定结果相吻合．平均回收率分别为98．43％、103．5％、104．5％、98，65．     

火焰原子吸收法测定电镀废水中锌、铜、镉、镍、铬

用火焰原子吸收法测定了电镀废水中锌、铜、镉、镍、铬的含量，测定的灵敏度高，回收率９４％～１０６％，相对标准偏差低于７．１％，操作简便快速，结果满意     

邻香兰素-D,L-苏氨酸过渡金属配合物的合成、表征及热稳定性研究

采用分步合成法合成了以邻香兰素－D，L－苏氨酸席夫碱为配体的铜、锌、钴、镍配合物，并进行了元素分析和红外光谱表征。同时，利用差热分析对配合物的热稳定性进行了研究，得出其热稳定性次序为：钴配合物＞锌配合物＞镍配合物＞铜配合物。     

二安替比林甲烷萃取分离锌、钴及其测定

本文研究了在有大量铁、镍、锰存在的同一份溶液中,用二安替比林甲烷萃取分离锌、钴的条件,干扰元素及其消除,用二甲酚橙光度测定锌以及使钴以离子缔合物(DAM·H)_2[Co(SCN)_4]形式光度测定的新方法.所拟方法简单,快速,具有高的选择性和再现性,用于金属,合金和矿物中锌和钴的测定得到了良好的结果.     

反相高效液相色谱分离分析锆、钴、铝、铜及钯－8－羟基喹啉螯合物

以８－羟基喹啉（ＨＱ）为柱前螫合剂，反相高效液相色谱分离分析锆（Ⅳ）、钴（Ⅱ）、铝（Ⅲ）、铜（Ⅱ）和钯（Ⅱ）．采用ＹＷＧ－ＣＨ色谱柱（Ｃｉｓ），不含８．羟基喹啉的７５％甲醇－水流动相，考察了２０多种金属－８－羟基喹啉螯合物的色谱行为，优化了分离测定上述五种金属离子的实验条件，在波长２５４ｎｒｎ，检测灵敏度比在可见光区至少提高５倍，锆、钴、铝、铜和他的检测限分别为０．２５、０．０３８、０．１２、０．４０和Ｏ．２８ｎｇ，方法的精密度和样品回收率良好，已用于污水样分析。     

pH值对电镀废水及污泥中重金属回收的影响

为了控制电镀行业污染、减少重金属离子排放、加强资源利用,研究了pH值对电镀废水中重金属离子浸出的影响.将电镀废水用氢氧化钠溶液逐渐调节废水pH值,在多个pH值点分别沉淀出电镀废水中铜、铬、锌和镍.结果表明,随溶液pH值的升高,溶液中的铜、铬、锌和镍先沉淀后又部分溶解,实际操作中应将pH值控制在9.0～9.5范围内.电镀污泥经酸浸后,常温下电动搅拌1 h,在浸出液中加入锰铁合金块可直接还原铜、镍和锌离子,调节pH值至9.5时,可沉淀出铁、锰、铬混合金属氢氧化物.     

3,5-二溴水杨醛水杨酰腙及金属M(M=Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ))配合物的合成与结构特征

合成了3,5-二溴水杨醛水杨酰腙配体及其金属锌、铜、镍的配合物,培养出锌配合物晶体．通过测定配体和配合物的元素分析、红外光谱、电子光谱、摩尔电导、质谱和核磁共振及锌配合物晶体,确定为六配位化合物,其中溶剂分子参与了配位．并对锌配合物晶体的结构特征进行了分析．     

银-镍、铜、锌、铅草酸共沉淀盐的合成与热分解

采用共沉淀方法合成了银与镍、铜、锌、铅草酸共沉淀盐Ag2[M（C2O4）2].nH2O（M=Ni^2＋、Cu^2＋、Zn^2＋、Pb^2＋）,将合成物质加热到500°C可以得到金属合金或金属氧化物粉末。用热重（ThermogravimetricAnalysis,TGA）和差热（Differential Thermal Analysis,DTA）分析技术比较了银金属草酸共沉淀盐和相对应的镍、铜、锌、铅单一草酸盐在空气气氛中的热分解行为,推断出了所合成共沉淀盐的热分解过程,探讨了共沉淀盐的热分解特点。     

火焰原子吸收法测定污水处理厂四个季节污泥中铜、锌、铅、镉、铬、镍

采用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定污水处理厂污泥中铜、锌、铅、镉、铬、镍的含量.详细研究了灰化温度、灰化时间、消解加酸量对不同金属吸光度的影响.在最佳工作条件下,六种元素标准曲线相关性较好（r在0.9970~0.9999之间）,精密度较好（RSD在0.20%~3.72%之间）,样品加标回收率为92.8%~104.9%,测定结果准确可靠,得出了不同季节生活污泥中铜、锌、铅、镉、铬、镍含量变化规律.     

火焰原子吸收分光光度法测定镍电解液中微量钴、铜、铁、铅、锌

本文研究了用火焰原子吸收分光光度法同时直接测定高含盐量镍电解液中的微量杂质钻、铜、铁、铅和锌，并找到了合适的测定条件，即乙炔流量０．５升／分、空气流量９升／分、燃烧器高度４毫米。