碳载纳米Pt及纳米Pt-WO_3电催化剂的制备与表征

通过电化学方法 ,在碳载体表面沉积了纳米Pt及纳米Pt WO3 表面电催化剂。运用循环伏安和扫描电子显微镜技术对催化剂电极进行了表征。结果表明 :电沉积的碳载Pt电催化材料是粒度均匀的纳米颗粒。碳载Pt WO3 电催化材料是由纳米颗粒组成的柱状结构 ,直径均匀 ,定向平行排列 ,具有很大的比表面积     

乙醇在碳载纳米Pt及纳米Pt—WO3电极上的催化氧化

将纳米Pt／玻碳和纳米Pt—WO3/玻碳电极应用于乙醇的电催化氧化，发现所制备的催化剂电极具有较高的电催化活性。探讨了乙醇在这些电催化电极上的循环伏安曲线中各个峰产生的原因。     

碳载Pt纳米薄膜电极制备、表征及其Sb修饰的电化学特性

运用电化学循环伏安法在玻碳载体上制备纳米级厚度的Pt膜电极,用STM表征了电极表面的形貌,测定了电沉积层的厚度、表面积和Pt载量。结果表明,电沉积的碳载Pt电催化材料是一种由粒度均匀的纳米颗粒构成的纳米薄层,表面形貌以层状结构为主,属于多晶结构;同时,运用电化学循环伏安法研究了Sb在碳载纳米Pt膜电极（记为nm-Pt/GC)表面不可逆吸附的电化学特性。研究发现,当扫描电位的上限Eu≤0.50V(SCE)时,Sbad可以稳定地吸附在nm-Pt/GC电极表面,满覆盖度为0.325;并可方便地通过控制电位扫描上限和扫描圈数剥离部份Sb得到Sbad的不同覆盖度。     

Pt／CS复合纳米颗粒的结构表征

采用化学气相沉积（CVD）法制备得到纳米碳微球（CS），采用浸渍还原法合成了Pt／CS纳米颗粒。电镜观察表明颗粒具有光滑的表面，其平均粒径在300nm左右，同时在产物中没有观察到纳米管和其它杂质。从HRTEM表征结果得出CS上的Pt颗粒分散均匀，直径分布在3～4nm之间。表明在溶液中使用Pt／CS催化剂时Pt颗粒可以均匀的分散于CS表面。在催化剂中Pt的含量为18％。这种较为理想的Pt／CS颗粒分布结果有利于其在燃料电池电极中的电催化作用。     

碳载型Pd—Pt—Ag空壳纳米催化剂用于甲酸高效电氧化

通过Ag纳米颗粒部分置换预先吸附在活性碳表面的PdCl4^2-及PtCl4^2离子,制备了碳载型Pd—Pt—Ag空壳纳米催化剂．催化剂中不同Pd和Pt比例可通过控制前驱体溶液中的金属浓度方便实现．将得到的二元及三元空壳纳米催化剂用于甲酸电氧化,发现pd2．6Pt0．4Ag／C表现出了最佳的电催化活性,初步归因于表面活性位的增加及合金协同效应．     

乙醇在碳载纳米Pt及纳米Pt-WO_3电极上的催化氧化

将纳米Pt/玻碳和纳米Pt -WO3 /玻碳电极应用于乙醇的电催化氧化 ,发现所制备的催化剂电极具有较高的电催化活性。探讨了乙醇在这些电催化电极上的循环伏安曲线中各个峰产生的原因     

Pt/CS复合纳米颗粒的结构表征

采用化学气相沉积(CVD)法制备得到纳米碳微球(CS),采用浸渍还原法合成了Pt/CS纳米颗粒。电镜观察表明颗粒具有光滑的表面,其平均粒径在300nm左右,同时在产物中没有观察到纳米管和其它杂质。从HRTEM表征结果得出CS上的Pt颗粒分散均匀,直径分布在3～4nm之间。表明在溶液中使用Pt/CS催化剂时Pt颗粒可以均匀的分散于CS表面。在催化剂中Pt的含量为18%。这种较为理想的Pt/CS颗粒分布结果有利于其在燃料电池电极中的电催化作用。     

纳米薄层Pt—Ru表面合金电极对一氧化碳的电催化氧化

本文通过循环伏安法在玻炭基底上沉积得到纳米薄层Pt－Ru表面合金电极（nm-Pt-Ru／GC）和Pt电极（nm－Pt／GC）．并测定这二种电极对一氧化碳的电催化氧化．结果表明：nm－Pt－Ru／GC电极对一氧化碳的电氧化比nm－Pt／GC电极具有更高的电催化活性．     

Pt@CF复合催化剂对甲醇的电催化氧化

在碳纤维(Carbon Fiber,CF)表面,采用电沉积方法沉积纳米Pt,形成Pt@CF复合催化剂,用于甲醇的直接电催化氧化。利用金相显微镜对沉积Pt前后的Pt@CF复合催化剂形貌进行了表征。最后,系统地应用电化学方法分析了催化剂的稳定性、甲醇浓度、电位扫描速度和电位扫描范围对催化剂电催化氧化甲醇性能的影响。     

Pt羰基簇合物途径制备的Pt/C催化剂对甲醇的电催化氧化

通过Pt羰基簇合物在N2气氛下于150℃热分解制得了无定形的碳载纳米Pt催化剂。发现甲醇在这种催化剂上氧化的起始电位和峰电位均比在传统的液相还原法制得的Pt／C催化剂上发生了,负移,峰电流也有明显的增加,且稳定性好。表明通过Pt羰基簇合物热分解制备Pt／C催化剂是一种较好的制备甲醇氧化电催化剂的方法。     

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、 气质联用仪分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种.     

儿童用氨基酸注射液的气质联用分析

本文优选了氨基酸的衍生化条件,建立了全肠胃外营养(TPN)注射液中19种氨墓酸的气质联用分析方法,40min内可完成全分析,灵敏度达10~(-11)mol,比专用的氨基酸分析仪分析时间缩短了1/3,灵敏度提高了两个数量级;对氨基酸的衍生化反应及衍生物的质谱裂解机理进行了初步探讨。     

GC-MS、GC-FID测定粉丝中的石蜡含量

利用GC-MS,GC-FID技术,对粉丝样品中的石蜡检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对粉丝中石蜡检测的相对标准偏差为2.3%~4.7%,样品的回收率为96%~103%。方法简便、准确、可靠、前处理简单。     

GC、GC/MS分析多廿醇的化学组分与结构

采用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析方法对多廿醇的组分和结构进行鉴定,并用气相色谱峰面积归一化法测定相对含量.结果确定多廿醇为以二十八烷醇为主的C24～C34的高级脂肪伯醇混合物,其中C28烷醇超过75%,总醇为95%.     

GC、GC/MS分析多廿醇的化学组分与结构

采用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析方法对多廿醇的组分和结构进行鉴定,并用气相色谱峰面积归一化法测定相对含量。结果确定多廿醇为以二十八烷醇为主的C₂₄~C₃₄的高级脂肪伯醇混合物,其中C₂₈烷醇超过75%,总醇为95%。     

用气相色谱最佳分离条件的特征值rt0／β确定GC／MS的操作条件

作者从理论和实践上证明了在检测器、载气及色谱柱参数不同的条件下，通过改变死时间ｔ０和升温速率ｒ，保持特征值ｒｔ０／β不变，能达到气相色谱图与气质联用仪总离子科一致的。     

离子阱时间串联质谱测定食品中的氯霉素

本文采用离子阱时间串联质谱法测定食品中氯霉素残留.样品经混合溶剂提取,C18小柱结合硅胶柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后,用GC/MS/MS测定.本法准确、稳定,检测灵敏度可达0.1 μg/kg.