检测实验室样品管理工作综述

针对检测实验室的样品管理,从样品的抽取,样品的接收,样品的保存,样品的分装制备和样品的处置五个不同的环节,分别对各环节样品管理的关键要求进行了分析讨论。检测人员在明确技术要求的同时,要注重规范实验室对样品的管理要求,确保样品在流转、分装制备环节的性状稳定和标识唯一,促进实验室对样品管理的质量控制,通过确保检测样品的可追溯性,为实验室检测工作的可追溯创造条件,为实验室检测结果的准确可靠奠定坚实的基础。     

一种动态预测方法--基于递推回归的因变量修正法

提出一种新的动态预测方法--基于递推回归的因变量修正法,对已有的样品数据根据与待预测样品的关系的"密切"程度分为两个部分:初始样品和训练样品.先由初始样品拟合出初始经验回归方程,再利用最小二乘法的递推公式,通过对训练样品的因变量依次进行修改的方法对方程不断地进行调整,使方程更符合训练样品的实际情况.由于训练样品与待预测样品关系较"密切",在提高训练样品的拟合精度的同时也会提高待预测样品的预测精度.     

嫦娥五号任务月球样品存储处理制备方法研究

嫦娥五号任务实现了我国首次月面自动采样返回,地面应用系统承担了样品的存储处理和研究任务,建设的样品实验室能够集中存储、处理和制备原始月球样品,实现了月球样品的地面高纯氮气环境长期存储和处理.嫦娥五号任务获得的样品包括两类:表取样和钻取样,本文针对不同样品进行了详细的存储、处理、制备方法和流程研究.样品进入地面应用系统月球样品实验室后,分为样品处理、样品存储和样品制备三个阶段进行工作,包括密封封装装置解封、样品分样(钻取样分样和表取样分样)、样品存储(表取样存储和钻取样存储)和样品制备等流程.其中,通过封装装置解封处理,顺利取出表取样和钻取样初级密封容器.通过表取样和钻取样分样操作,获得了永久存储样、异地备份存储样、工程展示样和科学研究样等.这些样品按照本文的存储方法被分别存储在不同位置的不同设备中.而科学研究样和部分工程展示样按照本文的制备方法被制成光片样,保证能够获得基础样品信息的同时,又不会破坏样品的最初特征.制备的样品将用于月球样品基本物理化学性质分析和基本特征信息描述,为后续月球样品的科学研究提供重要的样品信息和技术支撑.     

检验检测机构样品管理的发展与探析

样品管理是《检验检测机构资质认定评审准则》技术要求中的重要内容,检验检测机构样品管理的规范化是保证检测样品代表性、有效性和完整性的前提条件。将样品管理纳入质量控制文件中,对样品管理环节实施有效的质量控制,进而有效保护检测结果的公平与公正,确保提供科学有效的实验数据。结合样品管理实践,对样品管理的各个环节进行分析与探讨,对样品管理的发展模式进行论述。     

实验室稀土合金样品制备的探索与实践

合金制备是一项科学的工作,对研究合金的物理性质具有直接影响．以Ce1-xLaxRu4Sn6系列样品制备为例介绍合金样品制备的规范操作过程,其中包括样品元素选择、样品准备、样品合成、样品切割以及样品的热处理等;同时,介绍常规仪器的使用和规范的制备操作．就实验物理学而言,该方法具有一定借鉴意义,值得推广．     

环境监测应用标准样品的问题分析与研究

文章针对环境监测应用标准样品问题展开研究分析,首先分析了环境监测应用标准样品存在的问题,其次提出相对应的优化策略,最后根据标准样品管理,明确环境监测标准样品管理的目标,目的在于提高标准样品管理质量。     

论污染源废水样品采集的注意事项

在环境监测工作中,水样采集是一个重要环节,样品的代表性决定了分析结果的准确性、科学性和合理性,然而,在实际采样过程中,样品采集又受到了很多因素的影响,对污染源废水样品采集的过程,包括容器的准备、样品的采集、样品的保存、样品的运输进行了阐述。     

转基因烟草CMV-CP定性标准样品的研制

讨论了研制实验室检测用转基因烟草CMV-CP品系定性标准样品,并获得了国家标准样品证书.研制内容包括标准样品的制备、最小取样量、均匀性和稳定性评价.首次采用G-S指数法评价定性标准样品的均匀性及最小取样量,确定了该批样品最小取样量为80mg,此取样量下该批样品均匀性符合标准样品制备的要求.相比传统方法,此种方法使定性标准样品的均匀性评价更具科学性、可靠性.     

微波烧结金属纯铜压坯

分别采用常规电阻加热与微波加热对金属铜压坯进行烧结并比较样品烧结密度、表观硬度以及显微组织分布:微波烧结在功率为1 kW、频率为2.45 GHz微波炉中进行.结果表明:微波烧结样品平均相对密度达97.3%,略高于相同烧结温度下常规烧结样品的平均相对密度;微波烧结可在较短时间内对粉末冶金金属铜样品实现烧结致密化.另外,微波烧结样品表观硬度比常规烧结样品的高.微波烧结样品具有独特孔隙分布规律,样品横截面中心处孔隙率比横截面边缘处的小;并且微波烧结样品孔隙与显微组织较常规烧结样品细小.     

三种典型釉色汝官瓷和钧官瓷原料产地的PIXE分析

选取天青、天蓝、月白色汝官瓷样品27个、钧官瓷样品25个,将这些样品进行质子激发Χ射线荧光分析(PIXE),测定每个样品的化学组分.将所有样品的7种主量化学组成数据进行模糊聚类分析,得到以下结果:对于所分析的样品,其中钧官瓷胎样品的原料产地比较集中,汝官瓷胎的原料产地稍分散一些;多数汝官瓷胎和钧官瓷胎样品的原料产地接近但不相同,个别汝官瓷胎和钧官瓷胎样品有混在一起的情况;汝官瓷釉和钧官瓷釉样品的原料产地和配方明显不同但关系不是很远.     

分析样品制备过程中的质量管理

样品制备是分析测试的首要环节,样品制备的质量高低直接影响了分析测试工作的可靠性与准确度.分析样品制备过程中质量管理的主要环节包括样品采集、样品前处理等.为了提高分析测试结果的可靠性与准确度,可以在选择合适的样品制备方法时引入程序化与标准化方法.     

论介质与金属样品近场电磁场散射

利用电磁场散射理论-格林函数法数值模拟近场电磁场散射问题,运用共轭梯度法与快速傅立叶变换法进行求解,数值模拟结果表明:对介质样品来说,TE波反映样品突变,TM波反映样品的形貌,且当大尺寸的样品时,电磁场的干涉效应很明显;对金属样品来说,TE,TM波均表现为样品的突起,样品的形貌非常复杂,而且电磁场的场强沿Z轴增强很强,这点符合金属表面等离子共振现象。     

氧含量对La_(0.67)Sr_(0.33)Mn_(0.9)Fe_(0.1)O_3体系性质的影响

采用标准的固相反应方法制备了La0.67Sr0.33Mn0.9Fe0.1O3氧化物系列样品,为了研究样品氧含量对样品性质的影响,分别在空气中、流动氧气中和真空中烧结了系列样品。研究发现,氧含量的不同可以在很大程度上改变物质的内部结构及其组成,可以看出在氧气氛围和真空中烧结样品的输运性质明显有别于空气中烧结的样品,这是由于氧含量的不同,改变了样品中载流子的浓度以及Mn离子的局域环境,样品中的铁磁与反铁磁作用的相互竞争和样品内部电子的局域化等因素的存在,影响材料的磁电性能。     

尖晶石型磁性材料居里温度变大的实验机理探究

在大学物理实验"磁性材料基本特性的研究"的实验教学过程中,经常会出现旧的磁性材料样品测出的居里温度比材料完全相同的新样品明显偏大的现象.通过磁力显微术(MFM)对新、旧2种样品分别进行了分析测试,结果表明:与新样品相比,旧样品内部的磁畴结构发生了明显变化,这也是该样品居里温度变大的主要原因,并对样品发生该变化的可能原因进行了分析.     

La1-xKxMnO3磁卡效应的研究

用溶胶法制备了La 1-xMnO3系列样品,经XRD分析表明样品为单相钙钛矿结构.TEM结果显示样品的颗粒基本呈球状,粒径约在200～300 nm之间.利用振动样品磁强计(VSM)测量了样品的M-T和M-H曲线,研究了样品的居里温度和最大磁熵变随掺杂量的变化规律.结果表明,当调节居里温度在室温附近时,样品在低磁场下仍具有较大的磁熵变,有望成为在室温下使用的磁制冷工质.     

La掺杂双钙钛矿Ba2NiMoO6的磁性和铁电性能

通过固相烧结工艺制备Ba2-xLaxNiMoO6(x=0,0.1)陶瓷样品,采用多晶X射线衍射仪和扫描电子显微技术对样品的物相成分、晶体结构及其表面形貌进行表征与分析.实验样品的X射线衍射谱与理论模拟多晶样品的X射线标准谱比较,显示样品相已经形成.X射线衍射分析结果表明,Ba2NiMoO6晶体原胞(a=b=c=0.8045 nm)属于立方晶系,空间群为Pm3m,布拉格衍射峰(1,1,1),(3,1,1)分别为样品中Ni离子和Mo离子有序占据B位超晶格有序峰,实验显示La掺杂对样品的晶胞参数影响很小.对样品铁电性能的测试表明,A位的替代增强了Ba2NiMoO6的偶极运动,使剩余极化得到提高.通过振动样品磁强计(VSM)测量样品磁化强度与磁场强度的关系,表明样品在室温下呈现顺磁行为.     

水热法合成柏拉图多面体CeO_2及其光催化性能分析

使用水热法,190℃下反应2,5,10,20h制备4组纳米CeO_2样品.对纳米CeO_2样品的微观结构、比表面积、能隙、光催化能力进行表征,分析合成样品的反应时间与光催化性能的关系.实验结果表明:CeO_2样品的微观结构为柏拉图多面体中的正八面体,且具有两端开口的圆柱形微孔,样品的能隙宽度随反应时间的变化而变化;CeO_2样品的最高光催化效率为20.65%;影响光催化能力的因素中,样品分散性的影响最大.     

扫描电镜粉末样品的制备方法

使用等离子溅射镀膜方法处理非导电样品时,不同的样品固定方法对扫描电镜观察有显著影响.文章讨论直接分散法和超声分散法对扫描电镜样品的影响,两种方法对小粒径样品影响更明显,超声分散法效果好,对大粒径样品,两种方法没有明显区别.     

制备条件对ZnCuAlO稀磁半导体性质的影响

以Zn,Al,Cu的含水硝酸盐和柠檬酸为原料,采用溶胶—凝胶法(sol-gel)法在氩气气氛中分别采用600℃和650℃进行烧结得到纯相的ZnCuAlO稀磁半导体粉末样品.利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、光致发光谱仪(PL)、振动样品磁强计(VSM)对所制备样品的结构、样品中元素的化学价态、样品光致发光性能及磁性进行研究.实验结果表明,制备样品的温度升高会使样品中的氧空穴的增加,从而影响样品的性质.     

花岗质岩石中矿物含量和粒径对代表性样品的约束

为了获得代表性样品的大小和其约束条件, 基于全晶质岩石结构的特征, 以理想的花岗岩成分为基础, 利用模拟统计的方法, 初步探讨了代表性样品与矿物含量和矿物粒径之间的关系, 获得了矿物含量和粒径变化时, 样品大小对矿物实际含量和真实含量间最大可能差值的影响。统计样品截面视域中斑晶数目的多少, 可以获取样品中矿物实际含量与真实含量的最大差距。利用斑晶的平均粒度可以近似获得代表性样品的大小。相同大小样品下, 粒径大的样品偏离真实含量的程度更高, 斑晶或等粒结构中的粗粒矿物含量是20% 时, 所需代表性样品最大。最后以麻棚岩体和房山岩体为实例进行了验证和应用说明。