Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉

采用Pd/C催化水合肼还原法制备了5-氨基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,1 H NMR,MS和元素分析确认其结构.讨论了反应温度、反应时间、催化剂及还原剂用量对产物产率的影响.优化实验结果表明,5-氨基-1,10-邻菲罗啉的产率可达92.9%.Pd/C催化水合肼还原法是一种对环境友好、简单易行的加氢还原方法.     

用Pd-Fe/SiO_2常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚的研究

以自制的Pd-Fe/SiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对其结构进行了表征,并确认为目标产物.确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂2.6 g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,反应温度为40℃,0.1 MPa下加氢反应3 h,收率为98.1%,产物的纯度达98.4%.     

Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉

采用Pd/C催化水合肼还原法制备了5-氨基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,1H NMR,MS和元素分析确认其结构.讨论了反应温度、反应时间、催化剂及还原剂用量对产物产率的影响.优化实验结果表明,5-氨基1,10-邻菲罗啉的产率可达92.9％.Pd/C催化水合肼还原法是一种对环境友好、简单易行的加氢还原方法.     

Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基苯乙酸

研究了在Pd/C催化下水合肼还原对硝基苯乙酸制备对氨基苯乙酸的方法.讨论了反应时间、反应温度、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下对氨基苯乙酸的收率达89.52%.经IR、MS和NMR证实了其结构.     

季铵盐A-1催化合成邻硝基苯甲酸

研究了季铵盐A-1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯,合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,高锰酸钾与邻硝基甲苯的量比为2.5∶1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,产物收率可达95%.实验结果表明,季铵盐A-1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸,是1种优良的相转移催化剂.     

常压催化加氢合成邻氨基苯酚的研究

用硅溶胶改性和漆原镍催化剂，在常压液相催化条件下，氢化邻硝基苯酚制备邻氨基苯酚的反应过程，可分为诱导期，恒速吸氢阶段，吸氢衰减期３个反应阶段，恒速吸氢阶段的吸氢速率为５×１０＾２ｍｏｌ／（ｋｇ·ｍｉｎ）且与体系的温度无关，诱导期随温度的增加而变短，吸氢衰减期的长短随溶剂量的变化而变化，实验结果表明，邻氨基苯酚的收率在９５％左右。     

超声辐射选择性还原β-紫罗兰酮工艺

采用质量分数为10%的Pd/C作催化剂,甲酸铵为氢给予体,乙醇作溶剂,研究超声波辐射下选择性还原β-紫罗兰酮的反应,考察辐射功率、反应时间、反应温度、Pd/C及甲酸铵用量对反应的影响并优化反应工艺。产物的结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析等表征。研究结果表明:在超声波辐射下,Pd/C催化甲酸铵还原β-紫罗兰酮主要生成二氢-β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰醇;在β-紫罗兰酮与10%Pd/C的质量比为100-5,β-紫罗兰酮与甲酸铵物质的量比为1-3,乙醇50 mL,超声功率150 W,于常压、温度为50℃时反应8 min,β-紫罗兰酮的转化率为100%,二氢-β-紫罗兰酮的收率为94.8%。Pd/C易分离回收,可重复使用6次以上。     

还原条件对Pd/Al2O3催化剂上对硝基苯酚加氢性能的影响

用过量浸渍-液相还原法制备Pd/Al2 O3催化剂,采用等离子发射光谱仪(ICP)、X线衍射仪(XRD)对催化剂进行表征,并在对硝基苯酚催化加氢反应中考察其催化性能.结果表明:还原剂的类型、还原温度和还原时间对Pd/Al2 O3催化剂的晶型和活性影响显著.当采用水合肼(N2 H4·H2O)作还原剂、0℃还原30 min时,催化剂表现出较高的对硝基苯酚加氢活性,加氢速率达到22.7 mmol/(min·g),对氨基苯酚的选择性为100％,收率为99％.与工业常用骨架Ni催化剂的性能进行比较,Pd/Al2 O3催化剂在活性、选择性和稳定性都明显优于骨架Ni催化剂.     

铂/碳催化加氢法合成2,2''-二氯氢化偶氮苯的研究

在碱性介质中,以自制的Pt/C为催化剂,对邻硝基氯苯催化加氢制备2,2‘-二氯氢化偶氮苯(DHB)进行研究;采用正交法对加氢还原条件进行了优化, 最优条件为反应温度60 ℃,反应压力0.6 MPa,氢氧化钠的质量浓度为25 g/L,助催化剂用量为3%.在该条件下催化剂使用10次活性未见明显下降,所得产物DHB质量分数大于90%.     

邻甲代烯丙氧基苯酚合成呋喃酚的环合反应动力学研究

从邻甲代烯丙氧基苯酚反应合成呋喃酚的反应历程出发,建立了邻甲代烯丙氧基苯酚合成呋喃酚的动力学模型.在数值模拟,仿真优化以及实验室工作的基础上,对环合反应的工艺操作条件进行了优化,即反应温度152 ℃,邻甲代烯丙氧基苯酚的初始质量分数为32%,催化剂质量分数为邻甲代烯丙氧基苯酚质量的3.0%,反应时间10 h.在此工艺条件下,反应的转化率可以达到96%以上,收率大于75%.同时环合动力学模型的建立也为呋喃酚的工业生产装置的放大与设计提供了理论基础.     

8-羟基喹啉合成条件的研究及其应用

以邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、甘油为原料,在浓硫酸催化下,用Skraup法合成了8-羟基喹啉;实验结果表明,其最佳反应条件为：邻硝基苯酚与邻氨基苯酚物质量的比为1∶2,反应温度为130℃,反应时间为2.5 h;用8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝的含量,为食品加工和安全检测提供了重要参考。     

八氨基苯基笼型倍伴硅氧烷合成方法的优化

以八硝基苯基笼型倍伴硅氧烷（ONPS）为原料,三氯化铁／活性炭为催化剂,乙二醇甲醚为溶剂,采用水合肼还原法合成了OAPS,优化了OAPS的合成方法,收率达到83．67％;利用FTIR、uV、XRD、EA等分析手段,对OAPS的结构进行了表征;通过热失重分析,验证了OAPS的热稳定性。该方法简化了后处理步骤,降低了合成成本。     

Preparation of natural alpha-tocopherol from non-alpha-tocopherols

Non-alpha-tocopherols are hydroxymethylated and hydrogenated to produce alpha-tocopherol in one pot process by simultaneously reacting with paraformaldehyde and hydrogen in the presence of catalysts of benzenesulfonic acid and 5% Pd/C in an autoclave. Effects of various operation conditions have been studied. The preferable reaction conditions are: temperature 180 degrees C to 200 degrees C, pressure 5.0 MPa, acid concentration 0.5 g/100 ml ethanol, mass ratio of Pd/C to tocopherols 7.1 g/100 g, and reaction time 5.0 h. A product with alpha-tocopherol content of 80% was obtained by using a raw material with a total tocopherols content of 80.54%. The conversion of non-alpha-tocopherols is almost 100%, and the mole yield of alpha-tocopherol is more than 90%.     

NiB/树脂的制备及其催化水合肼还原硝基苯的性能

以大孔阳离子树脂为载体,通过化学还原法制备了Ni B/树脂催化剂,用X-射线粉末衍射仪(XRD)对催化剂进行了表征。结果表明,Ni B以非晶态的形式分散在树脂中。将催化剂用于水合肼还原硝基苯制备苯胺的反应,考察了KBH4溶液的p H值、B/Ni摩尔比和催化剂负载量对催化剂活性的影响。结果表明,KBH4溶液的p H=12,硼/镍摩尔比为3∶1,Ni的负载量为10%时,制备的催化剂活性较高。在室温下,以无水乙醇为溶剂、Ni B/树脂为催化剂,10 mmol硝基苯与30 mmol水合肼反应30 min,苯胺的收率为99%。     

Pd/C催化氢化法制备4-氨基苯乙腈的研究

通过催化剂筛选和考察反应时间、反应温度等因素的影响,对Pd/C催化氢化法制备4-氨基苯乙腈进行了研究.在对硝基苯乙腈、3%Pd/C和乙醇,三者用量分别为16.0,0.80和100.0 g,控制还原反应H2压力为0.4 Mpa,温度为30~40℃,时间为4h的优化条件下,液相色谱检测产品收率达到90.55%.     

聚乙二醇修饰的Fe3O4催化水合肼还原硝基苯

以聚乙二醇(PEG)为修饰剂,采用共沉淀法制备了磁性Fe_3O_4/PEG。用X-射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对Fe_3O_4/PEG进行表征。粒子中的Fe_3O_4为立方晶系,加入PEG6000和PEG20000能有效分散Fe_3O_4,避免颗粒团聚。考察了Fe_3O_4/PEG对水合肼还原硝基苯制备苯胺的催化活性,加入PEG6000和PEG20000作为分散剂制备的Fe_3O_4/PEG具有较高的活性和较好的重复性。1.23 g(10 mmol)硝基苯,0.1 g Fe_3O_4/PEG6000(或Fe_3O_4/PEG20000)催化剂,2.0 g水合肼在乙醇中回流反应1 h,苯胺收率接近100%,催化剂重复使用9次活性基本不变。     

联氨在金属纳米粉制备中的行为研究

通过ＵＶ、ＸＲＤ和化学分析方法研究了联氨在同Ｆｅ（ＩＩ） 、Ｃｏ（ＩＩ） 、Ｎｉ（ＩＩ） 反应制备金属纳米粉的行为． 认为在乙醇－ 水体系中， 水合肼还原Ｃｏ（ＩＩ） 、Ｎｉ（ＩＩ） 的反应是经过配合催化， 还原Ｆｅ（ＩＩ） 的反应是经过表面催化和高压诱导． 用水合肼对钴、镍纳米粉进行铁的包覆， 以及有钴、镍存在下的岐化分解都是表面催化．     

树脂催化水合肼还原芳香族硝基化合物

通过离子交换法制备了几种阳离子树脂,将其用于催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺.用XRD对树脂进行表征,表明金属阳离子在树脂中高度分散.实验结果表明铁(III)树脂、镍(II)树脂和铋(III)树脂对水合肼还原芳香族硝基化合物具有催化活性,其中铁(III)树脂的活性最高.10mmol芳香族硝基化合物、20mmol水合肼和1g铁(III)树脂在10mL乙醇中回流反应,所得芳胺的收率为85%～99%.