多穗金粟兰的化学成分及生物活性研究

运用中压柱色谱和高效制备液相色谱方法对多穗金粟兰的化学成分进行分离纯化,利用现代波谱技术鉴定分离得到的化合物结构,并对其进行体外细胞毒活性测试.从多穗金粟兰乙醇提取物中分离得到8个单体化合物,分别鉴定为迷迭香酸(1)、迷迭香酸甲酯(2)、isorinic acid(3)、isorinic acid methyl ester(4)、(E)-N-苯乙基-3,4-(亚甲二氧基)丙烯酰胺(5)、咖啡酸(6)、oresbiusin A(7)、5-羟基尿嘧啶(8),化合物3~6、8均为首次从该植物中分得.采用MTT法对化合物1~8进行体外细胞毒活性测试,结果显示化合物2、4、8对2个肝癌细胞株HepG2和Hep3B均有抑制作用,它们的IC_(50)值范围为116.8~150.8μmol/L.     

肺形草的化学成分研究

为研究肺形草的化学成分,采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相高效液相制备色谱对该植物的乙酸乙酯层进行分离纯化,通过1H NMR和13C NMR波谱技术进行结构鉴定.结果表明:从乙酸乙酯层中分离得到了8个化合物,分别鉴定为2'-acetamido-3'-phenylpropyl 2-benzamido-3-phenyl propionate(1)、1,3,5-三羟基口山酮(2)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯(3)、咖啡酸乙酯(4)、邻苯二甲酸二丁酯(5)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮(6)、morroniside(7)、1,3,7-三羟基-4-C-β-D-葡萄糖基呫吨酮(8).其中化合物1～5为首次从该植物中分离得到.     

猪殃殃酚类成分研究

采用正相、反相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱、半制备高效液相色谱(HPLC)对猪殃殃氯仿和乙酸乙酯部位进行了化学成分的研究,分离得到了9个酚类化合物,分别为：对苯二甲酸二丁酯(1),原儿茶酸丁酯(2),原儿茶酸乙酯(3),二氢咖啡酸乙酯(4),顺式咖啡酸乙酯(5),没食子酸甲酯(6),7-羟基-6-甲氧基色酮(7),1-丙烯酸-3-(3,4-二羟苯基)戊酯(8),1-(3,4-二羟基苯)丙酮(9).这9个化合物都是首次从该属植物中分离得到.     

元宝草化学成分的研究

对元宝草Hypericum sampsonii的化学成分进行研究。应用硅胶、Sephadex LH-20和C-18反相色谱柱等柱色谱技术进行分离纯化,并运用现代波谱分析技术(ESI-MS,1 H NMR,13 C NMR)进行结构鉴定。从元宝草全草(体积分数为95%的乙醇)提取物之乙酸乙酯部分离得到12个化合物,经结构鉴定,确定为:1-羟基-7-甲氧基酮(1),2-羟基-5-甲氧基酮(2),1,3-二羟基-2-甲氧基酮(3),1,7-二羟基-2-甲氧基酮(4),1,7-二羟基-4-甲氧基酮(5),槲皮素(6),山柰酚(7),3,8"-biapigenin(8),阿魏酸(9),咖啡酸甲酯(10),香草酸(11),β-谷甾醇(12)。其中,化合物2、8-11为首次从该植物中分离得到。     

楤木根的化学成分研究

利用柱色谱、薄层色谱、高效液相色谱及波谱分析等分离技术对楤木根进行了化学成分研究.从云南产楤木根的95%乙醇提取物中分离并鉴定得到8个化合物,分别鉴定为:3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、芹黄素-7-O-α-L-鼠李糖苷(2)、咖啡酸乙酯(3)、反式阿魏酸(4)、咖啡酸甲酯(5)、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛(6)、香兰醇(7)、β-谷甾醇(8).其中,化合物1~7为首次从该种植物中分离得到.     

无柄灵芝子实体中的灵芝酸类化合物

对无柄灵芝Ganoderma resinaceum子实体进行了化学成分研究,该大型真菌经过95%乙醇提取后,再使用正相柱色谱、反相柱色谱、MCI柱色谱以及半制备HPLC等技术手段分离得到了13个灵芝酸类化合物.这些化合物的结构通过核磁共振技术(1H NMR、13C NMR)得到了鉴定,它们分别为resinacein D(1)、leucocontextin I(2)、 ganolucidic acidγa(3)、 resinacein R(4)、 resinacein O(5)、甲基灵芝酸C(6)、灵芝酸AM1(7)、灵芝酸H(8)、 3β,7β-二羟基-11,15,23-三羰基-羊毛甾烷-8,16-二烯-26-羧酸(9)、 3β,7β-二羟基-11,15,23-三羰基-羊毛甾烷-8,16-二烯-26-羧酸甲酯(10)、ganoderense A(11)、resinacein J(12)以及3β,7β,15β-三羟基-8,16-二烯-11,23-二羰基-羊毛甾烷-26-羧酸甲酯(13),其中化合物2、3、6、8、9和化合物11为首次从该大型真菌中分离得到.     

苦豆子化学成分研究

通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备型高效液相等色谱方法分离纯化，采用NMR谱学技术鉴定其结构.从苦豆子中分离得到了16个化合物，分别鉴定为：咖啡酸(1)、阿魏酸(2)、咖啡酸乙酯(3)、羟基芫花素(4)、7,3′,4′-三羟基黄酮(5)、7,3′-二羟基-5′-羟甲基异黄酮(6)、7,3′,4′-三羟基异黄酮(7)、大豆苷元(8)、3′,4′-二羟基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖(9)、赝靛黄素(10)、rothindin(11)、(-)-13,14-去氢槐定碱(12)、(-)-epibaptifoline(13)、槐定碱(14)、槐果碱(15)和氧化槐果碱(16).其中，化合物1～2、4～7、9～11、13为首次从该植物中分离得到.     

青龙衣的化学成分和抗肿瘤活性研究

研究青龙衣的化学成分及抗肿瘤活性.利用硅胶柱色谱和开放ODS柱色谱等分离技术从青龙衣的95%乙醇提取物中分离得到了11个化合物,通过理化性质、波谱数据分析等方法,鉴定了全部化合物结构.采用MTT法,选取人胃癌细胞株(SGC7901),人肝癌细胞株(Hep G2),人肺腺癌细胞株(A549),乳腺癌细胞株(MCF7),结肠癌细胞株(Lo Vo)对化合物体外抗肿瘤作用进行筛选.从青龙衣中分离鉴定了11个化合物,分别为正二十九烷醇(nonacosanol)(1),[1-(4'-甲氧基苯基)-7-(3'-甲氧基,2'-羟基苯基)-3',4'-环氧-3-庚酮[3',4'-epoxy-1-(4'-methoxylphenyl)-7-(3'-methoxyl-2'-hydroxyphenyl)-heptane-3-one](2),正三十一烷醇(hentriacontanal)(3),1-(4'-羟基苯基)-7-(3'-甲氧基-4'-羟基苯基)-庚烷-3-醇[1-(4'-hydorxyphenyl)-7-(3'-methoxy-4'-hydorxyphenyl)-hepta-3-ol](4),4,6-二羟基-3,4-二氢-1-萘酮(4,6-dihydroxy-3,4-dihydro-naphthalenone)(5),胡桃醌(5-hydroxy-1,4-naphthoquinone)(6),β-谷甾醇(beta-sitosterol)(7),齐墩果酸(oleanolic acid)(8),香草酸(vanillic acid)(9),槲皮素(quercetin)(10),香草醛(vanillin)(11).化合物5、10对肿瘤细胞均有很强的生长抑制作用,IC50≤35μmol/L.化合物8对肿瘤细胞有较强的生长抑制作用,IC50≤58μmol/L.化合物2、3、6和7对个别肿瘤细胞有作用,其他化合物对肿瘤细胞没有生长抑制作用.11个化合物均为已知化合物,其中化合物1,3,10,11为属内首分,化合物5、8和10均具有较显著的抗肿瘤活性.     

半育耳蕨化学成分及其抑制α-葡萄糖苷酶活性研究

采用MCI柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和半制备HPLC等色谱分离手段对半育耳蕨的化学成分进行研究.利用理化性质及波谱数据(MS、NMR)对其结构进行鉴定,从半育耳蕨体积分数95%的乙醇提取物中分离并鉴定了10个化合物,分别是2R, 3R-3, 5, 6, 7, 8,4′-hexahydroxyflavane(1)、(-)-表儿茶素(2)、(+)-epicatechin(3)、arachniodesin A(4)、4β-carboxymethyl-(-)-epicatechin methyl ester(5)、eriodictyol(6)、daucosterol(7)、3, 4-二羟基苯甲酸乙酯(8)、圣草酚7-O-β-D-(6′-甲酯基)-吡喃葡萄糖醛酸苷(9)、圣草酚7-O-β-D-(6′-乙酯基)-吡喃葡萄糖醛酸苷(10).化合物1～10均为首次从耳蕨属中分离得到.活性测试结果表明,化合物4、5和6对α-葡萄糖苷酶具有较好的抑制活性,其IC_(50)分别为(26.2±1.9)、(32.6±2.5)和(51.5±3.5)μmol·L~(-1).     

杜鹃兰的化学成分研究

为研究杜鹃兰假鳞茎中的化学成分,利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相制备液相色谱对其进行了分离纯化,并通过1H NMR和13C NMR波谱技术进行了结构鉴定.结果表明:从乙酸乙酯层中分离获得了5个化合物,分别鉴定为1-(4-羟苄基)-2,7-二羟基-4-甲氧基菲(I),3',5-二羟基-2-(p-羟苄基)-3-甲氧基联苄(II),2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(III),2,7-二羟基-1-(p-羟基苄基)-4-甲氧基-9,10-二氢菲(IV),4-羟基-2-甲氧基苯-1-O-β-D-吡喃葡萄糖(V),化合物IV~V为首次从该植物中分离获得.     

广东凉茶颗粒中芳香酚酸类化学成分研究

为进一步阐明广东凉茶颗粒的物质基础和质量标准,继续对其颗粒剂的化学成分进行研究。从其甲醇提取物中分离得到7个化合物,采用波谱分析和物理常数对照等方法确定其结构分别为:绿原酸(1)、反式-对香豆酸(2)、咖啡酸(3)、对羟基苯甲酸(4)、原儿茶酸(5)、原儿茶酸甲酯(6)、没食子酸(7),所有化合物均为芳香酚酸类成分,1、3、5首次从广东凉茶颗粒中分离得到。并采用HPLC-MS~n技术对已建立的广东凉茶颗粒LC-MS~n指纹图谱进行色谱峰指认,化合物1,2,3,4,5,7均在其指纹图谱中得以确认。     

草玉梅抗肿瘤活性成分的分离与鉴定

对毛茛科银莲花属植物草玉梅(Anemone rivularis)根茎的乙醇[(乙醇)=95%]提取物采用四甲基偶氮唑盐比色(MTT)法进行抗肿瘤活性测试.活性筛选结果表明:草玉梅乙醇[(乙醇)=95%]提取物的石油醚萃取物(Ⅰ)、乙酸乙酯萃取物(Ⅱ)和正丁醇萃取物(Ⅲ)对人肝癌细胞株(QGY-7703)、人结肠癌细胞(COLO-205)和人肺癌细胞(A549)具有不同的抑制作用.经反复纯化制备化合物,从乙酸乙酯萃取物中分离出4个化合物,根据化合物的理化性质分析、波谱解析、对照品比较以及与文献报道对比,鉴定出化合物的化学结构分别为4-羟基苯甲酸(1)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(2)、香豆酸(3)和咖啡酸(4).化合物1─4为从该属植物中首次分离得到.     

诃子化学成分的研究

诃子果实的浸出物经硅胶层析法提取纯化得6个单体化合物。所得化合物据其理化性质及1HNMR、13C-NMR、IR鉴定为:β-谷甾醇、莽草酸、莽草酸甲酯、槲皮素、槲皮素-3-O-鼠李糖苷、没食子酸。其中莽草酸甲酯与槲皮素-3-O-鼠李糖苷首次从诃子中分离得到。     

甲氧基、N,N-二乙基氨基取代丙烯酸酯类单体的合成及其聚合的初步研究

以丙炔酸甲酯(MP)、二乙胺和甲醇为反应物,合成了反式-βN,N二乙基氨基丙烯酸甲酯、α和反式β-甲氧基丙烯酸甲酯,研究了反应温度,反应物配比,催化剂等对合成反应的影响,并对上述3种化合物进行了初步的聚合研究。结果表明,反式-βN,N二乙基氨基丙烯酸甲酯产率可以达到70%;α和反式β-甲氧基丙烯酸甲酯混合物的产率可达80%,且物质的量比接近1∶1;β-取代丙烯酸甲酯聚合困难,而α-甲氧基丙烯酸甲酯仅能与苯乙烯自由基共聚,且聚合产物中苯乙烯单元含量更高。     

菠萝原汁真空微波浓缩前后挥发性成分变化研究

菠萝浓缩汁是菠萝最主要的加工产品,在常规的加热浓缩过程中通常伴随着易挥发的香气成分损失.为了探明最容易挥发损失的香气成分,同时建立一种鉴别菠萝汁饮料是由鲜榨菠萝汁还是由菠萝浓缩还原汁生产的方法,进行了菠萝原汁的真空微波快速浓缩前后挥发性成分的变化规律研究.采用顶空固相微萃取-气质联用方法对菠萝原汁和菠萝真空微波浓缩还原汁的挥发性成分进行分析检测对比.结果显示菠萝经真空微波浓缩后消失的成分为己酸甲酯、2-甲基丁酸乙酯和罗勒烯,损失较大的几种成分分别是D-柠檬烯,十五烷以及古巴烯等.浓缩后增加的成分主要有香叶基丙酮.结果说明己酸甲酯、2-甲基丁酸乙酯、罗勒烯等成分可能是热浓缩过程中最容易挥发损失的成分,同时这些成分可作为鉴别鲜榨菠萝汁和浓缩菠萝汁还原果汁的特征性成分.     

马来海松酸二酰亚胺的合成及其构象

以一级松香与马来酸酐的Diels-Alder加成产物马来海松酸及其进一步甲酯化产物马来海松酸甲酯为反应原料,制备了1个新型N-芳香基马来海松酸二酰亚胺.化合物的结构均经元素分析、NMR和MS表征,用COSY,HMQC和HMBC进一步对新型N-芳香基马来海松酸二酰亚胺进行结构分析,首次发现松香背景的衍生物在溶剂中能够进行构型的动力学翻转,并利用2D NMR确定了其trans和cis在溶液中的构象.     

2步酯化法制备棕榈酸甲酯

以棕榈酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,采用2步酯化法制备棕榈酸甲酯.第1步反应的最佳条件为:温度为(65±2)℃,催化剂用量为棕榈酸质量的0.5%,甲醇用量为棕榈酸质量的80%,反应时间60 min,酯化率90.06%;第2步反应的最佳条件为:反应温度为(100±5)℃,甲醇流速为1.0 mL/min,反应时间为60 min,棕榈酸甲酯的酯化率为99.26%.     

鞭打绣球中苯酚类化合物的研究

利用色谱法从鞭打绣球的95%乙醇提取物的乙酸乙酯部分中分离得到10个苯酚类化合物.根据化合物的理化性质及波谱数据分析,将其确定为:异香草酸(1),5-甲氧基-2-羟基苯甲醛(2),4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(3),丁香醛(4),4-羟基苯甲醛(5),3,4-二羟基苯甲酸(6),丁香酸(7),3-甲氧基-5-丙基苯酚(8),阿魏酸(9),阿魏酸甲酯(10).以上所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.