黄芩苷提取工艺的研究

黄芩苷是中药黄芩的有效成分之一,如何提高其得率和纯度一直是实际生产中存在的问题。本论文采用60%乙醇回流提取、浓缩和酸沉的方法从黄芩中提取得到高产率粗黄芩苷。     

黄芩提取液物性参数的测定及相关性研究

采用加热回流提取法制备黄芩水提取液和黄芩乙醇提取液,将提取液浓缩至不同浓度,在不同温度下测定其黏度(η)和导热系数(λ)。考察各浓缩液的黏度和导热系数与浓度(ρ)、温度(T)之间的相关性,得到黄芩水提液和黄芩醇提液的η-ρ、η-T、η-ρ-T、λ-ρ、λ-T、λ-ρ-T回归方程。结果表明,数学模型η=cexp(eT+dρ+fρ2)能较好反映黄芩提取液浓度、温度对其黏度的综合影响,r值均大于0.99;黄芩水提液和醇提液的导热系数值可分别用λ=0.559-0.118ρ-0.003T(r=0.9945)和λ=0.437-0.157ρ-0.002T(r=0.9893)来进行预测。     

陶瓷膜微滤澄清黄芩提取液的研究

 对无机陶瓷膜微滤黄芩提取液进行了研究.测定了不同操作条件对膜通量的影响;考察了膜的清洗方法;测定了有效成分的含量.结果表明,采用无机陶瓷微滤膜进行黄芩提取液的澄清是一种有前途的新技术.     

黄芩苷工业化生产的实验研究

本文采用高效液相色谱法对黄芩苷含量进行测定,采用正交试验设计,以醇浓度、提取次数、提取时间进行考察,优选黄芩苷的最佳提取工艺;以静置时间、酸沉p H值、保温时间为考察因素,优选黄芩苷的最佳纯化条件.结果表明,黄芩苷最佳提取工艺为用70%的乙醇提取3次,2h/次;最佳纯化工艺为将提取液用酸调整p H值为2. 0,保温30min,静置12h,由此提取工艺和纯化工艺可以获得含量较高的黄芩苷,工艺稳定可行.确定黄芩苷的最佳提取工艺和纯化工艺,为黄芩苷的工业生产提供实验数据.     

黄芩苷对PMMA表面的修饰

为得到一种具有特殊功效的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),用氢氧化钠溶液对PMMA片的表面进行预处理,在黄芩提取液中用黄芩苷对PMMA表面进行修饰.该修饰工艺在常温常压下,pH值为5的黄芩提取液中进行,修饰后的透明PMMA板材,使用贴膜法进行抑菌测试.使用发光二极管(LED)光源对修饰后的PMMA进行滤光测试,对修饰后的PMMA进行红外光谱扫描,并对黄芩苷上能量分布进行了简单计算,依据修饰后的PMMA板材的红外光谱和黄芩苷上能量分布,初步分析了黄芩苷对透明PMMA板材表面修饰的机理.结果表明,该工艺简单、成本低,易操作,且修饰后的PMMA具有一定的抑菌及去除蓝光的效果.     

黄芩愈伤组织的诱导培养及其黄芩苷的含量测定

试验首次建立了黄芩愈伤组织中黄芩苷的测定方法,并对黄芩愈伤组织生长和黄芩苷生成的稳定性进行了初步研究.采用高效液相色谱法测定愈伤组织中黄芩苷的含量,色谱条件为:色谱柱为ODS-C18柱,流动相:水-甲醇-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1 mL/m in,检测波长为280 nm,室温.结果表明:黄芩苷在2.6μg/mL~120μg/mL范围内线形关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.74%,RSD为0.85%,该方法具有简便、快速、稳定性好,可用于愈伤组织中黄芩苷的含量测定.     

黄芩苷提取工艺的研究

黄芩苷是中药黄芩的有效成分之一,如何提高其得率和纯度一直是实际生产中存在的问题。本论文采用60％乙醇回流提取、浓缩和酸沉的方法从黄芩中提取得到高产率粗黄芩苷。     

黄芩生长与黄芩苷积累规律研究

试验研究了黄芩愈伤组织和栽培黄芩的生长特性和黄芩苷积累规律.研究表明,黄芩愈伤组织的生长和黄芩苷的积累并不同步,而是先生长后合成.栽培黄芩在6～7月和8～9月有两个生长高峰期,其中6～7月的黄芩地上部分增长量最为显著,增长了582%,在此期间主要进行初级代谢,在9～10月,根部的黄芩苷含量快速积累,其含量提高了76.4%,而茎叶中的黄芩苷含量均明显减小,分别减少了33.8%和21.5%,说明黄芩生长由初级代谢向次级代谢快速转化,这与在黄芩愈伤组织中的积累规律非常相似.     

以聚乙二醇反萃取法从栀子中分离栀子苷

为了克服栀子苷传统分离方法的缺点,达到从栀子中分离栀子苷的目的,采用聚乙二醇(PEG)反萃取法从栀子果提取液中分离栀子苷,将富含栀子苷的浸膏溶解在正丁醇中,再用极性较大PEG水溶液为萃取剂反萃取,正丁醇溶液过活性碳柱和浓缩可得到栀子苷。反萃取法条件为:PEG-6000,质量浓度为5%,萃取次数为3次。在此工艺条件下,栀子苷得率为24.1%,纯度为91.9%。研究结果可为分离栀子苷分离纯化提供参考。     

黄芩泻火解毒功效关联的质量标志物研究

研究不同产地黄芩商品药材中,基于泻火解毒功效关联的黄酮类质量标志物的变化规律,为质量标志物研究提供科学数据.选取黄芩质量标志物组,黄芩素-黄芩苷-汉黄芩素-汉黄芩苷为分析目标物,采用单味药、药对、复方及其相应处理方法制备对照品,用HPLC的方法测定,用数理统计学方法处理数据.结果表明,采用相同样品处理方法,不同产地的黄芩商品药材,其泻火解毒功效相关的黄酮类质量标志物组,具有极显著性差异(P0.01).不同产地黄芩商品的质量标志物有差异,以河北黄芩黄连解毒汤的质量标志物总百分含量100%计,山西黄芩为66.85%,甘肃黄芩为55.13%,内蒙黄芩为31.16%,建议黄芩药材质量控制加入产地信息.     

黄芩中黄芩甙的提取工艺研究

用不同浓度的乙醇水溶液对黄芩进行回流提取，以浸青的出青率和黄芩甙的得率及含量为综合考察指标，确定乙醇的最佳提取浓度，并与水煮醇沉法比较．结果表明用50％的乙醇提取效果最好，黄芩甙的得率可达8．72％，含量达94．0％；且醇提法普遍优于水煮醇沉法．     

高浓度单糖溶液纳滤分离工艺研究

以葡萄糖溶液为主要原料,用商业卷式纳滤膜研究高浓度单糖溶液纳滤分离过程中料液浓度、操作压力、操作温度3个主要因素对膜分离的影响.在较低浓度下,渗透流率受操作压力影响较大,表现截留率受操作压力影响较小;面在较高浓度下,结果刚好相反.随着温度的升高,压力增大可以加快渗透流率的增加速率,降低表观截留率的下降速率:浓度增大将降低渗透流率的增加速率,将加快表观截留率的降低速率.本研究可为工业生产中综合选择工艺条件以提高处理效率并减少原料损失提供指导.     

超滤膜浓缩重组α-乙酰乳酸脱羧酶及酶法清洗

采用聚醚砜超滤膜对重组枯草芽孢杆菌α-乙酰乳酸脱羧酶液进行超滤浓缩,研究了温度和pH值对膜通量的影响,进行了化学法和酶法对超滤膜的清洗再生条件的试验.结果表明:酶液pH值对膜通量影响显著,浓缩10倍时,pH =5.1的膜通量仅为pH =7.1的20.3％;在压力为0.1MPa、酶液温度35℃、pH=7.1条件下,超滤可保持较高膜通量,酶活力回收率可达89.6％.酶法清洗超滤膜时,中性蛋白酶活性超过1.25 ×104U·L-1可对超滤膜形成二次污染;活性为1.25 ×104 U·L-1的中性蛋白酶与体积分数1％的次氯酸钠复合清洗可达到最佳的清洗再生效果,膜通量恢复率提高到97.0％.     

RP-HPLC内标法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

为0.46 %.本研究建立了一种快速、准确、灵敏的测定双黄连注射液中黄芩苷含量的RP-HPLC方法.     

当归拈痛合剂的质量标准研究

目的:建立当归拈痛合剂的质量标准.方法:采用薄层层析法对当归拈痛合剂中的当归、苦参和甘草3味中药进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent公司Zorbax SB-C18(4.6×250mm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(48:52);检测波长为278 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min.结果:在TLC中能够检出当归、苦参和甘草,阴性对照无干扰;黄芩苷进样量在0.25～2.50μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD为1.65%.结论:所用定性、定量方法简便、可靠、专属性强,重复性好,可用于当归拈痛合剂的质量控制.     

第二凝固浴条件对聚醚砜膜结构与性能的影响

采用双凝固浴法制备聚醚砜膜,主要研究了第二凝固浴温度、浓度对膜的水通量、肌肝和尿素去除率的影响.实验结果表明：肌肝和尿素去除率随着第二凝固浴温度的上升,先上升,然后下降,随后又略有上升,随着凝固浴浓度的上升,先下降,然后趋于平衡,最后又略有上升;而水通量随着凝固浴浓度的变化与肌肝尿素去除率的变化一致,随着第二凝固浴温度的上升一直呈上升趋势.     

液膜法处理高浓含酚废水的研究

本文研究了液膜法处理高浓含酚废水的工艺条件,考查了不同因素对除酚的影响．实验结果表明：对含酚１００００～４７０００ｍｇ／Ｌ的工业废水,经２～３级液膜处理,出口水中酚浓度即可降至０．５ｍｇ／Ｌ以下,除酚率大于９９．９９％,内相富集酚达２７０ｇ／Ｌ以上,可回收酚．     

聚偏氟乙烯支撑液膜萃取乳酸

采用聚偏氟乙烯固体微孔膜,与溶解在煤油中的三烷基氧磷组成支撑液膜(SLM),分离稀水溶液中的乳酸。考察了pH值、料液浓度、载体浓度、温度、料液及解析液流量对传质速率的影响。同时进行了膜稳定性的定性研究。发现乳酸以分子形式通过SLM;载体浓度为40%时传质速率最大;SLM对乳酸的通量与稀水溶液中乳酸浓度成正比。料液和解析液预先用有机相饱和时,膜的稳定性可大大改善。     

动态膜处理污水性能的研究

研究了在陶瓷管载体内壁制成高岭土动态膜及动态膜对城市二级出水的过滤性能、动态膜的清洗和再生方法。实验中采用错流操作方式处理二级出水,结果表明,涂膜液中高岭土质量浓度在0.3～0．7g／L、涂制时间在10～37min时,成膜的水处理性能差别不大;跨膜压差对过滤有一定影响,当0．1～0．3MPa时,滤出液通量基本相同,但明显低于0．4MPa时滤出液通量;错流速度对过滤影响显著,速度愈大则滤出液通量愈大,错流速度在1～2m／s时出水通量比较稳定,动态膜对浊度的去除率基本上为100％,对COD（化学需氧量）去除率约为40％。