十二烷基苯磺酸催化合成乙酸酯

以乙酸和醇(乙醇、正丁醇、苄醇、异戊醇)为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸酯(乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸苄酯、乙酸异戊酯).研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳合成工艺条件.结果表明,几种乙酸酯在最佳条件下的酯化率分别为:乙酸乙酯83.49%、乙酸正丁酯80.47%、乙酸苄酯78.39%、乙酸异戊酯81.57%.该方法操作简便、反应条件温和、收率较高、不加带水剂、绿色环保,具有良好的应用前景.     

固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸苄酯

以固体超强酸SO24-/TiO2为催化剂,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的因素.结果表明醇酸比为1.81,催化剂用量为1.5 g,带水剂环己烷用量15 ml,反应时间为2.5 h是最适宜的反应条件,酯化率达86.0%.     

超声辅助SiW12/SiO2催化合成乙酸苄酯及动力学

制备负载型硅钨酸( SiW12/SiO2)催化剂,并在超声条件下将催化剂应用于乙酸苄酯的合成中.采用红外光谱仪(IR)和X线衍射仪(XRD)对催化剂进行表征.考察反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯化率的影响,并建立了动力学方程.结果表明:所制备的催化剂具有Keggin的结构;在超声频率10 kHz、超声声强1.0 W/cm2的条件下,得到最适宜的反应条件为反应温度110℃、催化剂用量1.5g、醇酸摩尔比值1.5、反应时间75 min.在最优条件下,酯化率可达95.3%.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Ce_2O_3催化合成乙酸苄酯的研究

用新型稀土复合固体超强酸催化苯甲醇与乙酸的酯化反应合成了乙酸苄酯 .实验结果表明 :S2 O2 -8/ZrO2 -Ce2 O3 具有较高的催化活性 .考察了苯甲醇与乙酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂环己烷用量对酯收率的影响 .在适宜反应条件下乙酸苄酯的收率可以达到 89.3% .该催化剂易于回收且可重复使用 ,具有良好的活性稳定性 .     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酸苄酯

以固体超强酸 SO2 - 4 / Ti O2 为催化剂 ,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯 ,并考察了影响反应的因素 .结果表明 :醇酸比为 1 .8∶ 1 ,催化剂用量为 1 .5 g,带水剂环己烷用量 1 5 ml,反应时间为 2 .5 h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 86.0 %     

固体超强酸SO^2—4／TiO2催化合成乙酸苄酯

以固体超强酸SO^2-4/TiO2为催化剂,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的因素,结果表明：醇酸比为1．8：1,催化剂用量为1．5g,带水剂环已烷用量15ml,反应时间为2．5h是最适宜的反应条件,酯化率达86．0％。     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2-Ce2O3催化合成乙酸苄酯的研究

用新型稀土复合固体超强酸催化苯甲醇与乙酸的酯化反应合成了乙酸苄酯，实验结果表明：S2O^2-8／ZrO2-Ce2O3具有较高的催化活性，考察了苯甲醇与乙酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂环己烷用量对酯收率的影响，在适宜反应条件下乙酸苄酯的收率可以达到89．3％，该催化剂易于回收且可重复使用，具有良好的活性稳定性。     

复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-CoO催化合成乙酸苄酯

以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O2-8/Fe2O3-CoO,并用于乙酸苄酯的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500 ℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为: n(苄醇)︰n(乙酸)=1.3︰1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 ml,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.     

乙酸苄酯绿色合成新工艺的研究

 以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（［Hnmp］HSO₄）为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,［Hnmp］HSO₄对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量x苯甲醇)为1％,乙酸和苯甲醇的摩尔比为1.4∶1,环己烷为6 mL（与苯甲醇的摩尔比为0.56）,油浴温度110 ℃反应1 h后,乙酸苄酯产率可达98%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。实验放大10倍酯的产率为97.5％。腐蚀性实验表明,［Hnmp］HSO₄对不锈钢的腐蚀率为0.015 2 g/（m²·h）。     

复合固体超强酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-CoO催化合成乙酸苄酯

以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于乙酸苄酯的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇)?n(乙酸)=1.3?1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 ml,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.     

262-磺化分子筛连续催化合成油酸甲酯

采用262-磺化分子筛作催化剂,在自制固定床反应器中,甲醇和油酸连续酯化合成油酸甲酯.考察了影响酯化反应的因素,获得最佳的实验条件为：甲醇与油酸的质量比为0.3,反应温度为90℃,反应物流量为2 mL/min,经3次循环酯化,酯化率达99.6％.催化剂循环使用20次,酯化率几乎没有变化,表现出了优良的催化活性和稳定性.与传统方法相比,收率高,甲醇用量小,能耗低,易于工业上连续化生产.     

沸石催化的醋酸和乙醇的气相酯化反应

本文用HZSM-5,HM及HY沸石作催化剂,在固定床反应器内,对醋酸和乙醇的气相酯化反应进行了研究。考察了反应条件对酯化反应的影响,催化剂的表面总酸度与酯化活性的关系。     

聚癸二酸甘油酯的优化合成

用等摩尔量甘油和癸二酸在N2流除水条件下缩聚,对N2流量和反应温度进行优化.采用FTIR、酸值、特性黏度、凝胶渗透色谱和1 H NMR对产物进行分析,得到优化反应条件.当N2流量0.1m3/h,聚合温度160℃,反应时间7.75h时,产物羧基酯化率达90.3%,特性黏度为42.0mL/g,数均相对分子质量为2 200,重均相对分子质量为249 800,相对分子质量大于10 000和3 000的组分质量分数分别为50.5%和71.5%.该方法经济性地合成了较高相对分子质量的聚癸二酸甘油酯.     

固定化脂肪酶催化合成棕榈酸异辛酯的反应器制备研究

开发了填充床式固定化酶反应器合成高档化妆品原料棕榈酸异辛酯的生产工艺，以棕榈酸，异辛醇为原料，使用实验室自制的固定化假丝酵母脂肪酶99-125为催化剂。并对反应器的固定化酶用量，底物浓度，循环流速，填充柱径高比等操作参数以及稳定性进行了研究，反应12h最终的酯化率可达97%，固定化酶使用31批以后，12h酯化率仍然可以达到93%。     

乙二醇醋酸酯化反应动力学研究

基于二级反应动力学机理,研究了以乙二醇和冰乙酸为原料,合成乙二醇醋酸酯的反应动力学.通过反应动力学实验,根据化学方程式,利用计算机软件程序,将实验数据回归拟合,确定反应动力学参数,建立了反应动力学模型,讨论了不同温度、催化剂用量以及乙二醇与醋酸摩尔比等反应条件对酯化反应速率常数k的影响,求得酯化反应活化能E为159.32kJ/mol.结果表明,在实验条件下,乙二醇与醋酸酯化反应,反应级数为准2级.     

2步酯化法制备棕榈酸甲酯

以棕榈酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,采用2步酯化法制备棕榈酸甲酯.第1步反应的最佳条件为:温度为(65±2)℃,催化剂用量为棕榈酸质量的0.5%,甲醇用量为棕榈酸质量的80%,反应时间60 min,酯化率90.06%;第2步反应的最佳条件为:反应温度为(100±5)℃,甲醇流速为1.0 mL/min,反应时间为60 min,棕榈酸甲酯的酯化率为99.26%.     

微波辐射水合硫酸铁催化合成乳酸环己酯

研究了以水合硫酸铁为催化剂、乳酸和环己醇在微波辐射下进行酯化反应时,醇酸物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量、微波功率等因素对酯化率的影响.结果表明：当醇酸物质的量比为2∶1、催化剂水合硫酸铁用量为2.5 g、反应时间为25 min、带水剂环己烷用量为6 mL、微波功率为640 W时,酯化率达到91.9%,为该酯化反应的最佳条件.     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成己酸乙酯

新型Lewis酸铁钾矾催化己酸和乙醇合成反应生成己酸乙酯,其性能优于硫酸,并且是一种绿色催化剂.研究了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间对酯化反应的影响.实验结果表明,较佳的反应条件为：催化剂用量1.0 g/0.05 mol己酸,酸醇物质的量比为1∶2.4,反应时间为100 min,此条件下己酸转化率为94.3%.     

己酸丁酯的合成研究

］以正己酸和正丁醇为原料,采用三氟甲烷磺酸酐固体酸作催化剂合成己酸丁酯,考察了影响其反应的多种因素.结果表明,酯化反应的最佳条件为:己酸、正丁醇的物质的量的比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总量的4.4%,带水剂环己烷3 mL在温度145 ℃回流反应150 min,在该反应条件下酯化率最高可达99.6%     

利用大豆酸化油合成生物柴油的工艺研究

采用大豆酸化油在催化剂浓硫酸的作用下与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯（生物柴油）,研究了醇油摩尔比,催化剂质量分数,反应时间,反应温度等对产物收率的影响。通过正交试验得到最佳反应条件：醇油摩尔比16：1,催化剂质量分数2％,反应时间8h,反应温度70℃。在最佳条件下,酸化油酸值由128降至5．6,酯化率达到95．6％,生物柴油的收率为68．0％。