[Co(appma)(amp)Cl][ZnCl4]体系配合物中一面式异构体的晶体结构解析

用X射线单晶衍射法测定了[Co(appma)(amp)Cl][ZnCl4](appma=N-(2-氨丙基)-2-吡啶甲胺,amp=2-(氨甲基)吡啶)体系的一面式异构体(f3)的晶体结构,其晶体学参数是:三斜晶系,空间群P1,a=0.82423(7)nm,b=1.71990(8)nm,c=1.36399(1)nm,α=86.6350(10)°,β=81.7140(10)°,γ=67.6230(10)°,V=1.10278(15)nm3,Dc=1.734g.cm-3,Z=2,F000=582,μ(MoKα)=23.20cm-1,R=0.0332,wR=0.0823.配合物异构体中Co3 为六配位,单位晶胞中含4个配合物阳离子,4个[ZnCl4]2-阴离子,配合物阳离子中具有C—H…π结构,其对含吡啶环的[CoN5Cl]2 系配合物的异构体的选择性形成及其稳定性具有重要作用.     

[Co(aippma)(amp)Cl][ZnCl4]体系配合物中一异构体的晶体结构解析

用过氧化物分解法合成得到了[Co(aippma)(amp)Cl][ZnCl4](aippma=N-(2-氨异丙基)-2-呲啶甲胺,amp=2-(氨甲基)吡啶)体系中的异构体,解析了其中的一个异构体的晶体结构为面式异构体(f3′″).晶体学参数单斜晶系,空间群P21/n,a=1.080 28(10)nm,b=1.848 43(18)nm,c=1.255 82(12)nm,α=90.00°,β=97.150(2)°,γ=90.00°,V=2.488 1(4)nm3,Dc=1.620 g·cm-3,Z=6,F(000)=1 224,R=0.036 1,wR=0.0974,晶胞中含4个配合物阳离子,4个[ZnCl4]2-阴离子及8个水分子,异构体中Co3+为六配位,且配合物阳离子中具有C-H…π结构.     

[Co(2,3-tri)(een)Cl][ZnCl4]配合物的合成及一异构体的晶体结构

用过氧化物法合成了 [Co(2,3-tri)(een)Cl][ZnCl4](2,3-tri= N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺;een=N-乙基乙二胺)中的5个异构体,并对其中一异构体的晶体结构加以解析,确定其结构为反式(2,3-tri中仲胺上的氢相对于Cl)经式异构体(m3).晶体学参数:单斜晶系,空间群 P21/n,a= 1.225 5(2) nm, b =1.021 70(17) nm,c=1.727 8(3) nm,β= 110.475(4)°,V = 2.026 7(6) nm3 ,Dc= 1.720 g/cm3,Z = 4,F000= 1 072,μ(Mo-Kα)=26.67 cm-1,R= 0.043 4,Rw=0.105 0.在配合物离子中 Co3+为六配位.晶胞中含有4个配合物阳离子和4个[ZnCl4]2-阴离子,结构单元中对映体比例为1∶1.     

N-氧化-2-巯基吡啶锌盐的合成及晶体结构

以2-氯吡啶为原料,在冰醋酸介质中,用双氧水氧化生成N-氧化-2-氯吡啶.N-氧化-2-氯吡啶与NaSH反应进行巯基化,再经制备钠盐,最终与ZnSO4螯合得到N-氧化-2-巯基吡啶锌盐.通过熔点、核磁氢谱及X射线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=0.84010(17)nm, b=1.0184(2)nm,c=1.3736(3)nm,α=90.00°,β=97.23(3)°,γ=90.00°,Dx=1.810g/cm3,Z=4,F(000)=640,μ=2.453 mm-1.最终偏差因子分别为R=0.0325,wR =0.0728.     

[Co（2,3—tri）（een）Cl][ZnCl4]配合物的合成及一异构体的晶体结构

用过氧化物法合成了[Co(2,3-tri)(een)Cl][ZnCl4](2,3-tri=N-(2-Aminoethyl)-1,3-propanediamine;een=N-Ethylethylenediamine)中的五个异构体,解析了其中的一个异构体的晶体结构为顺式(2,3-tri中仲胺上的氢相对于C1)经式异构体(m4[ZnCl4]).晶体学参数单斜晶系,空间群P21/c,a=0.9799(3)nm,b=2.6815(9)mm.c=0.8107(3)mm,β=107.595(6)°,V=2.030(1)nm3,Dc=1.756g/cm3,Z=4,F000=1100.00,μ(Mo-Ka)=26.62cm-1,R=0.0660,Rw=0.1536.配位中心离子Co3+为六配位.晶胞中含2个配合物离子和2个[ZnCl4]2-阴离子,配合物中对映体的比例为11.     

稀土钼磷多金属氧酸盐超分子化合物的合成和晶体结构

利用常规水/有机溶剂合成技术,合成了未见报道的稀土钼磷多金属氧酸盐超分子化合物(H3O)3[Nd(DMF)4(H2O)5][P2Mo18O62].DMF(DMF=N,N′-二甲基甲酰胺),并测定了其晶体结构.结果表明:化合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.220 8(4)nm,b=1.624 2(3)nm,c=3.037 5(6)nm,α=90.00°,β=110.17(3)°,γ=90.00°,V=10.284(4)nm3,Z=8,R1=0.041 5,wR2=0.092 7.     

[BF4]、[PF6]离子液体及其与DMF二元体系在293.15～353.15K下的密度和体积性质

为获得离子液体与有机物物理性质的数据,常压下,293.15～353.15K温度范围内,分别测定了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim][BF4])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim][PF6])2种咪唑类离子液体以及它们和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)构成的2个二元体系的密度。利用实验数据计算了溶液的超额摩尔体积(VE),结果均为负值,表明离子液体与DMF之间存在离子-偶极作用和填隙效应。分别用一次线性方程和二次多项式方程关联出密度随温度和DMF浓度的变化关系,结果比较满意。     

2-苯基吡啶钴配合物的合成、表征与晶体结构

报道了钴参与的2-苯基吡啶(ppy)sp~2碳氢键活化反应,通过钴催化的2-苯基吡啶氧化生成2-甲酸吡啶(pcl),以此为配体,合成了一个结构新颖的钴配合物.通过核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.单晶X-衍射分析表明:该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=23.6645(19)nm,b=9.1479(7)nm,c=15.5736(12)nm,α=90.00°,β=127.2720(10)°,γ=90.00°,V=2682.8(4)nm~3.     

咪唑类离子液体民用清洗领域的应用研究

利用正交实验法和控制变量法研究梯度电场强度下不同浓度的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐（[C4mim][OAc]）及1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）两种离子液体对花生油油渍的清洗作用。结果表明这两种离子液体是有洗涤效果的,[C4mim][OAc]和[Bmim]PF6在离子液体体积浓度为10%～30%表现出好的清洗效果。电压增大,各浓度的离子液体的清洗效果均有改善趋势,但电压再增加反而有下降趋势。     

(L)-N-甲酰基脯氨酰苄胺的合成及其晶体结构

利用苄胺对脯氨酸与三氯乙醛缩合得到的噁唑酮的开环反应,高产率地得到N-甲酰基脯氨酰苄胺.单晶结构解析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群P2(1).晶胞参数:a=0.750 5(2)nm,b=0.798 6(3)nm,c=1.033 5(3)nm,V=0.619 3(3)nm3,α=90.00°,β=91.239(13)°,γ=90.00°,Dc=1.246 Mg.m-3,结构基元分子数Z=2.N-甲酰基的部分酰胺键以及N-苄基的部分酰胺键都以反式构象存在.     

一种新型四核铁配合物［Fe4O2(O2CC2H5)7(bipy)2］PF6.(H2O)2(bipy=2,2′-联吡啶)：合成和晶体结构

合成了一种新的四核铁配合物 [Fe4 O2 (O2 CC2 H5) 7(bipy) 2 ]PF6 ·(H2 O) 2 (bipy =2 ,2′ 二联吡啶 )。X 射线晶体结构分析表明配合物为单斜晶系 ,空间群C2 /c ,晶胞参数a =2 8 59(2 ) ,b =13 0 6 2 9(10 ) ,c =17 2 6 98(14) ,β =12 3 6 0 80 (10 )° ,V =52 34 3(7) 3,Dc=1 559Mg/m3,Z =4。分子结构表明存在两种Fe(Ⅲ )离子的配位环境。一种为 2个配位N原子和 4个配位O原子 ,另一种为 6个配位O原子 ;均为畸变八面体     

双核Ag（Ⅰ）-8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉配合物的合成与晶体结构（英文）

8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉与六氟磷酸银反应生成了一个二重对称的二核银配合物,二（六氟磷酸）化双[8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉-二（乙腈）合银]1,[Ag2（C14H11N3S）2（CH3CN）2]（PF6）2。晶体结构为四方晶系,I4（1）/a空间群,a=21.255（6）,b=21.255（6）,c=18.196（11）,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,C32H28Ag2F12N8P2S2,Mr=1 094.42,V=8 220（6）3,Z=8,Dc=1.769 g.cm-3,F（000）=4 320,μ=1.223 mm-1,R1=0.064 0,wR2=0.218 0。银中心的几何构型为变形的三角锥型,每个AgI中心与来自两个不同配体的一个喹啉氮原子与一个嘧啶氮原子、一个硫原子和一个乙腈分子的氮原子配位。AgI中心的键角范围从89.77（7）°到145.33（7）°,Ag-Ag相互作用存在配合物中。     

一个中性半开口立方烷簇合物［MoOS3Cu3I(PPh3)3］·C9H7N·H2O的合成和结构

本文报道了一个含卤素和三苯基膦的中性半开口立方烷簇合物 [MoOS3Cu3I(PPh3) 3]·C9H7N·H2 O的合成和晶体结构 .它是通过将CuI ,(NH4 ) 2 MoO2 S2 ,PPh3和喹啉在DMF溶液中反应制得 .簇合物晶体属于单斜晶系 ,空间群为P2 1/c ,晶胞参数为 :a =1 2 0 0 5nm ,b =2 86 4 1nm ,c =1 92 6 1nm ,β =10 1 10 (2 )° ,V =6 4 984nm3,μ(MoKα) =1 84 3mm- 1,Z =4 ,Dc=1 4 92g·cm- 3,F(0 0 0 ) =2 92 0 ,R =0 84 4 4,Rw =0 0 94 4 ,Mr =1459 71.该晶体的结构是一个缺一条Cu2…I边的扭曲立方体 ,它的四个顶点由 [MoOS3]2 - 占据 ,而其余顶点由一个碘和三个Cu原子占据 .每个Cu与一个PPh3配位 .     

三维超分子化合物［Cd2(Dppz)4(1,2-BDC)2］·4H2O的水热合成、 晶体结构和荧光性质

以邻苯二甲酸(1,2-H_{2BDC)和二-吡啶-(3,2-a: 2′,3′-c)-吩嗪(Dppz)为混合配体, 用水热方法合成了一种三维超分子化合物: ［Cd2(Dppz)4(1,2-BDC)2］·4H2O, 并通过X射线衍射对其结构进行表征. 结果表明, 该化合物属单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数为：a=2496 17(10) nm, b=1.715 96(10) nm, c=1.822 32(8) nm, β=96.293(1)°, V=7.758 6(6) nm3, Z=4, R1=0.045 6, wR2=0.093 9. 荧光光谱分析结果表明, 该化合物室温下显示出较强的蓝色荧光性质.}     

有机锡(IV)配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2的合成、表征和晶体结构〖DK)〗

 以N-苯基邻氨基苯甲酸与二丁基氧化锡反应, 制得新配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属于三斜晶系, 空间群为 P-1, 晶胞参数a =1.173(2) nm,b = 1256(2) nm, c= 1329(2) nm, α= 8229(3)°,β = 71.83(3)°,γ= 65.36(3)°, V= 1.690(5) nm3, Z = 1, μ= 1.509 mm-1,Dc= 1.425 Mg·m-3, F(000) = 736,R = 0.056 9, wR = 0.1589, GOF = 1.074。测试结果表明, 它是以Sn2O2四元环为中心,中心对称的二聚体结构。内、外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。     

2-苯基4-硒唑甲酸铜配合物的合成及其与DNA的作用

在水溶液中,由硝酸铜和2一苯基4-硒唑甲酸（HL）合成了配合物NH4[Cu2L5]HL·6H20;用元素分析、红外光谱、摩尔电导率和热重分析方法对配合物进行了表征,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构．该配合物C60H53Cu2N70188Se6属于三斜晶系,空间群P-1,a=1．36868（9）nm,b=1．50696（9）nm,c=1．82897（12）nm,a=103．200（4）°,β=100．264（4）°,γ=111．054（4）°,V=3．2839（4）nm^3,Z=2,M,=1760．94,F（000）：1736,De=1．781g·cm^3,p（MoKa）=4．048mm^-1．用溴化乙锭荧光探针法测试了配合物与DNA的作用．     

邻菲咯啉·5-甲基-3-羧基水杨醛合铜配合物的合成与晶体结构

以5-甲基-3-羧基水杨醛(H2MCS)、邻菲咯啉(phen)、乙酸铜为原料合成了配合物[Cu(phen)(MCS)(H2O)].H2O,用红外光谱和X射线单晶衍射表征了配合物的结构.结果表明该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数:a=0.824 9(3)nm,b=1.009 0(3)nm,c=1.185 0(4)nm,α=72.891(7)°,β=89.565(7)°,γ=88.990(8)°,V=0.942 6(5)nm3,Z=2,Mr=457.91,Dc=1.613 42g/cm3,F(000)=470,μ=1.202mm-1,R1=0.055 0,wR2=0.117 5.配合物中铜离子为五配位,处于变形的四方锥形配位环境中.每两个分子间通过π-π堆积和氢键作用形成分子对,然后通过游离水分子和分子对间的氢键作用形成二维层状结构.     

二维层状超分子配合物[ VO( acac)2(H2O)].(C9H11N3OS)的合成、晶体结构及性质

甲醇和水混合溶剂中,邻羟基苯乙酮缩氨基硫脲(L=C9H11N3OS)和乙酰丙酮氧钒VO(acac)2,在醋酸钠存在下反应,得到一种新颖的二维层状超分子配合物[ vO(acac)2(H2O)]·(C9H11 N3OS).通过红外光谱和X-射线单晶衍射对其进行结构表征.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:α=0.78...     

2-氨基-6-二茂铁基-4-(2,4-二氯苯基)吡啶-3-腈类化合物的微波合成和结构表征

标题化合物C24H20Cl2FeN2O2是由2,4-二氯苯甲醛、乙酰二茂铁、氰乙酸乙酯、醋酸铵在水相中微波辐射下反应制得。结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属单斜晶系、空间群P21/n,a=0.749(3)nm,b=1.136(3)nm,c=2.577(3)nm,α=γ=90°,β=94.021(2)°,V=2.188(1)nm3,相对分子质量Mr=495.17,晶胞密度Dc=1.503g/cm3,Z=4,λ=0.071 073nm,吸收系数μ(Mo Kα)=0.958mm-1,F(000)=1 016,最终偏离因子R=0.079 7,wR=0.161 6。     

乙酸联吡啶合钴配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Co(bpy)2(CH3COO)]·(CH3COO)·5(H2O),并制得了单晶,采用单色MoKα (λ=0.071 073 nm)射线测定,结果表明该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为a=1.094 5(2) nm, b=1.605 6(3) nm,c=1.445 5(2) nm.β=101.974(3)°,V=2.485 0(7) nm3,Z=4,Dc=1.549 g/cm3,μ= 0.753 mm-1,F(000)=1 212.2个2,2′-联吡啶提供4个氮原子参与配位,醋酸根提供2个氧原子参与配位,该配合物是六配位的变形八面体构型.