冠突散囊菌发酵液多糖测定条件优化研究

选取茯砖茶中优势微生物冠突散囊菌,进行液体发酵培养,利用水提醇沉淀法提取发酵液中多糖.以苯酚-硫酸法测定总多糖含量,探寻操作过程中苯酚用量、硫酸用量以及显色时间对多糖含量测定的影响,并在单因素试验结果的基础上进行正交试验优化.研究结果表明,3个因素对冠突散囊菌发酵液多糖含量测定的影响程度依次为:浓硫酸用量显色时间苯酚用量,当5%苯酚用量为0.6 m L、浓硫酸用量为7.0 m L、显色时间为40 min时,可以获得苯酚-硫酸法对冠突散囊菌发酵液中多糖含量的最佳测定效果.     

微波消解在测定土壤中砷含量的应用研究

采用微波消解预处理土壤标样,原子荧光法测定样品中的砷含量。该文在微波消解的过程中,分别考察王水用量及消解时最高温度保持时间对消解结果的影响。研究表明,在微波消解土壤样品中的砷过程中,一定范围内王水用量的加大及消解最高温度保持时间的增加,可促进土壤中砷含量测定结果回收率的升高。     

研究探讨高浊度水中总氮含量的测定

为了克服HJ636-2012水质总氮的测定法中测定高浊度水中总氮含量的不足之处,根据碱性过硫酸钾消解、硫酸肼还原、偶氮显色反应、吸光度校正等原理,建立一种新的测定方法。对消解及后处理过程进行了一整套试验,研究还原反应的影响因素、显色体系稳定性及高浊度对吸光度的影响和消除。结果表明:还原反应在环境温度36±1℃和碱性条件下保持50~100 min,效果比较好;显色液放置20~120 min,吸光度无明显变化;通过吸光度校正可以消除高浊度对吸光度的影响。该方法测定总氮的的质量线性范围是1~10μg/25ml(相对应的样品浓度在1/7~10/7 mg/L),相关系数r=0.9998。该方法在测定高浊度水中总氮含量时,准确度和精密度良好。     

苯酚-硫酸显色法测定生菜中的多糖含量

采用苯酚-硫酸显色法测定了生菜中多糖的含量,讨论了反应温度、反应时间、测定波长、苯酚及硫酸的用量等因素对显色反应的影响.在优化条件下,用分光光度法测量其吸光度.根据标准曲线回归方程A=9.770 51C+0.003 3(r=0.998 6)求出多糖含量.结果表明,生菜中多糖的含量为70.21 mg/g,平均回收率为98.0%,相对标准偏差RSD为1.16%,准确度高.该法可为蔬菜中多糖含量的测定提供一种快速简便的技术.     

ICP-AES测定土壤和沉积物中的钛

ICP-AES是土壤和沉积物中重金属理想的分析方法,很多元素通过四酸法全消解后,用其测定都可以得到理想的结果。但在用该方法测定土壤和沉积物中的钛含量时,结果严重偏低。调整前处理方法为碱熔法,选用性质较温和的熔剂,引入内标,优化实验条件后,样品经ICP-AES测定钛可得到理想的测定结果,检出限为10 mg/kg,标准偏差0.47%~1.93%(n=6),土壤回收率为84.9%,沉积物回收率为83.0%。     

不同消解方法测定土壤中重金属含量的研究

影响土壤重金属测定结果准确性的关键是消解。以两种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解、石墨消解和电热板消解四种不同消解条件,同时对不同类型土壤中Cr、 Ni、 Cu、 Pb、 Cd、 Zn六种重金属测定结果进行对比分析。结果表明:四种消解方法的测定值均在标准值范围内,但不同酸体系及消解时间会对结果的稳定性有一定的影响。在实际的消解过程中应根据土壤中待测金属元素的理化特性、种类、含量以及样品的数量来选择消解方法。     

美洲大蠊抗肝纤维化活性提取物ML-D中粘多糖的含量测定

目的:建立美洲大蠊抗肝纤维化活性提取物ML-D中粘多糖的含量测定方法。方法:采用苯酚-硫酸法测定粘多糖的含量,采用正交试验设计考察ML-D中粘多糖的水解工艺和显色条件,采用单因素试验考察加热显色时间、苯酚和硫酸的用量。结果:ML-D中粘多糖的最佳水解工艺为:盐酸浓度6 mol/L,固液比为1∶1,水解时间1 h;最佳显色条件:苯酚2 mL,硫酸20 mL,加热显色时间10 min。结论:该法操作简便,精密度高,重复性好,可作为美洲大蠊抗肝纤维化活性提取物ML-D中粘多糖含量的测定方法。     

微波消解光度法测定土壤硫的方法研究

提出一种用HNO2作为消化试剂,MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解系统提供微波热源来测定土壤硫的方法,并研究了测定中HNO2的用量、微波消解功率及时间的设定.研究表明用HNO2作为消化试剂,0.5 MPa压力下1 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下6 min微波消解土壤,BaSO4比浊法测定硫的含量是一种切实可行的方法.     

苯酚-硫酸法测定石参多糖工艺条件的优化

石参为百合科独尾草属独尾草(Eremurus chinensis Fedtsch.)肉质根加工的稀有山野菜,主产于秦岭南坡局地。通过单因素和正交试验,研究了苯酚-硫酸法测定石参多糖含量时各因素对结果的影响,并对这些因素进行了优化和方法学验证。研究结果表明,苯酚用量1.6 mL、浓硫酸用量7.0 mL、显色时间30 min、显色温度80℃为苯酚-硫酸法测定石参多糖的最佳工艺条件,在此条件下平均回收率为98.64%,相对标准偏差(RSD)为1.40%;优化后的苯酚-硫酸法测定石参多糖准确性和稳定性高。比较分析表明,不同植物多糖的苯酚-硫酸法检测工艺有一定的差异,浓硫酸的加入方式对测定结果有较大影响。     

微波消解氢化物-原子荧光光谱法测定农产品产地土壤中的痕量汞

将微波消解技术应用于氢化物 原子荧光光谱法中测定土壤中的痕量汞.对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足.该方法具有速度快、灵敏度高、精密度和准确度较好等特点,用于农产品产地土壤中痕量汞的测定,结果令人满意.     

微波消解光度法测定土壤硫的方法研究

提出一种用 HNO3作为消化试剂 ,MK- 型光纤压力自控密闭微波消解系统提供微波热源来测定土壤硫的方法 ,并研究了测定中 HNO3的用量、微波消解功率及时间的设定 .研究表明 :用 HNO3作为消化试剂 ,0 .5 MPa压力下 1 min,1 .0 MPa压力下 3 min,1 .5 MPa压力下 6min微波消解土壤 ,Ba SO4 比浊法测定硫的含量是一种切实可行的方法     

研究探讨高浊度水中总氮含量的测定简

为了克服HJ636-2012水质总氮的测定法中测定高浊度水中总氮含量的不足之处,根据碱性过硫酸钾消解、硫酸肼还原、偶氮显色反应、吸光度校正等原理,建立一种新的测定方法.对消解及后处理过程进行了一整套试验,研究还原反应的影响因素、显色体系稳定性及高浊度对吸光度的影响和消除.结果表明：还原反应在环境温度36＆#177;1℃和碱性条件下保持50～100 min,效果比较好;显色液放置20～120 min,吸光度无明显变化;通过吸光度校正可以消除高浊度对吸光度的影响.该方法测定总氮的的质量线性范围是1～10μg/25ml（相对应的样品浓度在1/7～10/7 mg/L）,相关系数r=0.9998.该方法在测定高浊度水中总氮含量时,准确度和精密度良好.     

土壤中有机质含量测定方法研究

通过对土壤中有机质含量测定方法要点消解温度、消解时间、试液酸度的研究,得出在测定土壤中有机质含量时,试样消解温度、试样消解时间、试样消解酸度对试样测定结果影响较大,影响顺序为试样消解温度试样消解时间试样消解酸度;若消解温度控制在170～180℃、试样酸度约为9.2 mol/L、消解时间≥5 min时,试样中的有机碳将全部被氧化,测定结果稳定可靠.     

苯酚-硫酸法测定可溶性膳食纤维——聚葡萄糖含量的研究

用苯酚-硫酸法测定水溶性膳食纤维——聚葡萄糖的含量，通过正交实验确定最佳显色和水解条件．实验结果表明该方法简便易行、结果稳定可靠，用于食品中水溶性膳食纤维聚葡萄糖含量的测定结果令人满意．     

钼酸铵分光光度法测定高尔夫球场地表水总磷的方法研究

针对GB 11893-1989钼酸铵分光光度法测定总磷含量过程中出现的显色不稳定问题,文章探讨显色反应条件(温度、时间)及消解环节对总磷含量测定结果的影响,并对其进行方法学考察及球场地表水样进行测定.结果表明:(1)显色条件设定为在30℃水浴显色15 min,试验数据更加稳定、准确;(2)磷标准溶液必须进行过硫酸钾消解后再显色,然后绘制工作曲线;(3)方法学考察表明,地表水总磷含量在0.0~1.2μg/m L之间线性良好,r=0.9999,精密度、稳定性、重现性和加样回收试验的RSD均小于3%,平均回收率为98.95%,可用于球场地表水总磷含量的测定.     

微波消解测定土壤金属预处理的优化

对微波消解测定土壤金属元素的消解体系与称样量进行了研究,结果表明,采用硝酸—盐酸—双氧水消解 体系消解土壤样品,质控样的测定结果都在标示值范围以内,且称样量可由0.5000(±0.0002)g减少为0.2000 (±0.0002)g.此优化方法适用于土壤中锰、铜、铅、镉、镍、铬、砷、汞等8种金属元素含量的测定.     

四氯化硅中痕量杂质磷的比色测定

关于痕量磷的测定方法,目前仍以磷铝兰比色法较为灵敏。国内试验室多以此法作三氯氢硅或四氯化硅中磷的分析。磷钼兰比色法近年来有所改进。文献介绍由硫酸、钼酸盐、抗坏血酸还原剂和以锑作催化剂组成的单一试剂溶液,使五价磷直接显色形成磷钼兰,显色迅速,色泽稳定,砷、硅、锗以及铁、铜、铋、钛和金等元素痕量存在,对磷的测定并无干扰,曾应用于天然水和土壤中磷的分析。     

新银盐光度法测定石脑油中微量砷

石脑油中的微量砷用硫酸——过氧化氢萃取、消解 ,用硼氢化钾发生砷化氢 ,经净化除去其中的杂质 ,被硝酸银——聚乙烯醇——乙醇溶液吸收显色 ,在 41 0nm测定吸光度 .考察了砷化氢的吸收显色条件 ;讨论了共存离子的影响及消除干扰的方法 .油品分析结果与二乙基二硫代氨基甲酸银 ( Ag- DDC)光度法测得值吻合得很好 .加标回收率为 94.9%～ 1 0 4 .1 % .方法简便、灵敏、快速 ,试剂毒性小 ,适用范围广 .     

红景天汞含量的测定及最佳测定条件研究

采用分光光度法,对天然药源红景天的汞含量及最佳浸提方法和测定条件进行了研究。结果表明,在120℃、硝酸与高氯酸体积比为4∶1条件下,湿法热浸提对汞离子的消解效果最好;显色剂甲基红用量为0.25 mL(质量浓度为0.5%)、增敏剂OP用量为2 mL(质量浓度为1%)、显色反应30 min、pH=2时,测定的灵敏度和精确度最高;红景天中的汞含量为0.11 ug∕kg;RSD为1.527%。此文方法可直接用于药材红景天中汞含量的测定。     

以硫酸钴或硫酸铁为催化剂快速测定化学耗氧量

以CoSO4或Fe2(SO4)3代替Ag2SO4,对模拟废水及实际废水进行COD测定,获得了与国家标准法相近的测定结果.分别考察了微波消解时间、硫酸用量和催化剂投加量等对COD测定结果的影响.结果表明:在CoSO4的投加量为0.10 g或Fe2(SO4)3的投加量为0.09 g、硫酸用量5 mL、消解时间5 min时,分析结果达到最佳.确立的方法测定结果准确、可靠,可以用作废水COD的测定.采用廉价的CoSO4或Fe2(SO4)3代替昂贵的Ag2SO4作催化剂,能大大降低分析成本.