厦门沿岸海水体系中氧化还原平衡

1984年4—5月间,测定了厦门沿岸海水中的主要氧化还原敏感化学形态即NO_3~-、NO_2~-、NH_4~+、溶解氧(DO)、Fe~(2+)、Mn~(2+)、I~-、IO_3~-和H_2S。发现水体中氧达到饱和或过饱和。这表明该海区海水是一种空—海气体交换快、水体混合均匀的充氧海水。O_2—H_2O电对的pE值在12.4—12.5范围内。热力学计算的pE值表明,在充氧海水中氧化还原电对还没有达到平衡。IO_3~-—I~-、NO_2~-—NH_4~+和NO_3~-—NH_4~+电对的pE值随O_2—H_2O电对的增大而增大。O_2—H_2O、IO_3~-—I和NO_2~-—NH_4~+电对的pE值随pH值的升高而降低。根据pE—pH、pE—log[M]和log[M]—pH的相互关系图,我们可以推断达到平衡的条件。     

氧化活性炭前处理——海米中亚硝酸盐的光度法测定

利用氨基苯磺酸-N-(1-萘)乙二胺光度法,按一般前处理法测定海米中微量亚硝酸盐,标准偏差大,回收率低。本文将试样沉淀蛋白质后用过氧化氢氧化的活性炭处理,并控制试液pH值大于12.5,既能脱色和排除干扰NO_2~-测定的物质以及Cu~(2+)、Pb~(2+)、Ag~+、Hg~(2+)、Bi~(3+)、Fe(3+)等的影响,又能使活性炭不吸附NO_2~-,且使回收率提高到95％以上。8次试样测定结果的相时标准偏差为3.9％。     

原子吸收分光光度法测定天然水及废水中的亚硝酸盐

本文报导了一种选择性好、灵敏度高的测量水体中亚硝酸盐的新方法——原子吸收间接测定法。方法是NO_2~2在酸性介质中与间苯二酚反应生成4-亚硝基间苯二酚,后者与Pd~(2 )进一步反应生成稳定的螯合物,经甲基异丁基酮萃取,分去水相,有机相吸入乙炔-空气火焰中,通过测定Pd~(2 )的含量来间接测定NO_2~-的量。本法对NO_2~-的测定范围为0.04～1.0μg/ml,检出限为0.02μg/ml,NO_2~-的含量为0.2μg/ml的八次测定的变异系数为2.5％。30种异离子及有机物不干扰测定。对四种水样实测结果回收率在95～103％之间,变异系数在3.1％之内,适用于天然水、废水及浅色水样中亚硝酸盐的测定,结果令人满意。     

萃取动力学分析法的研究和应用 Ⅲ.非催化法测定NO_2

利用NO_2~-在0.5-1N HCl介质中氧化二苯硫腙的褪色反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化动力学分析法测定NO_2~-的新方法.反应速度的检测,是在620nm下测定反应前后CCl_4相中二苯硫腙的吸光度变化.方法灵敏度为8×10~(-3)g·ml~(-1)NO_2~-,线性范围是0.8～5μg NO_2~-/10ml.对干扰严重的金属离子Cu~(2+)、Cu~+、Ag~+、Hg~(2+)、Au~(3+)等可在pH 3～7条件下,用二苯硫腙的CCl_4溶液萃取除去.用该法测定废水中的NO_2~-,与用生成偶氮染料比色法测定结果一致.方法的精密度:对三个试样各6次测定的变动系数分别为0.6%,0.9%,和1.5%.     

离子色谱分离—电导/紫外检测测定土壤中常见可溶性无机阴离子

称取 10g新鲜土样,加 C(NaHCO_3)/C(Na_2CO_3)=2.4mmolL~(-1)/1.9mmolL~(-1)的混合淋洗液50ml作为提取剂于研体中,间歇研磨半小时,用布氏漏斗双层滤纸过滤,弃去前10ml,接取后续滤波,再经0.22μm微孔滤膜抽滤。滤液进行离子色谱分离——电导/紫外检测测定F~-、Cl~-、NO_2 ~-、HPO_4 (2-)、NO_3 ~-、SO_4 ~(2-),相对标准偏差为0.8-5.2％,加标回收率为92.0-101.2％。与经典测定方法相比,除 F~-之外,各离子含量的平均相对误差在 5％以内,对氟含量的测定应考虑有机酸根的干扰。     

二苯硫腙还原法测定痕量 NO_2~-

NO_2~-在2MHCl 介质中能氧化二苯硫腙,使四氯化碳相中绿色减退。通过测定620nm 下反应前后四氯化碳中吸光度的改变,建立了测定痕量 NO_2~-的新方法。方法的灵敏度ε=3. 45×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ,最低检出限为5. 0×10~(-8) gNO_2~-·ml~(-1) ,线性范围为0. 50-7. 5μg·NO_2~-·10ml~(-1) 。对干扰的金属离子 Cu~+、Cu~(+2) 、Hg~(2+)、Ag~+、Au~(3+)等,可在 pH3-7条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。该法用于测定废水中 NO_2~-,结果是满意的。     

Mo（Ⅵ）还原产物催化NO2^—的极谱研究

Mo(Ⅵ)在pH 2～3,0.1mol/L KCl溶液中能被还原,其电位为-0.45V(对Ag/AgCl)。还原产物能沉积在滴汞上,它能催化N0_2~-的还原。NO_2~-的还原电位从-0.95V(对Ag/AgCl)正移到-0.81V。NO_2~-还原峰电流的大小正比于它的浓度,NO_3~-在很宽的浓度范围内不干扰。本文对NO_2~-和NO_3~-在Mo存在时的极谱行为作了探讨。     

碳糊电极测定亚硝酸根的研究

用线性扫描伏安法、计时电流法和循环伏安法等电化学方法研究了NO_2~-在电极上的电化学行为,初步探讨了NO_2~-在电极上的反应机理,同时选择了最佳的实验条件。实验表明:在0.014mol/L Na_2HPO_4-KH_2PO_4(pH=7.0)的缓冲溶液中,亚硝酸根的氧化峰电位在0.95V,NO_2~-的浓度在4.4×10~(-6)～1.7×10~(-3)mol/L范围内与氧化峰峰高具有良好的线性关系,相关系数为0.9987,检测限为2.2×10~(-6)mol/L。在此情况下,许多离子均不干扰NO_2~-的测定。     

用双波长紫外分光光度法测定NO_3~--N方法的研究

铁路货洗废水是一个繁杂的物质体系,采用常规的苯酚二磺酸或离子选择性电极方法测定水体中的NO_3~--N,干扰物对测定结果影响甚大。若采用紫外分光光度(单波)法进行测验,虽其方法快速,易实现自动化监测,但C_r(Ⅵ)、NO_2~-、Fe~(2+)、Cu~(2+),苯磺酸盐等物质对测定仍有干扰,需要分别做出校正曲线进行校正,通过在单波长选择以及消除干扰实验的基础上,本文提出了用双波长紫外分光光度原理测定NO_3~--N的途径和方法。测定结果相对标准偏差小,可靠性强。     

植被恢复对土壤水溶性阴离子浓度的影响

选择陕西省吴起县和礼泉县退耕还林还草样地土壤为研究对象,并以农用地土壤作为对照,利用离子色谱法测定土壤水溶性F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、NO_2~-和PO_4~(3-)等六种阴离子浓度,研究了农地退耕后土壤水溶性阴离子的变化特征.研究结果表明:六种阴离子中,SO_4~(2-)和NO_3~-浓度较高,而Cl~-、NO_2~-、F~-和PO_4~(3-)离子浓度相对较低.除F~-、NO_2~-和PO_4~(3-)外,农地退耕后,两个样区表层土壤水溶性阴离子含量明显提高.多元统计分析表明,环境因子可解释有关土壤阴离子含量47%的变异,且F-主要受海拔和纬度的影响,而Cl~-、NO_3~-、NO_2~-和PO_4~(3-)受植被类型的影响显著.     

催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究——NO_2-KBrO_3-溴邻苯三酚红体系

本文研究了在稀硫酸介质中,NO_2~-催化KBrO_3氧化溴邻苯三酚红褪色,建立了催化动力学光度法测定痕量NO_2~-的新方法.方法的线性范围为0-9μg/25ml,检测限为8.0×10~(-10)g/ml.用于水样中痕量NO_2~-的测定,结果满意.     

原子吸收分光光度法测定天然水及废水中的亚硝酸盐

本文报导了一种选择性好、灵敏度高的测量水体中亚硝酸盐的新方法——原子吸收间接测定法。方法是NO_2~-在酸性介质中与间苯二酚反应生成4-亚硝基间苯二酚,后者与Pd~(2+)进一步反应生成稳定的螯合物,经甲基异丁基酮萃取,分去水相,有机相吸入乙炔-空气火焰中,通过测定pd~(2+)的含量来间接测定NO_2~-的量。本法对NO_2~-的测定范围为0.04～1.0μg/ml,检出限为0.02μg/ml,NO_2~-的含量为0.2μg/ml的八次测定的变异系数为2.5%。30种异离子及有机物不干扰测定。对四种水样实测结果回收率在95～103%之间,变异系数在3.1%之内,适用于天然水、废水及浅色水样中亚硝酸盐的测定,结果令人满意。     

微量硝酸根离子的極譜測定

1.硝酸根离子的扩散电流随氯化钾浓度的增大而降低,当氯化钾浓渡大于1M时,趋于恒定。此时扩散电流值比0.1M氯化钾时约降低35％。对于氯化钾浓度不易控制的试样,宜于在1M时进行测定。2.盐酸浓度可以在0.003-0.1之间变化,对测定10~(-4)的NO_3~-无影响。3.试验和讨论了几种阴、阳离子的干扰情况,其中以Zn~(2 )和PO_4~(3-)最为严重。4.测定了饮用水中微量硝酸根离子的含量,所得结果与比色法一致,方法简单快速。     

响应面法研究磺胺氯哒嗪在海水中的光解动力学

光化学转化是抗生素类污染物在表层水体的主要降解途径,且受水体中多种溶解性组分的影响.目前许多研究主要针对单一组分对抗生素光降解的影响,鲜有研究报道多溶解性组分共存对抗生素光降解的影响.本研究选取海水中经常检测出的磺胺氯哒嗪作为研究对象,采用响应面法(RSM)研究海水环境中代表性溶解性物质,溶解性有机质(DOM)、NO_3~-、Cl~-和Br~-的复合作用对磺胺氯哒嗪光解动力学的影响.通过RSM中的中心组合实验模块,并在P 0.05显著水平条件下对数据进行二次方程式拟合.结果表明在,DOM、NO_3~-、Cl~-和DOM-DOM相互作用是影响磺胺氯哒嗪光解的显著性因素.DOM抑制磺胺氯哒嗪光解,而NO_3~-、Cl~-和DOM-DOM相互作用则对磺胺氯哒嗪光解起到促进作用.     

离子选择性电极对植物体中NO_3~--N测定的研究

本文是用国产电极、国产测试仪器测定植物体中NO_3~--N的分析方法的研究。我们对植物样品进行了定性分析,测定了干扰离子的电位选择性系数,采用银树脂来消除C1~-的干扰,探讨了最佳的测定条件,提出了用电极法测定植物体中NO_3~--N的简便可行的手续最后将电极法测定的结果与酚二磺酸比色法进行对照,结果吻合较好。     

间硝基肉桂酸在分析化学上的应用 Ⅱ.重量法测定锆的新试剂

本文报告以间硝基肉桂酸作测定锆的试剂。确定,当溶液pH值大于1.4时锆可定量沉淀。在pH1.4时锆与沉淀剂所生化合物其中含ZrO~2 38.72％,V4.47％。它的最可能的化学式是。但由于沉淀的组成随析出沉淀的条件而有所改变,因而以ZrO_2作称量式较为合适。测定范围为10—120毫克ZrO_2。文中并列出间硝基肉桂酸锆盐的热分解曲线。在80℃前沉淀失水,至80℃时变为无水盐。在80—150℃之间曲线上有一平台(经成分测定,证明为碱式盐)。由250℃起沉淀的有机部分开始分解,沉淀变黑。在550—850℃之间又出现一平台(相当于ZrO_2)。 Fe~( 3)、Ti~(-4)、Sn~( 4)、Ce~( 4)、C_2O_4~(=)、F~-、PO_4~ 、EDTA、柠檬酸、酒石酸和抗坏血酸对测定有干扰,但Ce~( 4)和Fe~( 3)的干扰可用盐酸羟氨来消除。三价希土元素、NO_3~-、Cl~-、ClO_4~-没有干扰。     

导数三波长光度法同时测定饮用水和农灌水中NO_3~--N和NO_2~--N的含量

本文提出了导数三波长光度法同时测定NO_3~--N和NO_2~--N显色化合物的新方法,并利用自编程序完成测定,操作简单快速。 NO_3~-和NO_2~-与间苯二酚在浓H_2SO_4介质中反应,生成的显色化合物均在0.00—14.00μgN/10ml范周内服从比耳定律,其表现摩尔吸光系数△ε分别为8.28×10~2L·Mo_(-1)。cm~(-1)和3.83×10~3L·Mol~(-1)·cm~(-1)。 应用该法对饮用水和农灌井水进行了分析,获得满意结果。     

催化光度法测定亚硝酸根

本文基于在稀硫酸介质中,柠檬酸存在下,亚硝酸根催化KBrO_3氧化DBC—偶氮胂吸光度降低,研究了催化光度法测NO_3~-的条件和干扰情况,提出了一种新的测定亚硝酸根的方法。该法的灵敏度高,选择性好,标准回收率为98.0％——102.5％,经对水样分析,获得较满意的结果。     

铀的催化极谱波

铀的催化波已经发表的有NO_3~-离子对于UO_2~(++)离子第二还原波的催化作用以及V(+4)对于UO_2~(++)离子第一还原波的催化作用。从分析的观点来看,虽然NO_3~-离子产生的催化电流远较v(+4)所产生的为大,即测定UO_2~(++)的灵敏度要高得多,但UO_2~(++)离子第二波的半波电位接近于氢离子的放电电位,波形不够好,而干扰离子又很多,UO_2~(++)离子第一还原波的电位在—0.2伏(相对于饱和甘汞电极)附近,波形较好,干扰离子少,适合于铀的定量分析。     

三溴偶氮氯膦树脂相光度法测定中华麦饭石中总稀土

本文研究了三溴偶氮氯膦(TB-CPA)与稀土元素在乙醇介质中(含有HNO_3-NH_4NO_3)反应形成络合物可被NO_3~-型阴离子树脂定量吸附,其最大吸收波长位于660nm,较溶液法红移10nm,提高了测定灵敏度.用于测定麦饭石中总稀土,经回收率试验结果满意.1 实验方法移取定量混合稀土标准溶液(2μg/ml)于50ml比色管中,加入2%Vc 3ml,0.1mol.L~(-1)HNO_35ml,10%硝酸铵5ml,0.005%TB—CPA 5ml,无水乙醇5ml.定容混匀,入100ml烧杯中加1.5g NO_3~-型