高速毛细管电泳-电导法测定茶碱的血药浓度

高速毛细管电泳技术(HSCE)的主要特点在于通过增大分离电压和缩短毛细管，将分析速度提高到几秒至几分钟内。采用高速毛细管电泳电导法对测定茶碱的血药浓度进行研究；优化选择缓冲介质、毛细管长度和内径、分离电压等实验参数，对从不同方面来提高分析速度进行初步探讨。结果表明：茶碱在60s内可以得到较好的分离测定，线性范围为37．85—0．15μg/mL，最小检出浓度为0．08μg/mL。此法快速、简便、灵敏，耗费低廉，符合临床监测血药浓度的要求。     

高效液相色谱法测定血清中茶碱和速尿

本文研究了反相高效液相色谱法分离和测定茶碱和速尿的诸条件,提出了液相色谱法测定和萃取血清中茶碱和速尿的新方法;该法简单、灵敏、精确。线性范围:茶碱为1—70μg/ml,速尿为0.5—100μg/ml;血清中茶碱和速尿浓度的日内与日间变异不大于5.5%。     

多索茶碱注射液的质量控制

规范多索茶碱注射液检验标准操作程序。在原有检验操作程序的基础上,建立高效液相法测定多索茶碱注射液有关物质的检测方法。含量测定采用Phenomenex-C18（250×4．60mm5μm）色谱柱,流动相：乙腈一磷酸盐缓冲盐pH=5．8（18：82）,流速0．8mL·min^-1,检测波长273nm,进样量10laL,RSD=0．11％。有关物质测定采用Phenomenex-c18（250×4．60mm5ttrn）色谱柱,流动相：乙腈一水（V（以乙腈）：V（水）=（35：65））,流速0．8mL·min^-1,检测波长273nm,进样量10μL。本方法简便、快速、结果准确、可靠。     

对羟基苯甲醛的GC分析方法研究

应用GC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物和反应液的分析方法,在色谱柱5%SE-30,检测器为FID,柱温120～220℃,升温速率为8℃/min的条件下,由内标法定量,所得各组分的线性回归方程分别为对羟基苯甲醛为y=0.0579x+0.403 6,对羟基苯甲醚为y=0.050 2x+0.416 5,对甲酚为y=0.073x+0.338 7;相关系数R2分别为0.998 4,0.9885,0.993 2;方法的最低检测限分别为3.47μg/mL、1.68μg/mL、1.62 μg/mL; CV%分别为0.13,0.16和0.08.探索一种针对此类反应进行的中控鉴测和产品的定量分析,以求建立快速、准确的分析方法.     

碳纳米管修饰电极伏安法测定茶碱

以碳纳米管修饰碳圆盘微电极为工作电极,铂丝为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,研究了茶碱在碳纳米管修饰电极上的电化学行为,化学修饰电极与裸电极相比,电流响应明显提高。在0.01 mol.L-1的硫酸溶液中-0.4 V的电压富集30 s,阳极化扫描,在1.1 V处有一灵敏的氧化峰,氧化峰电流和茶碱浓度在5.0×10-6~1.0×10-4 mol.L-1范围呈良好的线性关系,检测限为6×10-7 mol.L-1。对5.0×10-5 mol.L-1茶碱进行了6次的连续重复测定,相对标准偏差为1.79%,表明修饰电极稳定性良好,表面易于更新。此法用于茶叶样品中茶碱含量的测定结果满意。     

伊曲茶碱溶析结晶工艺研究

药物结晶工艺是药物工业生产流程中至关重要的环节。通过单因素实验,以伊曲茶碱晶体收率、粒度分布作为评价标准,考察结晶液初始浓度、溶析剂用量、结晶温度、陈化时间、溶析剂滴加速率等因素的影响。通过分析各种影响因素,得到伊曲茶碱较佳结晶条件：结晶液初始浓度12 mg/ml,水和DMF体积分数比3：1,滴加速率2 ml/min,结晶温度20 ℃、陈化时间60 min。通过该方案获得伊曲茶碱晶体呈短针状,收率、平均粒径（MS）、变异系数（CV）分别为93.7 %、12.6 μm、4.25,为工业上制备高质量的伊曲茶碱产品提供基础依据和参考。     

UPLC-MS/MS测定中药制剂及保健品中茶碱的含量

为建立准确、灵敏的UPLC-MS/MS方法直接测定止咳平喘类中药制剂及保健食品中非法添加的茶碱的含量,采用Agilent ZORBAX-SB-C18柱为分析柱,以甲醇-0.1%甲酸铵(30:70)为流动相,检测波长270nm,扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱以及MRM模式定量,质量数范围100~300。结果显示UPLC-MS/MS方法测定茶碱的检出限为scan模式下50ng/ml、MRM模式下0.05ng/ml;茶碱的定量限为MRM模式下0.1ng/ml,在0.1ng/ml~2.0ng/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9975)。该方法建立的系统能够灵敏、准确地测定止咳平喘类中药制剂及保健食品中茶碱含量。     

对羟基苯甲醛的GC分析方法研究

应用GC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物和反应液的分析方法，在色谱柱5％ SE-30，检测器为FID，柱温120～220℃，升温速率为8℃／min的条件下，由内标法定量，所得各组分的线性回归方程分别为：对羟基苯甲醛为y=0.0579x 0．4036，对羟基苯甲醚为y=0．0502x 0．4165，对甲酚为y=0．073x 0．3387;相关系数R^2分别为：0．9984，0.9885，0．9932；方法的最低检测限分别为：3．47μg／mL、1．68μg/mL、1．62μg／mL；CV％分别为0．13，0．16和0．08。探索一种针对此类反应进行的中控鉴测和产品的定量分析，以求建立决速、准确的分析方法。     

茶碱研究进展

几千年来人们不断地摸索发展出成体系的制茶技术,逐渐形成了现在我国的6大茶类:绿茶、黄茶、黑茶、白茶、乌龙茶和红茶.茶中具有多重活效成分:茶多酚、茶多糖、生物碱等,其中生物碱属嘌呤碱类,常见的包含咖啡碱、可可碱和茶碱.茶碱(Theophylline)为茶叶中主要滋味成分之一,近年来因其良好的药理功效逐渐被人们发掘和重视,...     

纸基质室温燐光法测定痕量茶碱和咖啡因的研究

该文较详细地研究了混合重原子微扰剂KI—NaAc对茶碱和咖啡因产生室温燐光的影响,以及温度、干燥时间、重原子浓度等适宜条件的选择。实验结果表明,当使用KI—NaAc混合重原子体系时,茶碱和咖啡因产生较强的室温燐光。在适宜的条件下,茶碱和咖啡因的绝对检出限分别为7.2ng和3.1ng;线性范围为1×10~(-3)～5×10~(-4)mol/L和7×10~(16)～9×10~(-4)mol/L。将本法用于茶汤和撒痛风注射液中咖啡因的测定,方法简单、选择性较好,结果较满意。     

同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

建立一种同步荧光法与双波长法结合起来同时测定血浆中肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步荧光扫描,考察影响体系荧光强度的因素.△λ=70 nm时获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.最佳实验条件:0.5 mol/L乙酸一乙酸钠为缓冲液(pH=6.5),E,NE和DA的加热时间分别为1,3和35 min.E,NE和DA线性范围分别为0～320,0～640μg/L和0～160μg/L,相关系数分别为0.999 5,0.999 8和0.999 3;最低检测限分别为0.20,0.97μg/L和0.73μg/L;血浆样品经酸性正丁醇和正庚烷进行处理.该法用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的测定,结果令人满意.     

直接荧光法测定环境水中痕量芳胺

研究了用芝光光度法直接测定不中痕量芳的新方法,芳胺在紫外光照射下,激发出较强的荧光（λex=280nm,λem=340nm),能直接进行荧光测定,方法检出限为4．3μg/L,性范围为0－2．0mg／L,相对标准偏差为0＝28％,回收率达99％－101％,方法简便、快速、灵敏度高、无毒、安全。     

HPLC法和FPIA法测定茶碱血清浓度的相关性

目的:建立快速测定茶碱血清浓度的高效液相色谱(HPLC)法,研究应用此法和常规的荧光偏振免疫分析(FPIA)法测定结果的相关性。方法:分别用HPLC和FPIA法测定58份茶碱血清样品,比较两种方法的测定结果。结果:HPLC法(Y)和FPIA法(X)测定的茶碱血清浓度的回归方程为Y=0.282 5+1.064X(r=0.988 1)。r的t检验显示两种方法测定结果之间的直线相关关系有显著意义(P<0.001)。结论:用HPLC法和FPIA法测定的茶碱血清浓度具有良好的相关性;与FPIA法相比,该HPLC法不仅同样具有快速、简便和准确的特点,而且检测成本较低,也可作为监测茶碱血清浓度的常规方法。     

电荷转移分光光度法测定阿奇霉素

研究了电子给体阿奇霉素与电子受体中性红之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件,建立了测定阿奇霉素的分光光度法.结果表明:在乙醇-水介质中,两者形成1∶2的络合物,该络合物的最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为1.30×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定常数为6.56×10~4.阿奇霉素浓度在3.2~56.0μg/m L范围内符合比耳定律,线性相关系数为0.998 9,检出限为1.68μg/m L.当阿奇霉素浓度为20μg/m L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.36%.方法用于测定药物制剂中阿奇霉素的含量,加标回收率为98.6%和101.2%.     

胶束增敏同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

采用胶束增敏结合同步荧光-双波长法,建立一种同时测定肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.实验体系添加增敏性剂,对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步扫描,考察胶束增敏效果以及影响荧光强度的pH值、有序介质(表面活性剂和环糊精)的种类和用量、反应时间、产物稳定性等因素.最佳实验条件为:0.3 mol/L乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=4.6),E,NE和DA的加热时间分别为1,2和40 min,eλx=300.0 nm,Δλ=70.0 nm.结果表明:上述条件获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.E,NE和DA线性范围分别为0.40~32.00μg/L,2.45~54.00μg/L和0.40~45.00μg/L,相关系数分别为0.999 4,0.999 5和0.999 4;检测限分别为0.09,0.27和0.08μg/L.该法可以用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的同时测定,使检测限降低.     

石墨烯修饰离子液体电极制备癌胚抗原免疫传感器

以离子液体1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐为黏合剂制备了碳糊电极.利用石墨烯和金纳米修饰碳糊电极,通过金纳米的吸附能力将癌胚抗体修饰到电极表面制成免疫传感器,用于癌胚抗原的灵敏测定.利用循环伏安法对传感器进行了表征.结果表明,修饰电极显著地促进了电子在电极表面的传递速度,提高了方法的检测灵敏度.在优化条件下,峰电流变化值与癌胚抗原的浓度在0.5～5.0μg/L和5.0～120.0μg/L范围内呈良好的线性关系.信噪比等于3时,癌胚抗原的检出限为0.05μg/L.新方法被应用于人血清样品分析.     

磷钼杂多酸-奎宁体系共振光散射测定微量磷

在0.25 mol/L H2SO4介质中,PO43-,MoO42-反应生成磷钼杂多酸,它与阳离子染料奎宁可形成稳定的离子缔合物,并在398.0 nm处产生灵敏的共振光散射(RLS)峰,磷质量浓度在1～200 μg/L内与共振光散射强度成良好线性关系,对磷的检出限(3σ)为0.5 μg/L.由此建立了一种测定微量磷的共振光散射分析方法.该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好的优点.     

RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙

采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5～250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析.     

浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立了以Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法,探讨了溶液的pH,Triton X-114浓度、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响.在最佳条件下,厚朴酚与和厚朴酚含量的线性方程分别为Y1=5.89×10-4x-1.14×10-3(相关系数为0.992 1),Y2=5.52×10-4x+7.71×10-5(相关系数为0.999 2);检测限分别为2.5μg/L和1.0μg/L.该方法成功用于药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定,回收率为98.4%~104.3%.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.