α-硫羰基硫代甲酰胺与亚磷酸三甲酯的反应探索

报道了α 硫羰基硫代甲酰胺与亚磷酸三甲酯的反应。研究结果表明在乙醚溶剂和室温时生成 2 ,2 ,4 ,5 四取代 1,3 二硫杂环戊烯 4的衍生物 ;在二甲苯溶剂和 90 10 0℃反应时主要生成 1,2 二胺基硫代甲酰基 1,2 二芳基乙烯 ;而在二甲苯溶剂中回流反应时则生成 2 ,5 二胺基 3,4 二芳基噻吩衍生物     

四聚1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

以二（碘乙基）醚与4,5．二氰乙硫基-1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料，采用氰乙基保护与脱保护技术，通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36冠-12（5），给出了目标化合物的有效合成方法，并用1HNMR，MS和EA对其进行了表征．     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h,合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇,2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐,收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR,^1H-^1H COSY,IR,MS确证．     

2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-(二甲酸二乙酯基)-1,4-二氢吡啶的电化学反应机理研究

用电化学和表面增强拉曼散射(SERS)光谱方法研究了2，6-二甲基4(3-硝基苯基)-3，5(二甲酸二乙酯基)-1，4-二氢吡啶(NIT)的电化学反应机理．发现当电位正于1．0V时，NIT开始氧化，失去2个电子和2个质子，形成吡啶衍生物．当电位负于-0．25V时，该吡啶衍生物被还原．但硝基苯中的硝基并不发生电化学反应．     

2-芳酰氨基-5-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-1,3,4-噻二唑及3-(5-甲基异(口恶)唑3-基)-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的合成

用I-(5-甲基异(口恶)唑-3-甲酰基)-4-芳酰基氨基硫脲I在酸或碱催化下合成8种2-芳酰氨基-5-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-1,3,4-噻二唑类衍生物Ⅱ(1—8)和8种3-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-4-芳酰基1.2.4-三唑啉-5-硫酮衍生物Ⅲ(1—8).Ⅱ和Ⅲ均经元素分析,IR,H-NMR和MS分析确定其结构.     

环状磷酰基硫脲的合成研究

采用2-异硫氰基-5，5-二甲基-2-氧代-1，3，2-二氧磷杂环己烷与不同的胺反应合成了13个新型的环状磷酰基硫脲衍生物，它们的结构经^1H NMR、IR和元素分析证实．     

1,3,4-(口恶)二唑并1,2,4-三唑类双杂环的合成

采用生物活性基团拼接的分子设计方法, 将两类活性杂环N-多氟烷基-4-苯基-5-对碘苯基-1,2,4-三唑-3-硫酮和N-多氟烷基-5-对碘苯基-1,3,4-(口恶)二唑-2-硫酮以Sonogashira偶联的方式进行拼接,设计并合成了几个新型双杂环化合物,其结构经过1HNMR,19FNMR,IR和MS谱以及元素分析确证.     

1，3，4-噁二唑并1，2，4—三唑类双杂环的合成

采用生物活性基团拼接的分子设计方法,将两类活性杂环N－多氟烷基-4－苯基5对碘苯基-1,2,4三唑-3-硫酮和N－多氟烷基－5－对碘苯基－1,3,4-噁二唑－2-硫酮以Sonogashira偶联的方式进行拼接,设计并合成了几个新型双杂环化合物,其结构经过^1HNMR,^19F NMR,IR和MS谱以及元素分析确证．     

微波辐射条件下合成2-芳基-5-[5＇-（4＇＇-氯代苯基）-2’-呋喃基]-1，3，4-噁二唑

在微波辐射条件下，5-(4’-氯苯基)-2-呋喃甲酸与取代的芳甲酰肼通过环合剂POCl3作用可一步得到2-芳基-5-[5’-(4k氯代苯基)-2’-呋喃基]-1，3，4-噁二唑．该法与传统方法相比较具有反应速度快、产率高和后处理简单等优点．     

苯甲酰基硫代甲酰胺与二元胺和苯基氨基脒的反应研究

用苯甲酰基硫代甲酰胺与乙二胺、1,2－环己二胺、苯基氨基脒反应分别合成了七个2,3－二氢－5－苯基－6－取代苯氨基吡嗪、4a,5,6,7,8a－六氢喹喔啉和六个3,6－二苯基－5－取代苯氨基－1,2,4－三嗪类杂环化合物,并用元素分析、红外光谱确定了这些杂环化合物的结构。     

一类新型双稠杂环化合物的合成

三唑并嘧啶类杂环衍生物由于其分子结构中同时包含了三唑及嘧啶这两类重要的活性结构单元 ,因而往往表现出广泛的生物活性[1～ 4 ] ,既可以用于医药 ,也可以用于农药 .因此 ,近年来关于三唑并嘧啶类衍生物的合成及生物活性的研究受到了人们的广泛关注[5～ 9] .与此同时 ,三唑并     

Ni~(2+)含量对纳米晶Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4电磁性能的影响

以丙烯酰胺为聚合单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,通过高分子凝胶法制备了尖晶石型Ni_xZn_(1-x)Fe_zO_4(x=0,0.2,0.5,0.8和1)纳米晶.采用FT-IR,XRD,TEM和波导法对产物进行表征.结果表明,纳米晶Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4红外吸收峰的晶格常数和电磁性能强烈地依赖于Ni~(2+)含量,随着Ni~(2+)含量增加,红外光谱显示金属一氧离子(M-O)化学键的特征吸收峰出现了蓝移,该峰蓝移60 cm~(-1).通过TEM照片可知Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4的平均粒径随x的变化较小,x分别为0,0.5和1时,粒子的平均粒径分别为12,1...     

钴配位聚合物[Co3（1,4-BDC）3（DMA）（H2O）]的合成和晶体结构

用中温溶剂热方法合成了一种未见报道的二维配位聚合物[Co3(1,4-BDC)3(DMA)(H2O)],通过X射线衍射技术确定了其晶体结构.在该配合物中,6个1,4一对苯二甲酸(1,4-H2BDC)配体连接着Co三聚体向各个方向延伸,形成了层状结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数α=1.560 1(3)nm,b=0.976 85(19)nm,c=1.592 6(3)nm,α=90°,β=109.819(4)°,γ=90°,V=2.283 4(8)nm3,Z=2,R1=0.069 2,ωR2=0.116 4.     

新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1.4-酞嗪二酮的电化学发光研究

应用自制的ＥＣＬ－１型电致化学发光仪，对新试剂６－（２－羟基－４－二乙基氨苯偶氮）－２．３－二氢－１，４－酞嗪二酮（ＨＤＥＡ）在Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中的电化学发光行为作了研究．结果发现，当介质ｐＨ值为 １０．５４时，在一定的实验条件下，施加 １．７Ｖ （ＶＳ．ＳＣＥ）三角波脉冲电压，体系的发光强度与ＨＤＥＡ浓度在５．０ × １０－９～１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，反应的检测限达１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．     

三氯甲基负离子进攻苯丙醛合成2-羟基-4-苯基丁酸

以三氯乙酸和三氯乙酸钠为原料,室温下在DMF中制备三氯甲基负离子,进攻苯丙醛的羰基碳制得中间体4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇,然后在强碱条件下水解制得目标产物2-羟基-4-苯基丁酸.采用正交试验法对合成2-羟基-4-苯基丁酸的控制步骤水解反应的条件进行了综合优化,得到最佳水解条件为:n(4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇)∶n(NaOH)=1∶20;V(DME)∶V(H2O)=1∶1;搅拌速度550 r/min;水解时间24 h;水解收率57%;两步总产率54%.产物结构经元素分析、红外光谱1、H-NMR确认.     

3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑－5－巯基乙酸和－5－甲硫基类化合物的合成

合成９种３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑－５－巯基乙酸Ⅱ１－９和９种３－苯基－４－芳酰基－５－甲硫基－１，２，４－三唑Ⅲ１－９类化合物．１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

含三氮唑及噁二唑环的酰基硫脲衍生物的合成

以D-葡萄糖为原料,经过三步反应后得到中间体2-苯基-1,2,3-三氮唑-4-甲醛(Ⅰ),然后用化合物Ⅰ与盐酸氨基脲缩合,氧化关环得到2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三氮唑)-1,3,4-噁二唑(Ⅱ),再用化合物Ⅱ与不同的酰基异硫氰酸酯反应得到新的目标化合物(Ⅲ).其结构经IR,1H NMR和元素分析等得以确认.     

苄基异丁香酚合成工艺

建立由丁香花蕾提取丁香酚的新方法-乙醇回流法,使丁香酚的提取率由原来的5.0%提高到10.3%.采用羰基铁作催化剂,使丁香酚转化为异丁香酚,然后在不亲核碱二异丙氨基锂(LDA)的作用下,以无水四氢呋喃为溶剂,使苄基氯与异丁香酚反应,生成苄基异丁香酚,产率达到95.0%,纯度达到99.0%以上,并通过IR和NMR技术表征了产物的结构.     

非酸催化法合成2,4,4-三甲基-1-戊烯的研究

采用异丁醇为原料 ,以Ti (SO4) 2 /Al2 O3为催化剂 ,合成了 2 ,4,4-三甲基 - 1 -戊烯 .对影响反应的因素进行了讨论 ,用红外光谱及核磁共振光谱对结构进行了表征 .标题化合物的收率为 80 %以上 .     

一氯片呐酮与1,2,4—三唑缩合条件的研究

对—氯片呐酮与1,2,4—三唑缩合为1—(1,2,4—三唑基—1) —片呐酮时的分子比、溶剂、缚酸剂、反应时间等条件进行了研究,得到一种适合放大应用于工业生产的以乙醇为溶剂的最佳缩合条件。