二维配位聚合物Co（PDC）·2H2O的水热合成与热性能研究（PDC=3，5-二羧酸吡啶）

在413K下,3,5-二羧酸吡啶和CoCl2·6H2O的混合物在水热条件下反应得到标题化合物Co（PDC）·2H2O（PDC=3,5-二羧酸吡啶）。单晶X射线衍射表明该配位聚合物属于单斜晶系,空间群为C2／c,晶胞参数为a=0．9902（2）nm,b=1．1981（2）nm,c=0．73997（15）nm,β=105．18（3）°,Z=4。具有2-D层状结构的Co（PDC）·2H2O中包含钴阳离子和3,5-二羧酸吡啶,其中每个钴阳离子被1个吡啶环上的氮原子、2个羧基上的氧原子以及2个水分子上的氧原子配位。热分析结果表明该化合物在330℃以下保持热稳定。     

3-吡啶4-苯甲酸构筑的-维链状钴（Ⅱ）配合物

以3-吡啶-4-苯甲酸（HL）和Co（NO3）2·6H2O为原料,利用水热法合成了一雏链状钴配合物{[Co（L）2（HL）（H2O）]·H2O}n（1）。通过x-射线单晶衍射技术测定其晶体结构,并利用元素分析、热重分析等技术对其进行了表征。晶体结构分析表明：配合物1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为：a=1．1362（2）nm,b=1．1688（2）nm,c=1．4104（3）nm,α=93．93（3）°,β=104．25（3）°,γ=116．81（3）°,Z=2,V=1．593（3）nm3,Mr=690．56,Dc=1．658／g·cm-3,μ=0．745mm-1,最终偏离因子R1=0．0969,wR2=0．1616。配合物1呈现出一维分子钩双链结构,相邻链间通过O—H…O氢键相互作用组装成二维超分子结构。     

基于2，5-双（4-吡啶基）-1，3，4-噁二唑配体的钴高氯酸盐超分子配合物的一种新晶型研究

在丁二酸和三乙胺存在下,高氯酸钴与2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)二唑 (4-bpo) 反应生成配合物[Co(4-bpo)2(H2O)4](4-bpo)2(ClO4)2(H2O)6 (1) 的一种新晶型单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为a=1.909 2(2) nm, b=0.699 7(8) nm, c=2.271 1(3) nm, β=98.462(2)o, V=3.000 6(6) nm3, Z=2. 配位单元中的八面体钴离子处于结晶学反演中心,配位原子分别来自于赤道平面上的4个水分子和2个轴向吡啶氮原子. 晶格水分子、4-bpo和高氯酸根位于单核配位阳离子[Co(4-bpo)2(H2O)4]2+的周围,并通过多种O-H...O及O-H...N氢键作用连接形成新颖的主-客体包合结构,其中游离的阴离子处于所形成的二维氢键层内和层间的空隙中.     

[（DMPZM）HgI2]的合成与晶体结构（DMPZM=双（3，5-二甲基吡唑）甲烷）

在乙腈中,双（3,5-二甲基吡唑）甲烷（DMPZM）与HgI2反应得到化合物[（DMPZM）HgI2]（1）,该化合物通过熔点、元素分析、核磁、红外光谱等表征．X射线衍射法测得该晶体属于单斜晶系,空间群为D2 1／c,晶胞参数：a=1．2219（3）nm,b=1．4756（4）nm,c=0．9540（2）nm,β=100．309（5）°,V=1．6924（6）nm3,C11H16HgI2N4,Mr=658．67,Dc=2．585g／cm3,Z=4,F（000）=1184,R1=0．0474,ωR2=0．0991,S=0．0474．汞原子与DMPZM中的2个氮原子和2个碘原子配位,形成扭曲的四面体结构．Hg—N、Hg-I平均键长分别为0．2047nm、0．2670nm．     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钴和镍-2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-NaLS体系

用分光光度法研究了Co-2-（2- 苯骈噻唑偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸（BTAMB）-十二烷基硫酸钠（NaLS）体系的显色条件和性质．在pH5.2～7.7内，有还原剂硫脲存在下，形成 Co（Ⅱ）的酸合物λmax=640nm，ε640=1.12×105；在氧化剂（NH4）2S2O8存在下，形成 Co（Ⅲ）的配合物，λmax=690nm，ε690=9．7× 104. Co（Ⅱ）和 Co（Ⅲ）的配合物的组成比均为 Co：BTAM=1 ：2，0～6μg Co／10ml符合比耳定律．用卡尔曼滤波分光光度法同时测定了钴和镍，合成试样的分析结果良好．     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-（1,2,4三唑-1-基）-1-丙酮-N4]合钴（Ⅲ）的合成及晶体结构

合成了配合物二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10) nm,c=2.627 4(5) nm,β=98.10(3)°,V=2.671 5(9) nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-vis光谱性质.     

[Zn（bipy）（H2O）2SO4]的合成及晶体结构研究

在乙醇水溶液中合成了标题配位聚合物[Zn（bipy）（H2O）2SO4]（bipy=2,2’-bipyri—dine）,进行了元素分析、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,此配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为：a=1．5434（5）nm,b=1．2706（6）nm,C=0．6699（8）nm,β=102．106（0）°,V—1．2847（4）nm^3,Z=4,Dc=1．828g／cm^3,μ=2．101mm^-1,F（000）-720。配合物中的金属锌离子与一个2,2’-联吡啶、2个水分子和一个硫酸根离子配位,形成一个变形的四方锥结构。配合物通过硫酸根形成一维直链,一维链再通过π-π堆积形成双链结构,双链结构通过O—H…O氢键扩展成二维网,二维网进一步通过C—H…O氢键构建为三维超分子。     

冠醚配合物:[K(DB18C6)]2[Co(NCS)4]C3H6O的合成与结构研究

合成了二苯并18冠6冠醚配合物:[K（DB18C6）]2[Co（NCS）4]C3H6O,并通过元素分析、红外光谱及X-射线单晶衍射对结构进行了分析.配合物为:单斜晶系、空间群C2/C.晶体学数据:a=2.051（8）,b=1.517 4（7）,c=1.912 5（8）nm,β=92.422（8）°,V=5.927（4）nm3,Z=4,Dcalc=1.352 g·cm-3,F（000）=2 516,R1=0.061,wR=0.126 5.配合物由两个[K（DB18C6）]+配阳离子、一个[Co（NCS）4]2-配阴离子和一个C3H6O分子组成.四个硫氰酸根的氨原子与钴原子配位,[Co（NCS）4]2-为四面体构型.K+除与冠醚环6个氧原子成键外还与丙酮氧原子配位成键.     

基于2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)二唑配体的钴高氯酸盐超分子配合物的一种新晶型研究

在丁二酸和三乙胺存在下,高氯酸钴与2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)二唑 (4-bpo) 反应生成配合物[Co(4-bpo)2(H2O)4](4-bpo)2(ClO4)2(H2O)6 (1) 的一种新晶型:单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为a=1.909 2(2) nm, b=0.699 7(8) nm, c=2.271 1(3) nm, β=98.462(2)o, V=3.000 6(6) nm3, Z=2. 配位单元中的八面体钴离子处于结晶学反演中心,配位原子分别来自于赤道平面上的4个水分子和2个轴向吡啶氮原子. 晶格水分子、4-bpo和高氯酸根位于单核配位阳离子[Co(4-bpo)2(H2O)4]2+的周围,并通过多种O-H...O及O-H...N氢键作用连接形成新颖的主-客体包合结构,其中游离的阴离子处于所形成的二维氢键层内和层间的空隙中.     

基于2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-噁二唑配体的钴高氯酸盐超分子配合物的一种新晶型研究(英文)

在丁二酸和三乙胺存在下,高氯酸钴与2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-口恶二唑(4-bpo)反应生成配合物[Co(4-bpo)2(H2O)4](4-bpo)2(ClO4)2(H2O)6(1)的一种新晶型:单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为a=1.909 2(2)nm,b=0.699 7(8)nm,c=2.271 1(3)nm,β=98.462(2)o,V=3.000 6(6)nm3,Z=2.配位单元中的八面体钴离子处于结晶学反演中心,配位原子分别来自于赤道平面上的4个水分子和2个轴向吡啶氮原子.晶格水分子、4-bpo和高氯酸根位于单核配位阳离子[Co(4-bpo)2(H2O)4]2 的周围,并通过多种O-H…O及O-H…N氢键作用连接形成新颖的主-客体包合结构,其中游离的阴离子处于所形成的二维氢键层内和层间的空隙中.     

配位聚合物[Co2（bte）3（NCS）4（H2O）2]n的合成和晶体结构

合成了标题化合物[Co2（bte）3（NCS）4（H2O）2]n（bte=1,2-双（三氮唑-1-基）乙烷）,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构,空间群为Pi,a=7．7962（2）,b=8．3407（4）,c=14．7735（5）A,α=86．835（2）,β=76．2031（9）,γ=80．583（3）°．晶体包含两个独立的结构[Co（bte）（NCS）2（H2O）2]和[Co（bte）2（NCS）2]．[Co（bte）（NCS）2（H2O）2]的结构是由1个bte配体桥联2个Co^2＋离子形成的一维中性链,其中Co^2＋离子位于由bte的4个氮原子和2个反式NCS^-的2个氮原子和2个水分子组成的扭曲八面体环境中．[Co（bte）2（NCS）2]的结构是由2个bte配体桥联2个Co^2＋离子形成的一维中性链,其中Co^2＋离子位于由bte的4个氮原子和两个反式NCS^-的2个氮原子组成的扭曲八面体环境中．     

氯桥联镉（Ⅱ）一维配位聚合物的合成及晶体结构研究

通过N,N-二甲基甲酰胺（L）配体与二氯化镉反应合成了一种新的一维的以氯原子为桥的桥连一维聚合物：{CdC l2[（CH3）2NCHO]2}n,并通过X射线单晶衍射对其进行了表征,配合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,其晶胞参数为a=12.9073（14）,b=13.5631（15）,c=6.8759（12）,α=90°,β=91.9650（10）,°γ=90,°Z=4,V=1203.0（3）3,Dc=1.821g/cm3,μ=2.234mm-1,F（000）=648,R1=0.0210,wR2=0.0563.该配合物是中心对称的以氯原子为桥的一维聚合物,镉离子与分别来自2个氯原子和2个L配体的2个氧原子发生配位作用,形成一个六配位的以金属镉原子为配位中心的八面体几何构型,而且,一维聚合链之间还通过分子间的C-H…C l弱作用形成了一个二维的网状结构.     

[Mn（H2O）6]（bctrz）2锰配合物的合成和结构

合成了新的锰配合物[Mn（H2O）6]（bctrz）2（1）,并测定了其晶体结构（bctrz=（4-苯甲酸）三氮唑）．晶体属于三斜晶系,空间群Pi,a=0．69466（16）,b=0．85287（17）,c=1．01095（19）nm,α=72．556（12）,β=90．109（2）,γ=84．596（16）°,V=0．5538（2）nm^3,Z=1,Mr=539．37,Dc=1．617g／cm^3,F（000）=279,μ=0．665mm^-1．对于I〉2σ-（I）的1923个衍射点的最终R=0．0306,wR=0．0841．锰原子与六个水分子的六个氧原子配位,形成了扭曲八面体的配位环境．通过[Mn（H2O）6]^2＋和bctrz的氢键作用,配合物1形成了三维网格．     

四甲基对苯二甲酸锌配合物的合成和晶体结构

采用扩散法,通过硝酸锌和四甲基对苯二甲酸反应,合成配合物{[Zn（C12H12O4）（DMSO）2]·2（DMSO）}n,并经元素分析和X射线单晶衍射法证实。配合物属单斜晶系,空间群为C2／c,晶体学参数：a=1．21980（9）nm,b=1．29463（10）nm,c=1．78471（13）nm,V=2．7494（4）nm^3,Z=4。甲基取代基导致标题化合物为一维疏水链状结构。     

三维柔性羧酸配位聚合物[Ba（tzda）（H2O）3]n的合成与晶体结构

合成了三维的配位聚合物[Ba（tzda）（H2O）3]n（H2tzda为l,3,4-噻二唑-2,5-二硫代乙酸）,对其进行了元素分析、红外和X-射线单晶衍射等表征。晶体[Ba（tzda）（H2O）3]n属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0．74679（9）nm,b=0．81618（10）nm,c=l、34333（17）nm,α=107．2990（10）°,β=91、8850（10）°,γ=111．8700（10）°,Z=2．晶体结构中,钡离子与九个氧原子配位,其中六个氧原子来自于五个tzda^2-配体,另外三个来自于水分子,配体tzda^2-的两个羧基则分别采用了μ3-η^2：η^2。和μ2-η^1：η^1两种不同的配位模式将Ba（II）离子连接起来形成复杂的三维网状结构。     

双氰胺根离子桥联钴（Ⅱ）一维聚合物的合成及晶体结构研究

以双氰胺钠[Na（dca）]和N,N-二甲基甲酰胺（L）为共配体与二氯化钴反应合成了一种新的一维的以双氰胺为桥的桥联聚合物：{Co（dca）2[（CH3）2NCHO]2}n.该配合物通过元素分析、红外光谱及X射线单晶衍射对其进行了表征,配合物1属于单斜晶系,C2/m空间群,其晶胞参数为a=13.554（2）,b=7.3858（10）,c=8.1046（13）,α=90o,β=112.412（2）o,γ=90o,Z=2,V=750.05（19）3,Dc=1.493g/cm3,μ=1.161mm-1,F（000）=346,R1=0.0232,wR2=0.0632.该配合物是一个既是轴对称又是中心对称的一维结构,钴离子与分别来自2个dca的四个氮原子和2个L配体的2个氧原子配位,形成六配位的八面体几何构型,整个分子显示了一个以dca为桥的一维链结构,链和链之间通过分子间弱的C-H…N氢键作用形成了一个二维的网状结构.     

对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）-苯基酯合钴（Ⅱ）配合物的微波固相合成及晶体结构

以对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）葫E酯和六水氯化钴为原料,在微波辅助作用下,固相合成了对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）-苯基酯合钴（Ⅱ）配合物．利用红外光谱及单晶X射线法对目标配合物进行了表征,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数：α=0．69450（5）nm,b=1．311610（12）nm,c=1．484090（13）nm,α=105．812（2）°,β=102．4600（10）°,γ=105．326（2）°,F（000）=525,Z=1,V=1．19262（9）nm°,Dc=1．426g·cm^-3,Mr=1024．51,最终结构偏离因子R=0．0527,Rw=0．1058,S=1．052,最终差值电子云密度的最大值和最小值分别为1157nm^-3和-256nm^-3．     

N，N－二（吡咯－α－甲基）－N－甲胺锂配合物的合成和结构表征

合成了一个新的锂双核配合物[Li（Hdpma）（THF）]2（H2dpma=N,N-二（吡咯-α-甲基）-N-甲胺）并测定了晶体结构．晶系属于三斜晶系,空间群P1^-,a=1．1485（2）nm,b=1．2345（2）nm,C=1．2704（2）nm,V=1．6147（5）nm^3,Z=2,Mt=532．58,对于l〉2σ（l）的衍射点的最终R=0．0595,wR=0．1242．锂原子与一分子配体中的桥联氮原子以及该配体中的吡咯氮原子,一个四氢呋喃中的氧原子,以及另一分子配体中的吡咯氮原子配位,形成了扭曲的四面体配位环境．     

2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷的合成及晶体结构

本文以季戊四胺与2-醛基吡咯合成了2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷(1),并通过单晶X-射线衍射方法进行了表征.该晶体属于三斜晶系,空间群为:P-1,相关晶胞参数为:a=8.386(2)(A),b=10.541(3)(A),c=0.779(3)(A),α=87.274(10)°,β=8...     

双水杨醛缩乙二胺铁（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构

设计合成了双水杨醛缩乙二胺（H2salen）及其铁（Ⅱ）配合物Fe（salen）2,并通过X-射线单晶衍射技术测定了其晶体结构。该配合物属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=0.7473（3）nm,b=1.3823（5）nm,c=2.6146（9）nm,V=2.7009（16）nm3,Z=8,Dc=1.584 mg.m-3,F（000）=1328,μ=1.122 mm-1。配合物中,中心铁（Ⅱ）离子采取平面四边形配位构型,配体双水杨醛缩乙二胺的2个N原子和2个氧原子与Fe（Ⅱ）离子配位,单核单元之间通过超分子作用构成一维链状结构。