硝酸铕与二苯并—18—冠—6固态配合物的合成及稳定性的研究

本文采用蒸发溶剂的方法,合成了较重稀土硝酸盐—硝酸铕与二苯并—18—冠—6的固态配合物。通过元素分析、红外光谱,初步确定了配合物的组成,用显微熔点测定仪观察了配合物在加热过程中的变化,同时测定了不同温度下的红外光谱,并做了差热分析,进而说明了配合物的热稳定性。我们还对配合物进行了电化学性质的研究,进一步确定了配合物的存在。     

钴、镍硫氰酸铵二苯并—18—冠—6配合物的制备及组成

本文报导了用二苯并—18—冠—6与氯化钻(或镍)、硫氰酸铵反应制备固体配合物的条件。讨论配合物红外光谱图,确定了配合物中存在的组份。采用测定回—液相平衡时离子的浓度和Lewis—Skoog 法确定了分子中组份的摩尔比。由此计算分子中元素百分含量与元素分析实验结果一致。配合物组成确定为[NH_4(DB18C6)]_2[Co(NCS)_4]和[NH_4(DB18C6)]_2[Ni(NCS)_4]。     

测定络合物稳定常数的一种新的光度数据处理方法

我们提出一种新的光度数据处理方法,用以求算配体及络合物同时具有吸收的络合体系的k_f.运用该法测定了KC10_4与二苯并—18—冠—6(DB—18—C—6)、二苯并—20—冠—6(DB—20—C—6)和二苯并—26—冠—8(DB—26—C—8)在乙睛中的k_f值.1 原理金属阳离子M与配体L形成络合物ML_n(为简便略去各组份的电荷符号),在稀溶液中有M+nL(?)ML_n     

[Co（H2O）4（NCS）2]（18—C—6）配合物的核磁共振研究

本文测定了18—冠—6、[Co(H_2O)_4(NCS)_2](18—C—6)等物质的~1H、~(13)C、~(14)N—NMR谱。推测了配合物的结构。确定了配合物在高氯酸钠溶液中的存在形式。     

18—冠—6氯化铁与硫氰酸钾,硫氰酸铵,硫氰酸钡配合物的研究

用凝胶法合成了18—冠—6、氯化铁与硫氰酸钾、硫氰酸铵、硫氰酸钡的三个配合物,并对其进行了元素分析,红外光谱分析,~1HNMR波谱分析、热分析和质谱分析等性质研究。     

EDTA—二胺类缩聚物对贵金属的富集 Ⅰ.EDTA—二氨基冠醚缩聚物对金的吸附性能研究

研究了EDTA—二氨基二苯并18冠—6缩聚物(顺式)对金的吸附.实验表明这种缩聚物对金吸附效率高、平衡时间快、吸附容量大和再生使用性能好,可从镀金废液中回收微量金,对金是一种良好的富集剂.还作了与该缩聚物结构相似的化合物的吸附比较和红外光谱,探讨其吸附机理,与该缩聚物吸附铀时存在的协同效应有所不同.     

18—冠—6与CdCl_2配合物的单晶培养及物性表征

本文用溶剂蒸发法培养了18—冠—6与CdCl_2配合物的单晶,对其进行了熔点测定,元素分析、红外光谱分析和热分析,并做了X射线单晶衍射实验,对所分析的结果给以表征。 1967年美国化学家C.J.Pederson首次合成了冠醚。由于这类中性的有机化合物具有环状的空腔结构而具有许多独特的配位性能。其在有机合成化学、金属离子的萃取分离、分析化学及生物学等领域的广泛应用引起世界各国学者极大的研究兴趣,并且法国科学家使用冠醚从海水中富集铀取得了成功。本文用蒸发法培养了18—冠—6与CdCl_2配合物的单晶,就目前文献查阅,尚未见报道。     

新席夫碱型双冠醚的合成及其配合性能

通过4′—甲酰基苯并—15—冠—5与二(邻氨基苯基)硫反应,合成了一种新的席夫碱型双冠醚.电导法测定的结果表明,该双冠醚与四苯基硼钠以1:1(冠醚单元:金属离子)形式配合,而与四苯基硼钾则以2:1形式配合,形成夹心式配合物.     

二苯并四氧二氮环醚及其稀土配合物合成与荧光性质研究

合成了二十员大环双氮杂冠醚：2，3，l6，l7—二苯—l，8，ll，18—四氧—5，14—二氮杂环二十烷及其7个与稀土硝酸盐(RE^3 ＝La^3 ，Sm^3 ，Eu^3 ，Gd^3 ，Tb^3 ，Dy^3 。Yb^3 )所形成的1：2(M：L)型固体配合物，并经过红外光谱、元素分析、摩尔电导及热分析等方法对配合物进行了表征．结果表明，配位是通过配体中的C—O-C进行的，而Ar—O-C未参与配位，同时含2分子配位水．对Sm(Ⅲ)，Eu(Ⅲ)，Tb(Ⅲ)，Dy(Ⅲ)的配合物进行了荧光光谱测定，所有配合物均有较强的荧光强度，其中Tb(Ⅲ)的配合物荧光强度最高，表明该新双氮杂冠醚配体三重态的能量与Tb(Ⅲ)的振动能级最为匹配．     

稀土硝酸盐与L—α亮氨酸固体配合物的合成与表征

在无水乙醇和苯的混合溶剂中,制得了稀土硝酸盐和L—a亮氨酸的6种固体配合物.经化学分析、元素分析和热重分析确定了其组成是RE(Leu)_3(NO_3)_3H_2O(RE=Pr,Nd,Sm,Eu,Gd)和Dy(Leu)_4(NO_3)_3·H_2O(Leu=Leucine亮氨酸);测定了熔点,并通过TG—DTG比较了它们的热稳定性.     

冠醚类化合物在化学分析中的应用——Ⅴ.顺式—二苦胺基二笨并—18—冠—6的合成及其在光度法测定钾中的应用

研制了文献上尚未见有报导的顺式—二苦胺基二苯并—18—冠—6.用此生色冠醚在四氢呋喃中作钾的光度测定,0—100微克范围内,△A—[K~ ]作图有良好的线性关系.反应灵敏度比同类型的4’—苦胺基苯并—15—冠—5测定钾的方法高12倍(Sandell系数为0.028μg/cm~2)。     

苯羟乙酸与稀土配合物的合成及性质研究

在水溶液体系中，用苯羟乙酸直接与碳酸稀土作用，合成了十四种苯羟乙酸稀土配合物。并通过化学分析和元素分析确定了所有配合物的化学组成，试验了配合物的溶解性，测定了配合物在二甲亚砜溶剂中的摩尔电导值。利用红外、核磁共振、紫外以及荧光光谱等对配合物的性质和结构进行了讨论，详细研究了配合物的热行为以及配合物中稀土离子与配位原子的成键性质。     

稀土冠醚配合物的合成与性质

合成了稀土硝酸盐、高氯酸盐、硫氰酸与冠醚的配合物２８种，并对其组成、反应性能、红外光谱及伏安特性进行了研究。     

几种酯酮型双冠醚和单冠醚的合成

以4′—溴乙酰基苯并—15—冠—5为原料,(1)与不同一元或二元羧酸盐反应,合成了七种以酯酮桥链相连的双冠醚(Ⅰ—Ⅶ)和两种取代苯并—15—冠—5单冠醚(Ⅷ—Ⅸ):(2)与邻苯二胺反应,得到一种二氢喹喔啉基取代苯并—15—冠—5(Ⅺ)。在合成双冠醚(Ⅶ)时,首先制得4′、4″一二羧基二笨并—24—冠—8(Ⅻ)。以4′一氨基苯并—15—冠—5为原料,与 2、4—甲苯二异氰酸酯反应,得到 2、4—甲苯并二亚脲基双苯并—15—冠—5(Ⅹ)。     

含羧甲基侧臂的二(四)氮杂冠醚配体及稀土配合物的合成与表征

合成了2个新型的含苯甲酸侧臂的二氮杂18-冠-6衍生配体L1和四氮杂18-冠-6衍生配体L2,制备了L1与稀土苦味酸盐和L2与稀土硝酸盐的配合物.通过核磁共振谱、元素分析、红外和紫外光谱,对配体和配合物进行了表征.实验结果表明,配体L1与稀土离子形成了1:1型配合物,而L2与稀土离子形成了双核配合物.     

稀土硝酸盐与邻香兰素缩邻苯二胺配合物的合成与表征

由邻香兰素缩邻苯二胺（以Ｌ表示）与稀土硝酸盐合成了２种新固体配合物。并对合成的配合物进行了元素分析和红外光谱、紫外光谱、差热—热重、摩尔电导分析，确定配合物的组成为〔ＬｎＬ（ＮＯ３）２〕ＮＯ３（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｔｂ），推断出了配合物可能的结构。     

硝酸稀土甘氨酸固体配合物的红外光谱研究

稀土与甘氨酸作用形成固体配合物的研究工作已有许多。但用稀土硝酸盐与甘氨酸作用生成固体配合物的工作尚未见文献报道，而红外光谱的研究也未开展，本工作在水相中制得了Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｙ共９种稀土硝酸盐与甘氨酸固体配合物，测量了配合物的ＦＴ－ＩＲ光谱，对其主要红外吸收带进行了归属，同时也对配合物配位键性质进行了探讨。     

用三氯化铝催化的Friedel-Crafts反应合成酰基苯并冠醚

本文证明,当 AlCl_3用量足够大时,AlCl_3催化的 Friedel—Crafts 酰化反应能顺利地使苯并冠醚酰基化.并且,当改变反应物料比时,可制得一酰化或二酰化的二苯并—18—冠—6衍生物.文中报导了八种酰基冠醚的合成,其中四种酰基冠醚(3、5、7和8)是新化合物.     

硝酸稀土丙氨酸固体配合物的红外光谱研究

稀土与丙氨酸作用形成固体配合物的研究文献虽有报道,但用稀土硝酸盐与丙氨酸作用形成固体配合物的工作尚未见文献报道,其红外光谱也未见文献报道.本工作测量了La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb,Y 等13种稀土硝酸盐与丙氨酸配合物的 FT-IR 光谱,对其主要红外吸收带进行了归属,并对配合物配位键的性质进行了探讨.     

新型稀土Schiff碱配合物的合成、表征和抗菌活性

合成了11种新型的单水杨醛缩赖氨酸Schiff碱与稀土硝酸盐的配合物[M(NO3)L]NO3(M=La,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Y;HL=C13H18N2O8,N-亚水杨基-6-氨基赖氨酸).经元素分析、摩尔电导、红外和紫外光谱、热重分析对配合物进行了表征.配合物中稀土离子的配位数为6.抗菌实验表明配合物具有较强的抗菌生物活性.