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相似文献
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1.
用氨基磺酸为催化剂,实现了甲酸与环己醇反应合成甲酸环己酯。考察了催化荆用量,原料配比.酯化时间,带水剂种类等因素对合成反应的影响,确定了最佳反应条件,最佳条件为n(醇):n(酸):1:2,催化剂用量为醇质量的5.3%,反应时间为1.Oh,产率可这80.7%,催化剂具有可循环使用等优点。  相似文献   

2.
以L-苯丙氨基醇为原料合成一种新颖的3-苄基-5-正丁基环磺酰胺手性辅助试剂,将其酰化后应用于不对称羟醛缩合反应,具有很高的化学产率(85%~94%)和syn式非对映选择性(dr:92:8~99:1).羟醛缩合产物5a解脱后高产率得到近乎光学纯的产物(2S,3S)-3-羟基-2-甲基-3-苯基丙酸6a,同时可定量回收环磺酰胺手性辅助试剂.  相似文献   

3.
以月桂醇、马来酸酐和亚硫酸钠为原料,合成了月桂醇马来酸单酯磺酸钠.结果表明:酯化反应最佳工艺系件为n[月桂醇]:n[马来酸酐]=1.00:1.05,催化剂烷基磺酸的用量为物料总量的1%(质量分数),于80℃下单酯化反应3h,得产率大于98%的单酯化产物.磺化反应条件以加浓度为30%的NaHSO3溶液,其加入量为马来酸酐物质的量的1.10倍,加热温度90℃下磺化反应4h最佳.产物以IR进行表证,结果表明为预期产物.  相似文献   

4.
本文将环己六醇衍生为环己六醇六乙酯,通过气相色谱测定衍生物的量,从而得到环己六醇的含量。色谱条件:2m×3mm柱、内填10%SE-30/201酸洗红色担体(60-80目),使用FID,柱温240℃,进样口和检测器温度均为260℃,氮气作载气40ml/min。样品测定结果的变异系数0.15%,回收率为98.2~104.3%。  相似文献   

5.
7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌可以与醇中的水发生荷移反应,形成的水合物的最大吸收波长为744nm和845nm.在甲醇、异丙醇中,水的含量在0%~7.0%(V/V)范围内与吸光度呈线性关系;在乙醇、正丙醇中测定水的线性范围为0%~8.0%(V/V),方法灵敏度高,重现性好,重复实验相对标准偏差小于2%.反应迅速,操作简便.用拟订的方法测定面粉及醇中的微量水,结果与标准值相符,回收率为98%~102%。  相似文献   

6.
以柠檬酸和正丁醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯,用单因素分析法研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对酯化反应的影响。结果表明,酯化反应的最佳条件为:n(醇):n(酸):3.6:1.0,催化剂用量为柠檬酸质量的0.40%,反应时间4h,反应温度130~140℃,酯化率达到94.51%,纯度大于99.1%。  相似文献   

7.
以Fe2(SO4)3和K2S2O8为复配催化剂,对乳酸和正丁醇为原料合成乳酸正丁酯的反应进行了研究,探讨了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间等对酯化反应的影响.结果表明:酸醇物质的量之比1:3,催化剂1.6g,带水剂苯5.0ml,反应时间2.0h,减压蒸馏,收集80~82℃/1.8KPa的馏份,酯化产率达93.2%。  相似文献   

8.
利用大豆酸化油合成生物柴油的工艺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用大豆酸化油在催化剂浓硫酸的作用下与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯(生物柴油),研究了醇油摩尔比,催化剂质量分数,反应时间,反应温度等对产物收率的影响。通过正交试验得到最佳反应条件:醇油摩尔比16:1,催化剂质量分数2%,反应时间8h,反应温度70℃。在最佳条件下,酸化油酸值由128降至5.6,酯化率达到95.6%,生物柴油的收率为68.0%。  相似文献   

9.
固定化磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了Sol—gel固定化磷钨酸催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯,结果显示:最佳反应条件为:酸醇摩尔比1:4,催化剂用量2.5%(磷钨酸与柠檬酸质量比),反应时间3.5h,反应温度140~145℃,柠檬酸三丁酯的产率大于95%,催化剂重复使用7次,产率仍达87%以上。  相似文献   

10.
对以2-氯吡啶为原料、双氧水为氧化剂、钨酸和硫酸为催化剂合成2-氯吡啶-N-氧化物的方法进行了反复实验.该方法的最佳反应条件为:催化剂浓H2SO4与2-氯吡啶的体积分数为0.2:1.0~0.3:1.0,2-氯吡啶与钨酸的物质的量比为18.5:1—20.8:1,反应中H2O2与2-氯吡啶的物质的量比为1.3:1~1.5:1,反应最适温度为70~80℃,满足这些条件的反应产率为90%以上.  相似文献   

11.
以硫酸氢钠作催化剂,由苯甲醛、环己酮、乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合生成3种缩醛(酮),系统地研究了醛(酮)与醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等诸因素对产品收率的影响。研究得出最佳反应条件是:乙二醇与醛(酮)的物质的量比为1.5:1,催化剂用量占反应物总量的1%,反应时间为1.5h,在此反应条件下,缩醛(酮)的收率达66.3%~84.4%。  相似文献   

12.
磷钼杂多酸盐催化作用下的SBS环氧化反应   总被引:2,自引:0,他引:2  
用磷铝杂多酸盐为反应控制相转移催化剂,以30%H2O2为氧源,对SBS进行环氧化反应.实验表明:其适宜条件为反应时间2h,反应温度70℃,SBS溶液浓度为100g/L.n(磷钼酸盐):n(过氧化氢)=1.72,过氧化氢(相对于SBS)质量百分用量为27.2%,所得产物的环氧化程度最高为7.63%,催化剂可回收再利用.  相似文献   

13.
环戊烯水合制备环戊醇   总被引:6,自引:0,他引:6  
以耐高温强酸性阳离子交换树脂为催化剂,进行环戊烯水合制备环戊醇的反应,在高压釜内考察了反应工艺条件。结果表明:在催化剂用量为30g、反应温度130~140℃、水:环戊烯=5.5~6.5:1(mol:mol)、搅拌速度600r/min、反应时间为4h、苯酚:环戊烯=1:1(m:m)的条件下,环戊烯的转化率达到25.7%,环戊醇的选择性在93%左右。  相似文献   

14.
白阿魏菇菌丝体多糖分离纯化工艺的优化和结构分析   总被引:11,自引:0,他引:11  
对白阿魏菇菌丝体多糖的提取和纯化进行了优化设计,粗多糖经DEAE—cellulose及SephadexG-100柱层析,纯化得纯多糖(PNMP),该多糖经聚丙烯酰胺凝胶电泳,SephadexG-100柱层析和紫外光谱分析鉴定纯度;通过红外光谱,气相色谱对PNMP进行组分分析;再用高碘酸氧化,Smith降解和测硫酸基法来鉴定其化学结构.结果表明,白阿魏菇菌丝体多糖提取最佳工艺为,用水浸提3h,pH7.O,温度90℃,搅拌,料水比为1/15,浸提2次,醇析浓度70%;蛋白质去除中,V氯仿:V正丁醇=2:V样品:V氯仿-正丁醇=2:1,萃取时间为40min,得粗多糖CPNMP,纯度为59.2%;在结构分析中,纯多糖(PNMP)纯度为83.22%,硫酸基含量为7.5%;该多糖至少由半乳糖、甘露糖、葡萄糖、阿拉伯糖等组成,糖苷键连接方式为1→3,1→6。  相似文献   

15.
以4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸生成含氟丁内酯的反应为模板,详细研究了不同硫含氧酸盐、溶剂和温度对反应的影响。实验结果表明:以二氧化硫脲、雕白粉、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠等硫含氧酸盐为引发剂,4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸的氢氧化钠水溶液与乙腈或DMF为共溶剂,于20~55℃搅拌反应3~15h,后处理并通过柱层析得到含氟内酯产物。以二氧化硫脲为引发剂,乙腈为共溶剂(V(乙腈):V(水)=1:1),在35。C下反应5h,得到的含氟内酯产率最高(84.3%)。在此条件下,其他含氟碘代烷与4-戊烯酸反应,得到相应的含氟内酯化合物,收率为72.7%~86.2%。  相似文献   

16.
研究了以四氢糠醇(THFA)、氨为原料,V2O5/γ-Al2O3为催化剂经气固相接触催化合成吡啶的反应.采用XPS、BET时催化剂进行了表征,用气相色谱-质谱联用仪对反应产物进行了分析,确定了主要产物吡啶.考察了反应温度、四氢糠醇流量、V2O5负载量和催化剂用量时反应的影响.结果表明,在反应温度为500℃,n(THFA):n(NH3)=1:5,V2O5/γ-Al2O3负载量为20%的条件下,四氢糠醇的转化率为93.47%,吡啶的选择性为77.43%。吡啶的反应收率达到72.38%.  相似文献   

17.
利用混合溶剂法,直接用对羟基苯甲醛与吡咯反应合成了meso-5.10,15,20-四(对羟基苯基)卟啉,探讨了混合溶剂的配比、反应温度、反应时间等条件对反应的影响,其最佳工艺条件为:混合溶剂配比(V/V)丙酸:乙酸:硝基苯=2:2:1;在130~140℃,反应时间60min;产率达到39.68%.利用室温固相合成法合成了标题卟啉化合物与Fe2^ ,Fe^3 ,Co^2 ,Ni^2 ,Mn^2 ,Cu^2 等金属离子形成的配合物,产率为87.02%~89.64%.利用元素分析,UV-Vis.IR,^1HNMR,对卟啉化合物及其配合物进行了表征,利用TG—DTA研究了它们的热稳定性.利用ESR研究了它们的顺磁性.  相似文献   

18.
沙枣糖合成烷基糖苷工艺的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以沙枣糖和脂肪醇为原料,采用正交试验L16(4^5)进行烷基糖苷的合成,我出了合成烷基糖苷较佳的工艺条件:反应温度115-120℃,常压反应,反应时间5~7h,m沙枣糖:m乙二醇:m正十二醇=1:2:1.2,选用0.8%的对甲苯磺酸和0.2%的十二烷基苯磺酸的混合酸为催化剂.沙枣糖转化率达87.5M,产物表面张力为29.1~33.7mN/m.通过红外光谱对产物的结构进行了分析.  相似文献   

19.
雷斯青霉转化左旋乙基甾烯双酮15α-羟基化反应工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
对雷斯青霉(Penicillium raistrickii)微生物转化左旋乙基甾烯双酮15α-羟基化反应的培养基组成和转化条件进行优化.结果表明:优化后最佳培养基组分为葡萄糖30g/L,玉米浆20g/L,NaNO3 2g/L,KH2PI4 1g/L,K2HPO4 2g/L,MgSO4 0.5g/L,FeSO4 0.02g/L,KCl 0.5g/L;最适转化条件为接种量10%,初始pH7.5,摇瓶装量50mL,转化温度28℃,投料量0.2%,投料时间30h,转化时间60h,底物添加方式为底物超声粉碎后加4%V醇和1.5%吐温80溶解.在此条件下。摇瓶转化率可达70%以上。  相似文献   

20.
已内酰与α,ω-二卤代烷在固-液相转移条件下(KOH)/K2CO3混合碱,TBAB为PTC)反应是1-(ω-卤代烷基)己内酰胺1,研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对1,4-二溴丁烷与已内酰胺进行单取代反应产率的影响。结果表明:当己内酰胺:1,4-二溴丁烷:氢氧化钾;碳酸钾:TBAB为1:3:1.5:3:0.05(摩尔比)时,90℃下反应,13h,产率可达75.4%,并合成了其它3个1-(ω-卤代烷基)己内酰胺,在类似的固-液相转移条件下,1与醇反应得标题化合物。  相似文献   

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