荷移反应用于药物异烟肼的测定

基于异烟肼与氯醌酸能发生荷移反应 ,优化了反应条件。实验表明 ,异烟肼与氯醌酸形成络合物的最大吸收波长λmax=5 30 nm。异烟肼浓度在 0 .0 5～ 0 .30 mg/ ml范围内服从朗比定律 ,其络合物的表观摩尔吸光系数ε表观 =5 .5 2× 10 2 L·mol-4·cm-1。所拟方法用于药物异烟肼含量的测定 ,方法简便快速 ,重现性好 ,灵敏度高     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5¹0 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%¹12.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

甘氨酸的荷移分光光度法测定

文章用分光光度法研究了甘氨酸与四氯苯醌 ( TCBQ)的荷移反应 ,确定在 p H=9.0的硼砂缓冲溶液中 ,于 5 0℃水浴中恒温 60 min,可获得 1∶ 1的络合物 ,其λmax=35 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε=1 .98× 1 0 4 L· mo L- 1· cm- 1线性范围为 0～ 2 .7× 1 0 - 5mo L/L.应用拟定的方法测定了甘氨酸制剂的含量 ,结果与文献方法一致 ,回收率为 95 .0 %～ 1 0 4 .2 %相对标准偏差为 0 .79% .     

荷移光度法测定药物中的氨吡酮

用分光光度法研究了氨吡酮与四氯苯醌之间的荷移反应,确立了反应的最佳条件。在乙醇介质中,氨吡酮与四氯苯醌形成1∶1络合物,其λ_max=409nm,表观摩尔吸光系数为5.86×10³L·mol^-1·cm^-1。氨吡酮含量在40mg/L范围内呈线性关系,工作曲线回归方程为A=0.00720+0.03095c,相关系数r=0.9998。方法重现性好,重复实验相对标准偏差小于2%。应用拟定方法测定药物制剂中氨吡酮含量与卫生部标准方法测定结果一致,回收率可达99%以上。     

中国水仙愈伤组织诱导及植株再生研究

以中国水仙鳞茎为试材,进行中国水仙愈伤组织诱导及其分化的研究.结果表明:1)2%次氯酸钠20 min较适合水仙花花苞的消毒处理,水仙鳞茎的消毒处理以0. 1%升汞12 min灭菌效果较好,以内层鳞片存活率最高,外层鳞片次之;2)在MS+6-BA2. 0 mg·L-1+2,4-D 0. 5 mg·L-1为愈伤诱导及继代的培养基上,子房壁愈伤诱导率最高,为77. 8%,但继代未见再分化,外层鳞片愈伤诱导率次之,外层鳞片与带鳞片的鳞茎盘诱导的愈伤均能继代发育成小鳞茎;3)以培养基MS+6-BA 2. 0 mg·L-1+NAA 0. 5 mg·L-1较适合外层鳞片愈伤组织的再分化,鳞茎分化率达64. 4%;4)在培养基1/2 MS+IBA1. 0 mg·L-1上,水仙鳞茎苗生根效果较好,生根率达86. 7%,移栽成活率高.     

蜂窝状微生物膜降解氨氮

实验利用新型悬浮载体对氨氮降解进行了研究.在悬浮载体上形成了蜂窝状的微生物薄膜结构,增加了微生物附着的比表面积,薄膜的形成有利于氧气的扩散和基质的转移,为硝化菌提供了有利的生存环境.实验在pH值为7.8～8.2,温度为24～29℃的条件下,当进水的氨氮质量浓度为40～78mg·L-1时,经过3h的反应周期后,氨氮质量浓度下降到2mg·L-1以下,COD从300mg·L-1降低到50mg·L-1以下;在反应周期为4h时,氨氮质量浓度从80～130mg·L-1下降到3.5mg·L-1以下,COD从350mg·L-1降低到46mg·L-1以下.结果表明,该悬浮载体上形成的生物膜结构有利于氨氮降解,反应器内实现了较好的COD和氨氮去除.     

微乳液介质中5''-硝基水杨基荧光酮光度法测定微量锰

研究了在混合微乳液介质中 ,Mn(Ⅱ) - 5’ -硝基水杨基荧光酮 (5’ -NSF)的显色反应 ,在pH =9.5～ 10 .5的硼砂缓冲体系中 ,Mn(Ⅱ)与 5’ -NSF形成 1∶2的紫红色配合物 ,ε548=1.4 4× 10 5L·mol- 1 ·mL- 1 ,锰质量浓度在 0～ 0 .2 8mg·L- 1 范围内服从比尔定律。该方法用于岩石矿物及水中微量锰的测定 ,结果满意     

西咪替丁的线性扫描极谱法测定

用线性扫描极谱法研究了西咪替丁的电化学行为.在0.16 mol·L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.65)中,西咪替丁于-1.903V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次线性扫描极谱峰电流与西咪替丁浓度在4.0 mg·L-1-200.0 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9935(n=10),检出限为2.0 mg·L-1.对80.0 mg·L-1西咪替丁溶液进行6次平行试验,RSD为0.86%,回收率在94.7%-99.4%之间.本方法操作简便、准确、结果重现性好,可用于胶囊中西咪替丁含量的测定.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝铁合金中主要元素的研究

应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法,对硅铝铁合金中的Al,Fe,Ca,Cr,Mn,Ni,Si,Ti元素进行测定.研究了ICP-AES的操作条件和溶样方法,确定了适宜的实验条件,使用该方法测定硅铝铁合金中上述元素,标准钢样测定结果与推荐值相符.对各种元素的检出限分别为Al(0.029 mg·L-1),Fe(0.004 mg·L-1),Ca(0.007 5 mg·L-1),Cr(0.001 5 mg·L-1),Mn(0.000 9 mg·L-1),Ni(0.0027mg·L-1),Si(0.045 mg·L-1),Ti(0.003 mg·L-1),对所测元素,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.64%～3.16%之间,加标回收率在98%～103.8%范围.测定样品中高含量硅的结果与标准化学(重量)法的结果也相符(相对误差＜2%).本文方法具有简便易行和便于推广的特点.     

DO对生物膜SND脱氮及N_2O产量的影响

采用连续流生物膜反应器,通过控制进水DO浓度在2.0 mg·L-1、2.5 mg·L-1、3.0 mg·L-1、3.5 mg·L-1、4.0 mg·L-1、4.5 mg·L-1左右,考察DO浓度对生物膜SND脱氮效果和N2O产量的影响.结果发现,当DO浓度为3.5 mg·L-1时,NH+4-N去除率在90%以上,TN去除率达到74.32%,生物膜SND效果最佳.DO浓度为3.0 mg·L-1时,系统N2O产量最大,转化率也最高,约为3.40%左右.从SND脱氮效果、节能降耗和控制N2O产量3方面考虑,将进水DO控制在3.5 mg·L-1左右比较合理,既可以达到良好的脱氮效果,又可以减少N2O的产量.     

美洲商陆快速繁殖实验体系的建立

以美洲商陆(Phytolacca americana L.pokeweed)的茎尖为外植体,建立了美洲商陆的快速繁殖实验体系.茎尖增殖最佳培养基为 MS 0.05mg·L-16-苄基腺嘌呤(6-BA) 0.1mg·L-1赤霉素(GA3) 300mg·L-1水解乳蛋白(LH) 20g·L-1蔗糖 7.0g·L-1琼脂,pH5.8.诱导根的最佳培养基为1/2MS 0.4mg·L-1吲哚丁酸(IBA) 0.1mg·L-1GA3 300mg·L-1LH 15g·L-1蔗糖 7.0g·L-1琼脂,pH5.8.     

废水中十六烷基三甲基溴化铵的Fenton氧化降解

研究了废水中阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的Fenton氧化降解.考察了H2O2及Fe2+的浓度、pH值和反应时间对去除效果的影响.优化后的降解反应的条件是:pH为3.0,H2O2与CTAB浓度质量比为1:2.3,Fe2+质量浓度为20.0 mg·L-1.当CTAB初始质量浓度为20.0 mg·L-1时,在最佳反应条件下,CTAB的去除率可在30 min达到90%以上,H2O2浓度的增大有助于提高TOC的去除率.降解产物中检出CHOOH和CO2等.实验结果表明Fenton氧化降解法可以快速有效除去废水中的季铵盐阳离子表面活性剂.     

左氧氟沙星与四氯对苯醌的荷移分光光度法研究

研究了电子给体左氧氟沙星与电子受体四氯对苯醌之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件.左氧氟沙星与四氯对苯醌在中性体系中,于室温下即可生成稳定的1∶1络合物.该络合物的λmax＝406 nm,表观摩尔吸光系数是1.0×104 L·mol-1·cm-1,左氧氟沙星浓度在2～30 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系.本方法用于测定药物制剂中左氧氟沙星的含量,结果满意.     

茜素红二级散射法测定核酸

探讨在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下茜素红(AR)二级散射法测定脱氧核糖核酸(DNA)的方法,研究在pH=2.8的B-R缓冲溶液中 AR-CTMAB-DNA体系的光谱特征、影响因素和最佳反应条件.在最佳条件下二级散强度与DNA线性范围为0～2.2mg·L-1,检出限为1.12×10-6g·L-1,用该法测定合成样品DNA的结果,相对标准偏差0.70%,回收率为101.5%.     

赤霉酸和噻苯隆复配的室内活性测定及葡萄田间试验效果研究

探讨赤霉酸和噻苯隆不同摩尔浓度配比对葡萄产量性状及品质的影响.采用Gowing法测定赤霉酸、噻苯隆9种浓度配比对葡萄生长的联合作用;制备3.4％噻苯隆·赤霉酸可溶液剂,通过田间药效试验评价对葡萄果纵径、果横径等品质的影响.噻苯隆与赤霉酸的摩尔浓度比在1:2～1:3时实测单果重增长率与理论单果重增长率的差值为10.79％～11.41％,增效明显.当第1次施用浓度+第2次施用浓度为5.7 mg·L-1+11.3 mg·L-1,8.5 mg·L-1+17.0 mg·L-1,11.3 mg·L-1+22.5 mg·L-1,17.0 mg·L-1+34.0 mg·L-1时,对夏黑葡萄果纵径调节率为16.2％～21.8％,果横径调节率为10.6％～15.2％,增产率为65.8％～120.5％;对巨峰葡萄果纵径调节率为2.5％～6.2％,果横径调节率为12.0％～17.0％,增产率为21.5％～35.1％.在品质方面,葡萄中糖和可滴定酸含量增加,可溶性固形物及维生素C含量略降低,但未达显著性差异.噻苯隆与赤霉酸摩尔浓度比为1:2～1:3复配,在葡萄谢花后生理落果初期和谢花后15 d浸泡果穗2次,使用3.4％噻苯隆·赤霉酸可溶液剂摩尔浓度5.7～8.5 mg·L-1和11.3～17.0 mg·L-1可有效调节葡萄生长,提高产量.     

四氯苯醌与尿酸的荷移反应

本文采用紫外分光光度法研究了尿酸与四氯苯醌之间的荷移反应.在水溶液中,尿酸与四氯苯醌迅速形成稳定的荷移配合物,其配合比为1∶1.最大吸收波长231nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.03×106L/mol.cm,线性范围是3.03×10-8mol/L-1.01×10-5mol/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.48%(n=5).     

替米沙坦的线性扫描极谱法分析

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究替米沙坦在0.25mol·L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH7.56)中的电化学行为,替米沙坦于-0.449V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,在替米沙坦浓度为0.2mg·L-1～20.0 mg·L-1范围内,其一次微分线性扫描峰电流与替米沙坦浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.99523(n=10),检出限为0.1 mg·L-1。对20.0mg·L-1替米沙坦溶液进行6次平行试验,RSD为0.76%,回收率在98.8%～105.9%之间。方法可用于其在片剂中含量的测定。     

克拉霉素的线性扫描极谱法分析

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究克拉霉素在0.15mol·L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.86)中的电化学行为,克拉霉素于-0.740V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原波,克拉霉素浓度为0.08mg·L-1～100.0mg·L-1范围内,其一次微分线性扫描峰电流与克拉霉素浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.99656(n=5),检出限为0.06mg·L-1。对4.0mg·L-1克拉霉素溶液进行6次平行试验,RSD为2.33%,回收率在94.88%～105.36%之间。方法可用于其在片剂中含量的测定。     

铁棍山药试管苗快繁培养基的优化

研究了不同植物生长调节剂(TDZ、6-BA、KT和NAA)浓度及其组合对铁棍山药试管苗快繁的影响,结果表明:KT和NAA组合时,在MS+KT 2mg·L-1+NAA 0.02mg·L-1培养基中试管苗高度达7.67cm,但繁殖系数只有2.67;在KT和NAA组合的基础上再添加TDZ后,在MS+KT 2mg·L-1+NAA 0.02mg·L-1+TDZ 0.02mg·L-1培养基中试管苗繁殖系数提高到6.00,试管苗健壮且生长旺盛;在比较不同细胞分裂素(KT,6-BA和TDZ)与NAA组合对试管苗快繁的影响时发现,6-BA与NAA组合最不适合试管苗的生长,KT与NAA组合中的试管苗生长缓慢,繁殖系数低,TDZ与NAA组合的培养基中有类原球茎形成.因此,综合以上研究结果,本实验认为KT、TDZ和NAA组合的培养基(MS+KT 2mg·L-1+NAA 0.02mg·L-1+TDZ 0.02mg·L-1)更适于铁棍山药试管苗的快繁.     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5~10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%~112.8%,相对标准偏差小于12.5%.