2-苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

以苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得苯氧乙酰肼, 该化合物在以碳酸钠作缚酸剂, 分别与苯甲酰氯、3,4,5 三甲氧基苯甲酰氯、4 硝基苯甲酰氯、4 甲氧基苯甲酰氯、呋喃甲酰氯、3,5 二甲基苯甲酰氯, 4 氯苯甲酰氯反应得到相应的N, N/ 二酰基肼, 然后在POCl3 作用下, 脱水环化成2 苯氧甲基5 芳基1,3,4 噁二唑化合物. 通过元素分析, IR, 1H NMR和MS对其结构进行表征, 并对其裂解途径进行了探讨.     

金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢体系电化学发光行为的研究

研究了磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)中金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢体系的电化学发光行为。实验结果表明在金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢的电化学发光强度增强近10倍,初步探讨了在金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢体系的电化学发光增强机理。在优化的实验条件下,鲁米诺浓度在4.0×10-12～1.0×1010-mol/L之间与电化学发光强度成良好的线性关系,方法的检出限为2×10-12mol/L,对5.0×10-11mol/L鲁米诺进行11次平行测定,相对标准偏差为5.3%。     

某些酰肼类化合物电致化学发光的比较

通过对邻苯二甲酰肼及其取代物的电致化学发光行为的比较，发现邻苯二甲酰肼取代物的发光强度与苯环上的取代基性质及取代位置有很大的关系，本文对它们发光强度的差异进行了初步的解释。     

2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

对甲基苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得对甲基苯氧乙酰肼，该化合物在以碳酸钠作缚酸剂，分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、4-甲基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯、3，5-二甲基苯甲酰氯和4-硝基苯甲酰氯反应得到相应的N，N’-二酰基肼3a一3g，然后在PC吗作用下，脱水环化成2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1，3，4-噁二唑化合物4a-4g．通过元素分析，IR，’HNMS对其结构进行表征，并对其裂解途径进行了探讨。     

含苯并噻唑、喹啉单元荧光材料的合成、结构与光物理性能

为寻找更好的发光材料,通过Jacobson环化和缩合2-氨基硫酚及苯甲醛衍生物合成了5种甲氧基取代的2-芳基苯并噻唑;通过Friedl?nder缩合法对喹啉苯环进行有目的的调控,合成了4种含喹啉单元的6-溴-2-芳基-4-苯基-喹啉化合物及其衍生物.化合物通过~1H NMR、质谱、元素分析等方法进行表征,证实与设计的目标产物结构相符合.通过单晶衍射分析了2-(2,4,5-三甲氧基-苯基)-苯并噻唑,即T5的晶体结构.测试了这两类化合物的紫外-可见、荧光光谱,探讨了其光物理性能.结果表明:改变2-芳基苯并噻唑苯环上甲氧基的取代数目、取代位置,改变喹啉单元的共轭体系大小、引入推拉电子基团,可改变化合物的发光性能,为设计合成具有优良发光性能的有机发光材料奠定了一定基础.     

2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯合成方法的改进

6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯1β-氧化物同2-巯基苯并噻唑反应后,与硫酰氯作用得2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯.     

无溶剂微波促进合成2，5-二芳基-1，3，4-噁二唑

以硅胶二氯磷酸酯为脱水剂,在微波辐射下,由芳甲酸与芳甲酰肼在无溶剂介质中反应合成了11种2,5-二芳基-1,3,4-噁二唑.该方法具有反应时间短、无腐蚀﹑无环境污染和操作方便等优点.     

马来酰肼的分子印迹-化学发光传感检测技术研究

以甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂及偶氮二异丁腈为引发剂,通过热引发聚合方法合成了马来酰肼的分子印迹聚合物,以此分子印迹聚合物为分子识别物质,利用高碘酸钾-马来酰肼-鲁米诺的后化学发光体系,结合流动注射分析技术,建立了测定马来酰肼残留的分子印迹-化学发光传感检测方法.该方法的线性范围为:3.5×10-4~5.0×10-2mg/mL,检出限为6.0×10-5mg/mL(3σ),对1.0×10-3mg/mL马来酰肼标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.7%,此法用于样品中马来酰肼的检测,结果令人满意,并初步探讨了该化学发光反应的发光机理.     

聚r-(P-二苯膦苯基)丙基硅氧烷钯(Ⅱ)配合物的合成及其应用

对溴丙苯与三乙氧基硅烷加成,二苯膦钾膦化,气相法二氧化硅水解固载,再和PdCl2反应,合成了聚r-(P-二苯膦苯基)丙基硅氧烷钯(Ⅱ)配合物.并研究了该配合物在芳基卤化物甲酰化反应中的应用.     

一种循环延长1,3,4-噁二唑-苯链的合成方法

1,3,4-噁二唑类化合物因具有独特的生物活性和光电性能而被广泛研究,在医药、有机电子和发光材料等领域具有广泛的应用价值.引入多个1,3,4-噁二唑结构单元,常常可以进一步提高此类化合物的功效性.通过将苯甲醛类化合物上的醛基转化为氰基后,再转化为四唑基,然后由苯四唑类化合物和对甲酰基苯甲酰氯反应生成1,3,4-噁二唑类化合物,此化合物保留了对甲酰基苯甲酰氯带入的醛基,可以进一步地采用相同方法循环反应下去,从而可以得到含有多个1,3,4-噁二唑-苯结构单元的系列链状化合物.     

一类新型二胺的合成研究

本文报道以两种不同的还原体系ＮＨ２ＮＨ２—ＲａｎｅｙＮｉ／Ｃ２Ｈ５ＯＨ和Ａｌ—Ｈｇ／Ｈ２Ｏ，将３—取代—１，５—二（２—硝基苯氧基）—３—氨杂戊烷（Ⅰ—Ⅶ）还原为相应的二胺（Ⅷ—ⅹⅨ）．取代基分别为—ＣＨ２—ＣＨ＝ＣＨ２，—Ｃ４Ｈ９—ｎ，—ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ３，—ＣＨ２ＣＨ２ＯＣ２Ｈ５，—ＣＨ２ＣＨ２ＯＣ４Ｈ９—ｎ，—ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ３，—ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣ４Ｈ９—ｎ．产物经元素分析、１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实其结构．     

阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的合成及表征

系统研究了丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)共聚反应制备阳离子絮凝剂的工艺条件。对聚合温度、引发剂浓度、单体质量分数等对合成目标产物的影响进行了详细探索,并对聚合产物的结构和热行为进行了表征。结果表明,最佳聚合条件为聚合温度55 ℃,过硫酸铵与甲醛次硫酸氢钠（质量比为7:3）总质量分数0.0125%,偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)的质量分数0.0125%,单体质量分数35%,阳离子度35%;在最佳工艺条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂(CPAM)的分子量为2.5×10⁶,具有良好的絮凝效果。     

CH3CSNH2／NH4OH钝化GaAs（100）表面的XPS表征

一种新的含硫化合物ＣＨ３ＣＳＮＨ２／ＮＨ４ＯＨ溶液被用来钝化ＧａＡｓ（１００）表面．应用Ｘ射线光电子谱（ＸＰＳ）表征了该钝化液处理的ＧａＡｓ（１００）表面的成键特性和电子态．结果表明，经过处理的ＧａＡｓ（１００）表面，能有效地消除Ｇａ和Ａｓ的氧化物，并且Ｓ既与Ａｓ成键也与Ｇａ成键，形成了Ｓ与ＧａＡｓ的新界面，这标志着ＣＨ３ＣＳＮＨ２／ＮＨ４ＯＨ溶液对ＧａＡｓ（１００）表面具有明显的钝化作用．钝化表面退火处理后，Ａｓ的硫化物不稳定，进一步与ＧａＡｓ衬底反应，生成稳定的ＧａＳ钝化层，此种钝化液可直接应用于半导体器件钝化工艺对ＧａＡｓ表面处理     

二烷基双二茂铁甲胺的合成

二丙基及二丁基双二茂铁甲醇与BF3在二氯甲烷中作用，形成相应的双二茂铁甲基碳正离子，无需从反应混合物中分离出来，该离子便可与胺RNH2（R＝C2H5,C3H7,C4H9-n)作用得到二烷基双二茂铁甲胺化合物，由元素分析、IR和^1HNMR确证了这些化合物的结构。     

水热法制备TiO2纳米晶及其光催化性能研究

以层状钛酸盐K2Ti4O9/K2Ti6O13/K4TiO4复合物为钛源,通过质子交换、插层和剥离等化学反应,得到了含H2Ti4O9/H2Ti6O13/H4TiO4纳米片的胶态溶液.向上述胶态溶液分别加入NH4F、HCl、H2O2、NH3·H2O等形貌控制剂,通过水热反应,制备了不同晶型、不同形貌的TiO2纳米晶.研究表...     

杂多酸（盐）催化合成邻苯二甲酸二辛酯

制备了磷钨酸（盐）的系列催化剂,研究了低温均相、非均相和负载型杂多酸催化剂对合成邻苯二甲酸二辛酯（DOP0反应的活性和选择性,找到了反应的最佳条件和催化剂的最佳用量,讨论了影响反应的诸因素,发现磷钨酸（盐）对合成DOP有较好的催化活性。     

苯甲酸与乙二胺反应的研究

在不同条件下考察了苯甲酸与乙二胺的反应 ,对反应产物、主要副产物及反应中间体进行了分离和鉴定 ,通过熔点测定、元素分析和红外光谱分析 ,确定了产物为 2 -苯基咪唑啉 ,主要副产物为二苯甲酰乙二胺 ,中间体之一为乙二胺与苯甲酸形成的双盐 .试验发现在不同溶剂中反应的产物和副产物的比例 ,产物纯度相差很大 .对反应机理及溶剂效应进行了讨论 .     

两个金属有机膦酸配合物的合成与结构表征

以氨基三甲叉膦酸(NTP)为有机配体,在温和的水热体系中与金属盐反应合成了两个具有相同结构的金属膦酸配位化合物,Cd[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物1)和Mn[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物2).X-射线单晶衍射结果表明,两个化合物均结晶在单斜晶系,P2(1)/c空间群(No.14).以化合物1为例分析结构,NTP结构中的两个膦基氧原子与金属Cd原子螯合配位形成一个八元环的结构单元,再通过膦基氧原子的桥连作用连接成一维链.在化合物的结构中,存在大量的氢键,形成三维超分子结构.并用粉末X-射线衍射、红外、元素分析对化合物1和2结构进行了表征.     

硝酸铵催化的2,10-环氧蒎烷液相重排反应规律研究

研究了硝酸铵催化剂体系和溶剂对2，10-环氧蒎烷液相重排反应的影响．重点考察了催化剂分散状态、溶剂性质及溶剂用量对重排产物分布的影响．实验结果表明：用硅胶吸附的硝酸铵具有较好的活性，强极性的硝基甲烷溶剂中对于紫苏醇的选择性最好，而弱极性的氯仿和1，1，1-三氯乙烷则有利于桃金娘烯醇的生成．     

前界面缺陷对钙钛矿太阳电池性能的影响模拟

通过对光伏器件的模拟分析可以进一步提高对器件的认识深度,在实际工艺中利于优化器件制备条件,为高效钙钛矿太阳电池提供新思路.借助SCAPS模拟软件研究钙钛矿电池中钙钛矿吸收层、CH_3NH_3PbI_(3-x)Cl_x/TiO_2界面、TCO/TiO_2界面中缺陷态密度对电池性能的影响,模拟表明CH_3NH_3P I_(3-x)Cl_x中缺陷态密度和缺陷能级位置对器件效率的影响非常大,当缺陷态密度小于10~(16)cm~(-3)时,器件光电转换效率都能保持较高数值,达到16%以上.CH_3NH_3PbI_(3-x)Cl_x/TiO_2界面层中CH_3NH_3PbI_(3-x)Cl_x缺陷态密度对器件的FF影响较大,当缺陷态密度小于10~(17)cm~(-3)时器件填充因子都能保持较高的数值,达到78%以上.TiO_2缺陷态密度降低和掺杂浓度提高对器件填充因子和开路电压都有利.TCO/TiO_2界面层中适当增大窗口层掺杂浓度和带隙可以有效改善器件的光伏性能.