2β—氯甲基青霉烷基二苯甲酯合成方法的改进

6，6－二氢青霉烷酸二苯甲酯1β－氧化物同2β－巯基苯并噻唑反应后，与硫酰氯作用得2β－氯甲基青霉烷基二苯甲酯。     

2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯的合成

介绍合成2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯的4种制备方法，找出了最适宜工业化生产的合成路线。结果表明，该路线收率达72％，且具有反应条件温和、易操作等优点。     

新型β-内酰胺酶抑制剂他唑巴坦的合成

对他唑巴坦合成方法进行了研究和改进，以6，6－二氢青霉烷酸二苯甲酯－1－氧化物为起始原料，经开环、用硫酰氯氯代后，再叠氮化、氧化后用乙炔气成三氮唑环，最后用间甲基苯酚脱羧基保护基得他唑巴坦。     

神府煤萃取物组成结构的特征分析

采用苯、甲醇、丙酮、等体积的CS2与丙酮的混合溶剂和四氢呋喃依次萃取神府煤,得到其萃取物E1～E5,并采用钌离子催化氧化法氧化各级萃取物,所得氧化产物经重氮甲烷酯化后再进行GC/MS分析,以产物组成结构的差异来推测各级萃取物组成结构的差异.结果表明,神府煤萃取物所得酯化产物的主要成分是烷酸甲酯和烷二酸二甲酯,推测其萃取物中含有大量的烷基芳烃和α, ω-二芳基烷烃;且随着溶剂极性的增强,其萃取物氧化后的酯化产物中,烷酸甲酯和烷二酸二甲酯的碳链长度呈一定的递增趋势,推测神府煤中长链烷基芳烃和α, ω-二芳基烷烃易溶于极性较强的溶剂;在氧化产物中还检测出19种甾烷酸甲酯、萜烷酸甲酯和霍烷酸甲酯,表明神府煤萃取物中含有与芳环相连的甾烷基、萜烷基和霍烷基结构.     

无柄灵芝子实体中的灵芝酸类化合物

对无柄灵芝Ganoderma resinaceum子实体进行了化学成分研究,该大型真菌经过95%乙醇提取后,再使用正相柱色谱、反相柱色谱、MCI柱色谱以及半制备HPLC等技术手段分离得到了13个灵芝酸类化合物.这些化合物的结构通过核磁共振技术(1H NMR、13C NMR)得到了鉴定,它们分别为resinacein D(1)、leucocontextin I(2)、 ganolucidic acidγa(3)、 resinacein R(4)、 resinacein O(5)、甲基灵芝酸C(6)、灵芝酸AM1(7)、灵芝酸H(8)、 3β,7β-二羟基-11,15,23-三羰基-羊毛甾烷-8,16-二烯-26-羧酸(9)、 3β,7β-二羟基-11,15,23-三羰基-羊毛甾烷-8,16-二烯-26-羧酸甲酯(10)、ganoderense A(11)、resinacein J(12)以及3β,7β,15β-三羟基-8,16-二烯-11,23-二羰基-羊毛甾烷-26-羧酸甲酯(13),其中化合物2、3、6、8、9和化合物11为首次从该大型真菌中分离得到.     

枇杷叶中三萜类成分的研究

采用色谱方法对枇杷叶成分进行分离纯化,并依据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从枇杷叶乙醇提取物中分离到13个化合物,经鉴定为三萜和脂肪醇类物质,其中三萜：乌苏酸 (1)、蔷薇酸 (2)、齐墩果酸 (3)、2α, 19α-二羟基-3-羰基-12-烯-28-乌苏酸 (4)、2α, 3β, 13β-三羟基-11-烯-28-乌苏酸 (5)、2α-羟基白桦脂酸甲酯 (6)、科罗索酸甲酯 (7)、乌苏醇 (8)、科罗索酸 (9)、2α, 3α, 19α-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸 (10) 、β-谷甾醇 (11)、2α, 3α, 19α, 23四羟基齐墩果酸 (12);脂肪醇：正二十一烷醇 (13)。化合物5、6、8、12和13是首次从枇杷属植物中分离得到。     

未熟烃源岩低温催化单一酯与混合酯水解和生烃反应比较

选取胜利和江汉2个油田的未熟烃源岩为催化剂,以单一的十四烷酸甲酯、十六烷酸甲酯和十八烷酸甲酯以及它们的混合酯为模型反应物,分别进行相同条件下低温催化混合酯的水解及生烃模拟实验.结果表明:江汉、胜利2种未熟烃源岩低温催化单一酯的水解反应,水解率从大到小的顺序为:十四烷酸甲酯,十六烷酸甲酯,十八烷酸甲酯,而催化混合酯水解率大小则相反.催化单一酯与混合酯的生烃反应,生烃率从大到小的顺序均为:十八烷酸甲酯,十六烷酸甲酯,十四烷酸甲酯.由于混合酯中各种酯在未熟烃源岩表面上存在着催化活性位的竞争吸附,混合脂肪酸酯的水解率及生烃率都较单一脂肪酸酯的水解率及生烃率低.     

玉米须乙酸乙酯萃取物的化学成分研究

采用硅胶柱色谱及高效液相色谱等技术从干燥玉米须粉末甲醇浸提液乙酸乙酯萃取物中分离出5个化合物,利用核磁数据分析及与已知化合物相比较鉴化合物结构为:正十六烷酸(1)、黑麦草素(2)、顺式对羟基桂皮酸酰对羟基苯乙胺(3)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(4)、β-谷甾醇(5),其中化合物2～4为首次从该植物中分离得到。     

鹿心雪茶化学成分研究

采用硅胶柱色谱及HPLC等分离方法对鹿心雪茶正己烷提取物进行分离纯化,得到7个化合物,依据波谱数据分析鉴定它们的结构分别为:3,6-二甲基-2,4-二羟基苯甲酸甲酯(1)、2,4-二羟基-3-醛基-6-甲基苯甲酸甲酯(2)、羊角衣酸(3)、3β-羟基-5α,8α-过氧桥麦角甾-6,22(E)-二烯(4)、3β-羟基-5α,8α-过氧桥麦角甾-6,9,22(E)-三烯(5)、3β-羟基-5α-豆甾烷-4-烯-3-酮(6)、8α,11-elemodiol(7)。其中化合物6和7为首次从该植物中分离的到。     

尾巨桉新旧木片苯/醇抽提物的Py-GC/MS分析

尾巨桉木材抽提物不仅消耗大量的制浆漂白液及助剂,而且加重废水对环境的污染,还造成巨大的抽提物天然资源浪费。为了解决这些问题,采用Py-GC/MS研究尾巨桉新旧木片抽提物高品位资源化利用的前景。结果表明：尾巨桉新鲜木片苯/醇抽提物的成分为1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢-1,4a-二甲基-7-(1-甲乙叉)-1-菲酸甲酯（19.49％）、3,7-二羟基-9-甲氧基-1-甲基-6H-二苯并[B,D]吡喃-6-酮（5.01％）、1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢-1,4a-二甲基-7-(1-甲乙叉)-1-菲酸（4.47％）、麦角甾-4,6,22-三烯-3β-醇（4.07％）、2,6-二甲氧基-苯酚（3.94％）、十六酸（2.96％）、乙酸（2.86％）、1-(3-甲氧基苯基)-乙酮（2.83％）、2-甲氧基-苯酚（2.47％）、日尔曼醇（2.00％）等145种物质;陈旧木片苯/醇抽提物的成分为麦角甾-4,6,22-三烯-3β-醇（23.33％）、马钱子碱（9.61％）、(5β)-胆固醇-8(14)-烯-24-醇（6.86％）、油酸（6.14％）、2-甲基-苯酚（5.63％）、1-巯基-2-十七烷酮（4.06％）、2,4-二苄基-5,8-二甲氧基-6-甲基-1-萘酚（3.86％）、十六酸（3.65％）、β-谷甾醇（3.12％）、4-氯-2-氟苯胺（2.29％）、(3β,4α,5α.)- 4,14-二甲基-9,19-环麦角甾-24(28)-烯-3-醇（2.19％）、17-氯-7-十七烯（2.09％）等55种化合物。因此,尾巨桉新旧木片苯/醇抽提物可用于生物能源、生物医药、化妆品、护肤品及香料等。     

细叶鸢尾根脂溶性成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对细叶鸢尾根的脂溶性成分进行分析,共得到32个化学成分,鉴定了其中的13个,相对含量为71.35%.其中含量较高的成分依次为2-甲基-琥珀酸二丁酯(13.83%),(Z,Z)-8,11-十八烷二烯酸甲酯(11.90%),邻酞酸二丁酯(9.91%),邻酞酸二异丁酯(8.26%),己二酸二异丁酯(5.46%),棕榈酸甲酯(5.18%).这些化合物在该植物中均为首次报道.     

螺吡喃吲哚啉类光致变色化合物的合成与LB膜研究

合成了光致变色化合物6′-硝基-1-乙基-8′-二十二酸甲酯-3,3-二甲基螺[2H-1-苯并吡喃-2′,2-吲哚啉)(简称SP2-22)和6′-硝基-1-十八烷基-8′-二十二酸甲酯-3,3-二甲基螺[2H-1-苯并吡喃-2′,2-吲哚啉](简称SP18-22)。制备了单分子层的Langmuir-Blodgett Films(简称LB膜)。根据膜的表面压力-面积等温曲线(π-A),研究了光线、温度、pH值及掺入正-十八烷的量等因素对SP18-22成膜性能的影响,发现了当成膜组分中SP18-22与正-十八烷的摩尔比为1:2时,其成膜性能最佳。     

一种新的苯磺酰脲类除草剂的合成

以N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺(Ⅰ)和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N′-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲(Ⅶ). 与N-溴琥珀酰亚胺反应,得到N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅱ),产率60%; 和叠氮化钠反应得N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅲ),产率73%; 经催化加氢得N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅳ),产率75%; 用乙酰氯酰化得N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅴ),产率90%; 经取代得5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅵ),产率77%; 和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到,产率63%.     

α-二苯氧膦芳香醇的制备、重排及其核磁共振谱

本文介绍α-二苯氧膦苄醇(1)、α-二苯氧膦苯乙醇(2)和α-二苯氧磷二苯基甲醇(3)的制备及其~(13)C,~(31)P核磁共振谱,研究表明化合物1,2在室温下是稳定的,而化合物3在室温下自发重排为二苯基膦酸二苯甲酯(3a),对化合物3自发重排的键能因素和空间张力因素作了讨论.     

塞北紫堇提取物脂溶性成分的GC-MS分析

目的采用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究藏药塞北紫堇提取物中的脂溶性化学成分.方法选用乙醇冷浸法提取.提取物经酸溶解,调节至碱性后用石油醚萃取,浓缩后得塞北紫堇脂溶性成分.经GC-MS联用技术对脂溶性成分进行分析鉴定,采用色谱峰面积归一化法计算各脂溶性成分的含量.结果共鉴定出38个挥发性成分,化合物类型为甾醇类、甾酮类、多不饱和脂肪酸类、脂肪酸酯类、有机胺类、酰胺类及含氧杂环类化合物.结论塞北紫堇提取物脂溶性主要成分为棕榈酸,棕榈酸乙酯,9,12,15-十八烷三烯酸甲酯,二十烷,亚油酸乙酯,二氢猕猴桃内酯,6,7-二甲氧基-1(3H)-异苯并呋喃酮,亚油酸甲酯,9,12,15-十八碳三烯酸,十七烷酸-14-甲基-甲酯,豆甾-7-烯-3-醇.实验结果为了解塞北紫堇的物质基础和进一步开发研究提供了一定的科学依据.     

锡林浩特褐煤的钌离子催化氧化

对锡林浩特褐煤进行钌离子催化氧化,氧化产物经重氮甲烷酯化后用GC/MS进行分析,并由此推测原煤的组成结构.结果表明,锡林浩特褐煤钌离子催化氧化产物的主要成份是二元烷酸和苯多酸,由此推测锡林涪特褐煤中含有大量的α,ω-二芳基烷烃和稠环芳烃结构,α,ω-二芳基烷烃的烷基桥链碳原子数分布为C2～C11;苯多酸中苯四甲酸的收率最高,苯五甲酸和笨六甲酸的收率较低,表明锡林浩特褐煤中稠环芳烃结构的缩合程度较低.     

二氢卟吩醛的格氏反应及其3-位苯基取代叶绿素衍生物的合成

以焦脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料得到3-甲酰基焦脱镁叶绿酸-a甲酯(4),与苄基溴化镁进行Grignard反应将其3-位甲酰基转化为1-羟苄基.选用高钌酸四丙基铵(TPAP)和N-甲基吗啉N-氧化物混合氧化剂实施氧化而生成3-位苯乙酰基焦脱镁叶绿酸衍生物(6).再与苄基溴化镁进行Grignard反应,分别得到二氢卟吩叔醇(7)和二氢卟吩仲醇(5);在干燥苯中酸催化对化合物7实施脱水,给出cis-结构的3-位双苯基取代的焦脱镁叶绿酸-a甲酯衍生物(8),采用相同的格氏和脱保护反应,分离出二苯基取代二氢卟吩酮醇(9).所合成的3-位苯基取代的新叶绿素类二氢卟吩衍生物的化学结构均经UV,1H NMR及元素分析予以证明.     

β—环糊精衍生物构筑模拟酶水解青霉素生成6—APA

利用化学合成的β－环糊精衍生物构筑仿酶模型，模拟苄青霉素酰胺酶，将青霉素催化水解生成６－氨基青霉烷酸（６－ＡＰＡ）。     

小远志全草醇提物弱极性组分化学成分的研究

采用气-质联用法对小远志全草醇提物弱极性组分的化学成分进行了研究，经毛细管色谱分析分离出66个峰，共确认出其中64种成分，所鉴定出化学成分的质量占总量的98．991％．应用色谱峰面积归一法分析各成分的质量分数，其主要化学成分为十六烷酸乙酯（18．950％）、油酸乙酯（12．436％）、（E，E）-9，12-十八二烯酸乙酯（10．660％）、豆甾醇（5．497％）、麦角甾-5，22-二烯-3β醇-乙酸酯（5．083％）、十八烷酸乙酯（4．575％）、叶绿醇（4．385％）、8-（2-（2-己基环丙基）环丙基）辛酸甲酯（2．625％）、（Z，Z，Z）-9，12，15-十八三烯酸乙酯（2．445％）、18-十九碳烯酸乙酯（2．369%）等，其中十六烷酸乙酯含量最高．     

β-烷氧羰基乙基二氯化锡黄原酸酯的合成、表征及抑菌活性

利用β-烷氧羰基乙基三氯化锡和黄原酸钾反应合成了4个新的β-烷氧羰基乙基二氯化锡黄原酸酯ROCOCH2CH2SnCl2(S2COR')(R,R'=CH3,CH3,1a;CH3,C2H5,1b;C2H5,CH3,2a;C2H5,C2H5,2b),通过IR、1H NMR、元素分析及X-射线单晶衍射分析表征了其结构.化合物1...