定量化学分析的微型化实验研究

研究了定量分析中低浓度及微型化问题．利用自制的微型滴定管，耐酸碱滴定、络合滴定、沉淀滴定及氧化还原滴定中的10个有代表性的实验进行了研究，并与常规方法进行了比较，结果满意．     

用微分方法处理中和滴定突跃问题

在中和法滴定理论研究中,滴定突跃的研究占有很重要的地位。所谓滴定突跃就是指滴定在等当量点前后微小数量的滴定溶液加入后溶液PH变化的情况。不同类型的中和滴定,其滴定突跃的大小,直接影响到测定结果的准确性。在较好的实验条件下,测定的结果能准确到|△PH|=0.2。如何求出在等当点附近对应不同的△PH所产生的误差百分率(△T)是处理中和滴定理论计算的重要问题。对于解决这个问题,现在一般书中采用计算中和滴定曲线的方法来研究滴定突跃。也就是使用酸碱平衡公式,作一些近似处理,按代数方法计算。这方法对于强酸滴定强碱、强酸滴定弱碱滴定曲线计算的处理比较好。但是对于强碱滴定多元酸、混合酸、弱酸滴定弱碱等类型的滴定突跃的计算问题就很难处理。其次,在用代数方法处理的滴定理论中,有很多重要结论并没有理论证明。例如对于强碱滴定弱酸的滴定条件是CKa≥10_3;强碱滴定二元弱酸分步滴定的条件是K_1/K_2≥10~4或K_1/K_2≥10~5,     

滴定分析的数学研究

有普遍适用的数学方法讨论配位滴定，酸碱滴定，沉淀滴定，氧化还的滴定的基础－滴定反应的速度，程度，允许误差，在分析化学中是鲜为报道的，这不仅有重要的教学参考价值，还有实用的理论研究意义。     

终点误差的探讨

定量分析的目的是测出物质的准确含量,终点误差是滴定分析测定误差的主要来源之一,探讨滴定方式不同时滴定终点误差和测定终点误差的计算很有必要。     

催化滴定(Ⅰ)分光光度滴定仪的试制

本文报导一种用于催化光度滴定的单光束、单波长的半自动分光光度滴定仪,它由四个部分组成,即分光光度滴定计,运算器,滴定器与记录仪。分光光度滴定计由721型分光光度计改装而成,滴定体系中的指示物质的浓度在此灵敏地被检出,并经过调零减法器使它具有全差示功能,使测定的灵敏度有较大提高,输出信号直接被XWC-100型自动平衡记录器记录。滴定器是由蠕动型电子微量泵改装,在步进电机带动下匀速推进医用注射器,使其匀速排出滴定剂。经用催化沉淀滴定(碘离子滴定银离子)与催化结合滴定(EDTA滴定钙离子)对该仪器进行检验,实验证明这台仪器用于催化滴定是适合的。     

以林邦的终点误差公式为纽带统一处理滴定分析

以林邦的终点误差公式为纽带,对酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定方法进行统一处理,使它们能有机地联系起来,运用逆推导出不同类型化学反应准确滴定的判断依据、计量点和滴定终点时被测物质浓度的计算.     

敏锐指数及其应用(简报)

分析化学中的物理量很多,其中缓冲指数(即缓冲容量)β是大家所熟悉的.滴定突跃的大小,实质上就是缓冲容量的体现.图1是强碱滴定弱酸的滴定曲线.由图可见:缓冲容量越大,滴定曲线变化越小.如在半滴定点:??附近,滴定曲线十分平坦;反之,缓冲容量越小,则曲线变化越大.酸碱滴定之所以有一个PH变化范围,其原     

林邦误差公式在氧化还原滴定法中的应用

林邦误差公式是用来计算滴定分析中的终点误差的.由于滴定分析中用指示剂确定的终点与化学计量点不一致,使终点误差必然存在.在配位滴定和酸碱滴定中,广泛应用林邦误差公式计算终点误差.氧化还原滴定法由于反应机理复杂,公式烦琐,终点误差计算较复杂.一些文献作者提出了用林邦误差公式计算氧化还原滴定的终点误差,使氧化还原滴定终点误差的计算有了新方法.我们继续探讨能适     

多元酸碱滴定平衡参数的连续求解

由多元酸碱滴定过程的质子条件导出有关参数随酸度变化的函数关系,用BASIC语言编制计算机程序,可连续求解强碱滴定多元酸或强酸滴定多元碱时,在任一酸度下的型体分布系数、平衡浓度、滴定分数、滴定缓冲容量和滴定过程锐度指数等平衡参数·给出了算法框图及应用实例.     

金属电极上的中和滴定法 Ⅲ 浓盐溶液中极弱碱的控制电流示波电位滴定

本文研究了浓盐溶液中极弱碱(NaAc、苯胺、六次甲基四胺、吡啶)的控制电流示波电位滴定。W电极是最好的指示电极,NaCl、LiCl是最好的外加盐。不外加电流时,很难对极弱碱进行示波电位滴定。在有微小电流(0.18-1μA)通过指示电极的情况下,可以进行微分示波电位滴定和两电极上的示波电位滴定。同经典电位滴定法相比,这些方法具有快速、简单、直观等优点。     

聚葡萄糖中还原糖含量测定方法研究

聚葡萄糖是一种水溶性的膳食纤维,聚葡萄糖中还原糖含量对产品质量有很大影响.采用直接滴定法及高锰酸钾滴定法,对聚葡萄糖样品中还原糖的含量进行测定,通过对比实验发现直接滴定法比高锰酸钾滴定法具有操作简便、快速、检出限低等优势,因此直接滴定法更适于快速测定聚葡萄糖中还原糖的含量.     

异佛尔酮二异氰酸酯与聚乙二醇的反应动力学研究

采用~(13)C-NMR及二正丁胺滴定法研究了端羟基聚乙二醇(PEG)与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)之间反应的动力学特征,发现在三苯基铋(TPB)的催化下,对[NCO]是零级反应,即反应与IPDI分子上两个-NCO基团的活性无关,当以二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂时,对[NCO]为二级反应,而且与异佛尔酮脂环的碳原子相连的-NCO表现较强的反应能力.采用DBTDL与TPB混合催化时,反应表现为二者的加和作用,混合催化剂的应用有利于前期反应的加速和后期反应的完善,提出了不同反应条件下的反应机理。     

EDTA配位滴定中适宜酸度控制的“集论”教学法

该文参考了多方面的教材,全面讨论了EDTA配位滴定中所需考虑的各种酸度条件,并用数学中的集合理论得出如何控制滴定过程中的适宜酸度．     

微波合成均分散高分子胶乳粒子

在常压下，用微波辐照的方法合成了聚苯乙烯和苯乙烯－丙烯酸共聚均分散胶体微粒。体系中未加表面活性剂。反应时间由原来的十几小时缩短到不足１小时。动力学实验表明，反主尖是突变的，无恒速阶段，并用电导和电闰滴定的方法对粒子表面进行了表征。     

氧化还原反应体系用于滴定分析中反应程度判据的探讨

利用平衡常数及电极电位，以氧化还原滴定中反应程度的判据进行了详细讨论。     

铋、铅离子共存时络合滴定铋的误差探讨

本文讨论了pH=1.0时,在pb~(2+)共存下,以二甲酚橙(XO)为指示剂,用EDTA络合滴定Bi~(3+)的误差问题。指出在此pH条件下,XO的主要存在形式为黄色的阴离子——H_5I_n~(2-),进而求得滴定终点时的lgk′Bi-XO值(=5.51),较好地解释了该滴定准确度较高的实验现象。     

铬铁合金中铬含量分析方法的改进

铬铁系由铬和铁组成的铁合金,是炼钢的重要合金添加剂。对于这种铁合金中铬含量的测定,我们通过参照资料及实验,确定了用过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中的铬含量。此方法操作简便,分析周期短且重现性和准确性较高,适用于批量生产检验和仲裁检验。     

极谱双点滴定法在络合滴定中的应用

提出在络合滴定中应用极谱双点滴定的实验方法。探讨了应用此法测定１０余种常见金属的可能性及适宜的回滴定剂。     

水泥基材料氯离子测试方法评价研究

氯离子是影响水泥基材料耐久性的重要因素之一,准确测量氯离子浓度,是研究水泥基材料固化氯离子能力的基础.水泥基材料中的掺合料在酸溶时有难溶絮状物质生成,此物质对氯离子有一定的吸附性,导致氯离子测量难度增加.基于此通过实验研究不同测量方法对水泥基材料中氯离子的测量效果.实验分析表明:电位滴定法可以避免人为因素的影响,在保证电极正确处理和仪器定期校准的情况下,测试准确度较高,重复性较好;佛尔哈德法,滴定终点明显,而且滴定准确度高,但操作复杂,可直接用于小批量滴定分析;莫尔法操作简单但准确度不高;氯化银比浊法步骤多且准确度低,但适合快速批处理.     

双氮桥联菲咯啉大环化合物的均相配位反应

通过难溶双氮桥联菲咯啉大环化合物H2HAPP的三氟醋酸盐在混合溶剂中的去质子化反应制备了该大环化合物的均相溶液,并且获得了该大环化合物的高分辨率紫外-可见光谱．利用pH滴定法研究了H2HAPP在二氯甲烷／甲醇(体积比为1：1)混合溶剂中的质子化反应．结果表明,该大环化合物环外的两个氮原子可以在不同pH值下分别被质子化．光谱滴定实验结果显示,在二氯甲烷／甲醇溶液体系中,Co^2 、Cu^2 和Zn^2 均容易与双氮桥联菲咯啉大环化合物进行均相配位反应．