磷钨钼杂多酸催化合成7-羟基-4甲基香豆素

以磷钨钼杂多酸(H3PW6Mo6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料催化合成7-羟基-4甲基香豆素.探讨了间苯二酚与乙酰乙酸乙酯量比、催化剂用量及反应时间对收率的影响.实验表明:在 n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.5,催化剂用量为0.2 g(间苯二酚0.05 mol),反应时间70 min 的优化条件下,7-羟基-4甲基香豆素的收率可达71.0%.     

6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸及其类似物的合成

以乙酰乙酸乙酯、2-甲基乙酰乙酸乙酯、6-溴己酸乙酯和4-肼基苯磺酸为原料,经亲核取代、皂化、酸化、脱羧反应,得到8-氧代壬酸和7-甲基-8-氧代壬酸。利用Fischer吲哚合成法,8-氧代壬酸和7-甲基-8氧代壬酸分别与4-肼基苯磺酸反应,首次合成了6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸和6-(2,3-二甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸。     

苯酚羟化酶生物转化吲哚及甲基吲哚研究

利用苯酚羟化酶基因工程菌PH_IND对吲哚及甲基吲哚进行生物转化.结果表明,除了3-甲基吲哚外,PH_IND能将吲哚、2-甲基吲哚、4-甲基吲哚和7-甲基吲哚转化成靛蓝类色素.采用薄层色谱和液相-质谱等手段对转化产物进行鉴定,结果表明,PH_IND转化吲哚和4-甲基吲哚得到的蓝色产物分别为靛蓝和4,4′-二甲基靛蓝,并推测了PH_IND转化吲哚及4-甲基吲哚的反应途径.采用表面响应法对PH_IND转化吲哚、2-甲基吲哚及4-甲基吲哚的条件进行了优化,在最优条件下,菌株PH_IND转化吲哚合成靛蓝的最大产量为93.74mg/L,其吲哚的转化效率为52.63%,且菌株PH_IND对2-甲基吲哚和4-甲基吲哚的最大转化率分别为67.66%和95.61%.     

新型有机光致变色材料螺噁嗪的合成

文中以1,3,3-三甲基-2-甲叉吲哚啉和亚硝基酚为原料合成了四种螺噁嗪光致变色化合物,分别是:(1)化合物A:1,3,3-三甲基螺吲哚啉-2,3′-[3H]萘并[2,12b][1,4]嗪;(2)化合物B:1,3,3-三甲基-6′-哌啶-螺吲哚啉-2,3′-[3H]萘并[2,12b][1,4]嗪;(3)化合物C:1,3,3-三甲基-6′-二甲胺基-螺吲哚啉-2,3′-[3H]苯并[2,12b][1,4]嗪;(4)化合物D:1,3,3-三甲基-6′-二乙胺基-螺吲哚啉-2,3′-[3H]苯并[2,12b][1,4]嗪。对各化合物进行了一些光致变色试验,并对所产生的现象进行了简要的讨论。     

吲哚自由基的合成与晶体结构

以2-硝基丙烷为原料合成中间体2,3-二甲基-2,3-二羟胺基丁烷,然后与3-吲哚甲醛反应,合成了一种结构新颖的吲哚氮氧自由基2-(3′-吲哚基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基(NITIn),其结构通过单晶X射线衍射法测定,该化合物空间群为P2(1)/n,a=1.111 4(7)nm,b=0.993 1(6)nm,c=1.287 7(8)nm,V=1.421 2(15)nm3,Z=4,Mr=272.32,F(000)=576,Dc=1.421 g/cm3.最终结构偏离因子R=0.060 1,Rw=0.135 3.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为173 nm-3和-239 nm-3.     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%.     

二苯基锗杂环羧酸酯的合成与性质研究

合成了 8种二苯基锗杂环羧酸酯 Ph2 Ge(O2 CR) 2 (R=2 -呋喃基、2 -呋喃乙烯基、2 -噻吩基、2 -吡啶基、3-吡啶基、4-吡啶基、3-吲哚甲基、3-吲哚丙基 ) ,利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征了这些化合物的结构 .体外实验表明 ,这些化合物对 MCF- 7和 Wi Dr癌细胞具有较好的抑制活性 .     

吲哚化合物的光化学 Ⅰ.2-苯基吲哚的染料敏化光氧化反应

本文报导了2-萃基吲哚(1)的亚甲基蓝敏化光氧化反应,分离鉴定了主产物2-苯基2-(2'-苯基-3'-吲哚基)二氢吲哚3-酮(2),并指出了反应的合成价值.     

4-硝基吲哚的合成研究

对4-硝基吲哚的合成进行了研究.2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺):n(原甲酸三乙酯)= 1: 01.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0 h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%.N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺): n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1: 1.15)在35℃反应2.5 h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%.水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%.反应总收率30%以上,产品经红外确认.     

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮

采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认.     

佛山市道路环境PM_(2.5)中金属与水溶性离子污染分析

分别在佛山市城区有代表性的季华路(主干道)、同济路(次干道)、华远西路(支路)路边,采集了PM2.5样品,并分析了样品中12种金属元素和9种水溶性离子的含量。结果表明:佛山市城区各道路环境PM2.5日均浓度的由大到小依次为:季华路(173.3μg/m3)、同济路(141.2μg/m3)、华远西路(126.0μg/m3),与车流量之间具有显著的正相关关系,且均高于同期城区PM2.5的日均浓度64.5μg/m3。3个采样点检出金属元素中含量较高的是Fe、Al、Ca、Mg,其次是Zn和Pb。不同道路环境中Al、Ca、Mg、Zn和Pb元素的浓度由大到小均依次为:季华路、同济路、华远西路。富集因子分析表明佛山市城区道路环境人为污染较严重的金属元素为Cd、Zn、Pb、As。采样期间SO42-、NO3-和NH4+是主要的水溶性离子。     

薄层色谱法测定戊二酰基-7-氨基头孢烷酸酰化酶的活力

用薄板层析分离ＧＬ＿７＿ＡＣＡ酰化酶反应的产物和底物,然后用薄层扫描仪进行扫描定量,经过与ＧＬ＿７＿ＡＣＡ和７＿ＡＣＡ标准品的薄层扫描相比较,得出酶反应液中的７＿ＡＣＡ浓度,从而计算出ＧＬ＿７＿ＡＣＡ酰化酶的活力     

PLC水位控制系统设计与实现

在实验室自制过程控制装置的基础上,采用Simens公司的S7-300系列PLC进行水位控制系统设计。该方案经过硬件设计、软件编程、WinCC绘制监控画面、参数整定等。结果表明,S7-300 PLC可有效地提高系统控制指标,并实现了对水位的自动控制。     

频率调制解调的时域分析及在MATLAB7中的实验仿真

从时域的角度对正弦信号频率调制和解调进行了分析，在MATLAB7里分别对信号调制前后和已调波解调后的电压波形进行了实验仿真，仿真结果表明了分析的正确性。     

Multisim7在电工学教学中的应用

Multisim7是一种功能强大的电路仿真软件,可以对实际电路结果进行仿真分析,实验结果直观,学生容易通过模拟实验得出结论,弥补了因实验设备不足而无法开设实验课的问题.在实际教学过程中还应将实际操作和Multisim7仿真软件结合起来,发挥各自的优势,才能取得更好的教学效果.     

深入体验Windows7 VHD技术

Windows7内置了底层VHD支持技术,它可被操作系统直接加载并与物理硬盘一样进行管理和读写;Windows7的引导程序包含了对VHD文件的读写驱动,通过引导程序直接启动VHD文件中所部署的操作系统,其表现与直接物理硬盘启动接近。     

Multisim 7在电子线路实验教学中的应用

运用Multisim7强大的仿真能力,弥补电子线路实验中单纯利用硬件仪器引起的资源不足,从而全面提高电子线路实验教学的效果.     

一种基于MPEG-7颜色特征的图像检索方法

提出一种新的颜色直方图以及相似性度量的表示方法,克服了传统直方图的不足.首先,采用基于MPEG-7视觉内容的颜色作为相似颜色区域内的特征值,对像素颜色值进行非均匀的量化之后,计算每一种颜色出现的概率,并抽取主要颜色特征作为特征向量存储在图像数据库中.最后,根据模糊集合理论的一种距离函数可计算出颜色直方图的相似度.实验结果证实,该方法具有较好的精确性和可行性.     

一种色调变化模糊量化方法

分析了MPEG-7中可伸缩颜色描述符将HSV颜色空间均匀量化到256个子区间的不足,给出了一种非均匀量化方法。就人眼的视觉特征来说,色调的过渡是一种色调影响的减弱和另一种色调影响的加强,文中线性地模拟色调的变化,提出了一种模糊量化策略;使用精确度、检索率和MPEG-7推荐的ANMRR指标评价实验结果的优劣。实验的结果表明,对HSV进行非均匀量化的效果要优于均匀量化,而模糊策略可以改善非均匀量化的效果。     

浅谈PCS7在炼化装置污水处理场的应用

文中介绍了青岛炼化有限公司污水处理场控制系统的结构配置以及系统的软硬件组态,特别是介绍了离心脱水系统PLC与PCS7的光纤通讯,介绍了操作员站如何组态以实现过程的监视操作,最后介绍了一些抗干扰措施。