Studies on the behaviors of PbSO4/Pb and PbO2/PbSO4 electrodes prepared from lead carbonate by powder microelectrode technique

The behaviors of PbSO₄/Pb and PbO₂/PbSO₄ electrode prepared from PbCO₃ have been examined using powder microelectrode(PME) technique and cyclic voltammetry(CV). Firstly, PMEs packed with PbCO₃ transformed into PbSO₄ PME in 1.0 mol/L H₂SO₄ solution at 30 °C, and then the PbSO₄ in the PMEs were formed to Pb or PbO₂ using an unsymmetrical signal (Q _a/Q _c for PbSO₄/Pb electrode andQ _c/Q _a for PbO₂/PbSO₄ electrode being 0.1–0.3) in 2.5 mol/L H₂SO₄ solution. The results show that the CV characteristic of either PbSO₄/Pb or PbO₂/PhSO₄ PME prepared from PbCO₂ are as good as that of both electrodes made from lead oxide powder produced by ball mill. Foundation item: Supported by the National Natural Science of China(29677013) and Chenguang Foundation of Wuhan Municipal Science and Technology Commission(20005004022) Biography: Dai Zhong-xu(1968-), male, Lecturer, Ph. D. candidate, research direction: electrochemistry.     

循环伏安法测定Ti/SnO2+Sb2Ox/PbO2阳极的分形维数及电催化性能

采用电沉积法制备了含有SnO2+Sb2Ox中间层的Ti/SnO2+Sb2Ox/PbO2耐酸阳极,用SEM表征了电极表面的形貌,用三电极体系测定了电极在0.5 mol/L H2SO4溶液中不同扫描速度下的循环伏安曲线,同时定量计算出了不同Sb掺杂量的电极表面的分形维数,重点讨论了分形维数和电极在酸性溶液中析氧电催化性能之间的关系。结果表明:Sb摩尔分数为0.02和0.10时电极的分形维数较高,动力学参数a较小,j0较大,且电极表面呈现蘑菇状,催化活性高。因此Ti/SnO2+Sb2Ox/PbO2电极是酸性溶液中较理想的阳极材料。     

Ce改性Ti基PbO_2电极的制备及电催化氧化4—氯酚的研究

采用电沉积法制备了Ti基PbO2电极(Ti/PbO2)和Ce改性Ti基PbO2电极(Ti/PbO2—Ce).利用扫描电子显微镜(SEM)和循环伏安法对改性前后的电极进行表征,并考察电极的电催化氧化能力.实验结果表明:Ti/PbO2—Ce电极具有比Ti/PbO2电极更小的晶粒尺寸和更高的电催化氧化降解有机物污染物能力.Ti/PbO2—Ce电极电催化氧化降解4—氯酚(4—CP)2 h后,溶液的BOD5/COD值由0.03升高到0.48,有效地提高了4—CP废水的可生化性.     

铅蓄电池中Pb-Sb合金的正极腐蚀特性

通过稳态恒电位极化曲线测量方法,发现Ｐｂ－Ｓｂ合金与纯Ｐｂ的恒电位腐蚀特性有着至关重要的差别：在ＰｂＯ２／ＰｂＳＯ４电极平衡电位附近区域,纯Ｐｂ表现出为人们所熟知的腐蚀反应活化现象,而Ｐｂ－Ｓｂ合金却仍能保持高度钝化状态,说明合金中的Ｓｂ能够有效地抑制该电位区Ｐｂ腐蚀反应活化的倾向;而在除此之外的宽广电位区间内,两者之间的差别远没有如此明显．该活化电位区两者腐蚀特性如此显著的差异决定了Ｐｂ－Ｓｂ合金在多数情况下耐腐蚀性会优于纯Ｐｂ．不同极化条件下Ｐｂ和Ｐｂ－Ｓｂ合金腐蚀速率的实验测试结果证实了上述观点．     

硅钼杂多酸-聚吡咯膜修饰电极的制备及其电化学性能的研究

用电化学方法将硅钼杂多酸催化剂固定在导电聚吡咯薄膜电极上,制得了具有表面功能的硅钼杂多酸掺杂的聚吡咯薄膜修饰电极,实验发现在0．5mol/L H2SO4或0．5mol/L KCl介质中制得的硅钼杂多酸的聚吡咯薄膜修饰电极具有较好的稳定性和催化性能,用扫描电镜（SEM）,SEM－能谱仪（EDS）和X射线光电子能谱（XPS)等手段对修饰电极进行了表征。     

H3PMo12O40修饰电极对酪氨酸酶的电化学传感

通过阳极化处理玻碳电极,吸附法制备H3PMo12O40修饰电极,研究H3PMo12O40修饰电极在不同支持电解质、扫描速度下对酪氨酸酶的电化学传感。结果表明:以0.1 mol/L H2SO4为支持电解质效果最佳,超纯水效果最差,并且该电化学反应属于表面与扩散的共同控制过程;在温和条件下,V(0.1 mol/L H2SO4)∶V(0.5 mol/L Na2SO4)=2∶8混合溶液作为支持电解质,该多酸修饰电极在100 mV/s扫描速度下对酪氨酸酶具有良好的催化作用,氧化还原峰明显,检出限（S/N=3）达15.76 U/mL。     

从废铅蓄电池中湿法回收铅的技术进展

废铅蓄电池是再生铅的主要原料,其中的铅除金属外还含有不同数量的Pb0,Pb02,PbSO4,因此其再生过程较为复杂.目前国内外主要采用火法和湿法回收铅.与火法相比,湿法具有能耗低,环境效益好等优点.对环境友好的从废铅蓄电池中湿法回收铅的工艺进行了综述,介绍了各种湿法工艺的原理和流程.     

聚苯胺/活性炭复合材料电容性能研究

以商品化活性炭为原料，在1mol／L盐酸环境下采用原位聚合法制备了聚苯胺／活性炭复合材料（PANI／C），复合材料中聚苯胺的质量分数为46．4％．用循环伏安、交流阻抗、恒流充放电测试等方法考察比较了新材料与原活性炭在1mol／L H2SO4溶液中的电容性能．结果表明，新材料的比容量和大电流充放电性能均优于碳材料．3．0mA／cm^2电流密度下，复合材料电极比容量高达448．7F／g，比原碳材料提高60％．     

硫酸介质中四唑类化合物对紫铜的缓蚀作用

采用动电位极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)技术,研究5-(4-羟苯基)-1,2,3,4-四唑(4-HPTT)和5-(4-氨苯基)-1,2,3,4-四唑(4-APTT)在暴露于空气的0.5 mol/L H2SO4介质中对紫铜的缓蚀作用。结果表明:在0.5 mol/LH2SO4溶液中,4-HPTT和4-APTT对紫铜的缓蚀效率随浓度的增加而增大,当4-HPTT和4-APTT浓度为0.25 mmol/L时,缓蚀效率分别达到99.3%和97.6%;4-HPTT为阴极型缓蚀剂,而4-APTT为混合型缓蚀剂;加入4-HPTT和4-APTT后紫铜的腐蚀控制步骤由活化和扩散的混合控制过程改变为电荷转移过程;4-HPTT和4-APTT在紫铜/溶液界面的吸附遵循Langmuir吸附等温式。     

Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜降解有机染料亚甲基蓝

合成Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜.采用XRD、TEM和磁力线等多种方法对Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜的结构和性能进行表征,并研究Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜对亚甲基蓝的降解作用.结果表明：当溶液中H2SO4加量为25.8mol/L、H2O2加量为2.4mol/L时,用5g/L的复合纤维素膜对1.4×10-5 mol/L的亚甲基蓝溶液进行降解,25min内降解率达到100%.     

高铅铜阳极泥焙烧渣中铅钡的赋存状态

采用工艺矿物学的手段对焙烧后的阳极泥中铅和钡的赋存状态进行了具体的研究.研究结果表明，焙烧后的阳极泥中PbSO4与BaSO4发生有限固熔，PbSO4进入BaSO4形成(Pb，Ba)SO4.Ag常常部分取代(Pb，Ba)，形成(Pb，Ba，Ag)SO4，Sb有时部分取代S，形成(Pb，Ba)S(Sb)O4.焙烧后的铜阳极泥贱金属之间联系复杂，CuO与(Pb，Ba)SO4物相经常互相包裹.微小颗粒的金银合金经常包裹在(Pb，Ba)SO4中，有时(Pb，Ba)SO4与较大颗粒金银合金平行共结.     

nano-TiO2修饰金电极对NO2-的电化学检测

研制了一种纳米二氧化钛薄膜修饰的金电极(nano-TiO2/Au),用循环伏安法研究了亚硝酸根(NO2)在该电极上的电化学行为,并对实验条件进行了优化.实验结果表明,该电极在酸性介质中(0.1mol/LH2SO4)对NO2的氧化具有高度灵敏性和选择性,且大多数阳离子对NO2的测定无干扰.NO2的氧化峰电流与其浓度在2.0×108~4.0×104mol/L范围内呈良好的线形关系,检测限可达2.0×109mol/L.     

磷钼杂多阴离子/聚1-萘胺修饰电极的电化学性质研究

制备了磷钼杂多阴离子掺杂于聚１－萘胺中的修饰电极,并对其电化学性质作了研究。采用一步修饰法制备的Ｐ２Ｍｏ１８／聚１－ＮＡＰ修饰电极个有良好的稳定性和电化学活性,修饰底液的浓度和酸度、扫描电位范围对电极的稳定性和电化学性质有较大的影响,该修饰电极对酸奶有催化作用。     

全钒氧化还原流体电池电极材料的研究

选用不同类型的电极材料在1.1mol/L VOSO4和2 ol/L H2SO4组成的电解液中进行循环伏安,交流阻抗研究,观察电极材料氧化还原的可逆性,[研究结果表明,碳材料的电极比金属电极的性能好,可望用碳类材料作钒电池的电极材料。     

日落黄分子印迹电化学传感器的研制与应用

利用分子印迹技术,以日落黄为模板分子、邻氨基酚为功能单体,采用循环伏安法在石墨电极表面电聚合形成邻氨基酚聚合膜,经电化学方法在0.5mol/L H2SO4溶液中将模板分子去除,制得具有特异识别空穴的日落黄分子印迹修饰电极,然后,采用紫外可见分光光度法和电化学法对聚合薄膜进行表征.实验表明,该分子印迹修饰电极对日落黄有较高的结合速率、特异识别能力和灵敏度,-0.010V处微分脉冲伏安法的峰电流与日落黄的浓度在1.00×10-6～1.00×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,且检出限为2.00×10-7 mol/L.运用该方法测定了饮料中的日落黄,回收率为95%～108%,为饮料中日落黄的选择性分析提供新的实验方法.     

石墨基金属氧化物电极的电化学性能

采用热分解法制备了石墨基金属氧化物系列电极，用EDS表征了C／SnO2＋SbOx／MnO2电极的表层成分，考察了该电极在硫酸溶液中的使用寿命。用循环伏安曲线探讨了C／SnO2和C／SnO2＋SbOx／MnO2电极的析氧反应机理，同时计算了上述电极的析氧反应动力学参数和活化能。结果表明C／SnO2＋SbOx／MnO2电极在硫酸溶液中的使用寿命比石墨电极长，析氧反应活化能低（20kJ／mol），电催化性能良好，是酸性介质中一种优良的阳极材料。     

黄孢展齿革菌菌丝球上铅的解吸

报道了Ｐｂ＾２＋从黄孢展齿革菌菌丝球上的解吸特性。实验结果表明ＨＣｌ、ＨＮＯ３、ＮａＣｌ、Ｎａ２Ｓ２Ｏ３、ＥＤＴＡ和柠檬酸都是有效的解吸剂，以硝酸的解吸效果为最好。考察了解吸剂浓度、解吸剂用量、解吸时间对解吸效果的影响，当硝酸浓度为０．１ｍｏｌ／Ｌ，解吸时间为１０ｈ，解吸剂用量为５０ｍＬ时，解吸效果最好，解吸率达９８％以上。菌丝球重复使用四次，吸附性能没有明显变化。     

牛红细胞铜锌超氧化物歧化酶的循环伏安法研究

应用悬汞电极和金属铂电极测试了牛红细胞Ｃｕ２Ｚｎ２ＳＯＤ分别在ＰＨ７．０的０．０５ｍｏｌ／Ｌ硫酸钠溶液２及ＰＨ７．２６的０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲溶液中的氧化还原电位，发现－０．０１６Ｖ处有一还原峰，＋０．７０５Ｖ处有一氧化峰，并对其进行讨论。     

SO2-4/ZrO2-SiO2 超强酸催化剂研究(Ⅰ)—制备及对乙酸/丁醇酯化反应的催化活性

采用0.3～2.0 mol/dm3 的硫酸水溶液浸渍预焙烧过的二元氧化物, 然后在450～650 ℃ 的温度下焙烧3～5 h, 制得SiO2/ZrO2 摩尔比为1∶9～30的SO42-/ZrO2-SiO2催化剂.ZrO2-SiO2 二元氧化物前体由沉淀/混合沉淀法制得.对于乙酸/丁醇酯化反应,所制得的催化剂的活性比传统的SO2-4/ZrO2催化剂高6～10倍.考察了SiO2/ZrO2摩尔比,硫酸水溶液浓度,预焙烧温度和焙烧温度等制备条件对催化剂活性的影响.SiO2/ZrO2摩尔比为10～15,以1.0 mol/dm3 硫酸溶液浸渍,且在550℃温度下焙烧制得的催化剂表现出最好的催化活性.     

Na_xWO_3与Na_xWO_3／Pt晶体电极电催化氧还原性能

采用循环伏安法与稳态恒电流法，对钠钨青铜（ＮａｘＷＯ３）晶体电极及含铂的钠钨青铜（ＮａｘＷＯ３／Ｐｔ）晶体电极在酸性介质中（０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４）的电催化氧还原性能进行了研究．实验结果表明，两者对氧阴极还原过程都有电催化作用，且后者明显强于前者，但均弱于金属铂（Ｐｔ）电极．作者还提出了ＮａｘＷＯ３及ＮａｘＷＯ３／Ｐｔ对氧还原反应可能的催化机理，认为高度分散状态的Ｐｔ提高了ＮａｘＷＯ３的催化能力．