荧光分光光度法测定水样中氧氟沙星的含量

采用荧光分光光度计分析了氧氟沙星的荧光特征及其在水样中含量。研究发现,在激发波长293 nm和荧光发射波长471 nm处p H=7的氧氟沙星水溶液具有最大荧光强度;在20~35℃范围内,氧氟沙星水溶液的荧光强度随温度升高而降低。当水样中无干扰氧氟沙星荧光特征的物质时,可在20℃、p H=7条件下,于激发波长293 nm和荧光发射波长471 nm处测定水样中氧氟沙星的含量,氧氟沙星的荧光强度与其浓度正相关,相关系数为0.9990,线性范围为0.05~1.0 mg/L,检出限为0.43μg/L,相对标准偏差小于1.6%(n=6),加标回收率为97.5%~100.9%,该方法适用于快速测定水样中氧氟沙星的含量。     

散射/荧光比率法测定核酸

在pH 9.62的BR缓冲溶液中,阳离子染料吖啶橙(AO)与鱼精DNA(fsDNA)通过静电作用形成二元复合物,导致AO在激发波长272 nm处产生增强的散射光,而在发射波长534 nm处出现荧光猝火.利用共存的散射和荧光信号,提出了一种散射/荧光比率法.在激发波长为272 nm和发射波长为534 nm的条件下,其散射/荧光比值(I/F)和0.02～1.40 μg,/mL范围内的fsDNA溶液成一定的线性关系,据此测定核酸的含量,其检出限为5.7 ng/mL.此方法成功用于核酸合成样的测定,RSD为1.3%-2.0%.实验结果表明,比率法比单波长的散射法或荧光法灵敏度更高,线性范围更宽.     

Y2O3:Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb2+

基于Pb2+对Y2O3Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了运用琼脂溶液来固定Y2O3Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Pb2+的荧光分析新方法.在pH=3.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为220 nm和614 nm,测定Pb2+浓度的线性范围为4.0 ×10-6～7.8 ×10-4 mol/L,回收率为97.0%～102.6%.该方法用于环境水中Pb2+的测定,结果满意.     

茶饮料中糖精钠的测定

建立了茶饮料中糖精钠的荧光分光光度测定方法.样品前处理采用盐酸酸化,加入氯化钠,乙醚萃取后再用2 g/L碳酸钠溶液洗涤乙醚萃取层,加热除去乙醚定容后用荧光光度计测定.测试条件为:激发波长265 nm,发射波长475 nm.方法检测限为2 mg/kg,线性范围在2～60 mg/kg之间,变异系数为1.97%,回收率96.8%.     

酪氨酸和色氨酸的导数荧光光谱的研究

本文研究了酪氨酸和色氨酸的二阶导数荧光光谱,拟订了酪氨酸和色氨酸同时测定的导数荧光法。酪氨酸以303.7nm为发射波长,在232nm(负峰)测定,线性范围0～4μg/mL;色氨酸以354nm为发射波长,在290nm(负峰)测定,线性范围0～2.8μg/mL。用于苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸人工混样中酪氨酸和色氨酸的测定,结果令人满意。     

Y_2O_3：Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb~(2+)

基于Pb~(2+)对Y_2O_3:Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了运用 琼脂溶液来固定Y_2O_3:Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Pb~(2+)的荧光分 析新方法.在pH=3.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为 220nm和614nm,测定Pb~(2+)浓度的线性范围为4.0×10~(-6)～7.8×10~ (-4)mol/L,回收率为97.0%～102.6%.该方法用于环境水中Pb~(2+)的测定, 结果满意.     

荧光分析法测定中药透骨香中水杨酸甲酯的含量

提出了一种测定中药透骨香中水杨酸甲酯含量的荧光分析方法.本法基于水杨酸甲酯在0.02mol/LNaOH溶液中,70℃水浴加热20min,可以发生水解反应,生成具有荧光的水杨酸.水解产物的最大激发波长和发射波长分别为295nm和405nm.在0.484～6.297μmol/L内,水杨酸甲酯水解产物的荧光强度与浓度呈线性关系.利用本法测得透骨香样品中水杨酸甲酯的含量为0.262%.     

基于吖啶红荧光猝灭的痕量亚硝酸根传感器的研究

研究了以硅胶Silica gel 60为载体,吖啶红为荧光敏感物质的传感器对亚硝酸根离子(NO2-)的响应,建立了测定痕量NO2-的荧光猝灭新方法.发射和激发波长分别为414 nm和558 nm,线性范围为0.06～0.70 μg/mL,响应时间20 min,重现性和稳定性良好.用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10(-6)～8.00×10~(-3)mol/L,检出限为3.47×10~(-7)mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定食用油中的镍

根据镍对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性,拟定了一种测定痕量镍的新方法.体系的最大激发波长为225 nm,最大发射波长为360 nm;该方法镍的质量浓度线性范围为0.01~0.17 mg/L,相关系数为0.995 2,检测限为1.4μg/L;采用质量浓度为100μg/L镍标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.57%.该方法已用于测定食用油中的镍,结果令人满意.     

导数同步荧光法测定猪肉中强力霉素残留

在适当的条件下,强力霉素可与镁离子形成具有强荧光的络合物,在溴化十六烷基三甲铵胶束体系中,荧光可进一步增强.据此建立了一种测定强力霉素残留的新方法.在优化条件下,强力霉素线性范围为0.2～10 mg/L,相对标准偏差为0.9%～3.9%,检出限为12μg/kg,加标回收率90.5%～107.3%.该方法已应用于猪肉强力...     

花椒碳点荧光探针的制备及对牛奶中溴代乙酰胆碱的检测

以食用花椒为原料,采用热解法制备了荧光碳量子点(CDs),加入β-环糊精修饰CDs.用荧光表征CDs的光学性质,透射电镜观察了CDs的外貌特征.结果表明:荧光激发和发射波长分别为315 nm、429 nm,荧光量子产率为0.60,碳点平均直径为4.2 nm,由于溴代乙酰胆碱(ACH)对碳量子点的荧光具有增敏作用,可以用于牛奶中ACH的分析检测.在pH值为7,25 ℃条件下,(ACH)的加入量与CDs荧光强度的增加成正比,其线性回归方程为ΔF=314.72c+134.54,线性0.08~1.6 μmol/L,相关系数 r=0.997 9,标准偏差为1.75,检出限(3σ/K)为1.62×10^-8 mol/L.将此方法用于牛奶和酸奶中ACH含量的测定,回收率为98%~102%.     

卡拉胶的荧光光谱特性及其质量浓度预测

针对卡拉胶在食品加工中作为增稠剂、乳化剂和稳定剂使用,而大量摄入会对身体造成严重损害,文中对卡拉胶的三维荧光光谱进行了系统研究。结果表明,其在390nm处存在一个激发峰,分别在485nm、620nm、660nm处存在荧光峰,其中660nm峰较强、485nm峰较宽且红移,提出瑞利散射和水的拉曼散射的影响导致485nm谱峰的红移。进而发现卡拉胶溶液荧光光谱强度随质量浓度的增加而增强,并通过主成分分析．BP神经网络训练,实现了对卡拉胶质量浓度的预测,准确率达到90％以上。当质量浓度高于120μg／mL时,准确率达到98％以上,表明该技术可快速测定溶液中卡拉胶的含量。     

荧光分光光度法测定梨中残留双甲脒

双甲脒通过2步水解可生成具有强荧光的物质2,4-二甲基苯胺,据此原理建立了测定残留双甲脒的荧光分析方法.双甲脒的检出限为0.94μg/L,线性动态范围是3.62~1 182μg/L,样品的加标回收率在82.7%~87.2%.方法已用于梨中残留双甲脒的测定.     

豆腐渣堆肥过程中的多维光谱解析与建模

以豆腐渣为底物进行混合好氧堆肥,采用三维荧光光谱（3D-EEMs）分析了堆肥产物淋溶上清液DOM的组成,运用傅里叶红外光谱（FTIR）技术解析了堆肥样品中官能团信息。利用三维荧光结合平行因子法研究了堆肥过程中DOM的动态变化过程,分析得出两种组分即可见区类色氨酸（Ex/Em=285 nm/350 nm）与类腐殖酸（Ex/Em=335 nm/415 nm）,随着堆肥的不断进行,可见区类色氨酸荧光强度逐渐下降,类腐殖酸荧光强度逐渐上升,表明堆肥进入腐熟阶段。傅里叶红外光谱分析表明堆肥过程中多糖类小分子物质逐渐减少,而腐殖酸类大分子物质逐渐增加。进一步运用近红外光谱（NIRS）和区间偏最小二乘法等化学计量学方法构建了堆肥过程有机质含量分析预测模型,结果表明,优化选择区间5831.95~6086.52 cm-1可以建立稳健的有机质定量分析模型,堆肥有机质实测值与近红外预测值的相关系数（R）为0.9861、交叉验证均方差（RMSECV）为0.8247、偏差（Bias）为0.005,表明堆肥有机质含量与近红外光谱具有较好的相关性。     

基于荧光纳米传感的DEHP快速检测方法研究

采用一锅法制备了超支化聚乙烯亚胺-铜纳米簇(hPEI-Cu NCs),并利用其构建“turn on”荧光纳米传感器对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)进行定量快速检测.hPEI-Cu NCs的最佳激发波长为385 nm,在510 nm处有强发射,透射电镜(TEM)分析结果表明:其形态呈现良好的分散性,粒径为(1.3±0.3)nm.在加入Cu²⁺后,hPEI-Cu NCs的荧光被Cu²⁺淬灭; 但当存在DEHP时,Cu²⁺不能淬灭hPEI-Cu NCs的荧光,且使其荧光强度比不加DEHP时有所上升.随着DEHP质量浓度的增加,hPEI-Cu NCs的荧光逐渐增强,从而达到检测DEHP的目的.荧光强度变化率((I-I₀)/I₀)与DEHP的质量分数在1.0～7.0 mg·kg^-1的范围内呈现良好的线性关系,当信噪比为3 时计算出DEHP的最低检出限约为0.4 mg·kg^-1.     

Improved production of spiramycin by mutant Streptomyces ambofaciens

Strain improvement and medium optimization to increase the productivity of spiramycin were carried out. Of oil tolerant mutant strains screened, one mutant, Streptomyces ambofaciens XC 2-37, produced 9% more spiramycin than the parent strain S. ambofaciens XC 1-29. The effects of soybean oil and propyl alcohol on spiramycin production with S.ambofaciens XC 2-37 were studied. The potency orS. ambofaciens XC 2-37 was improved by 61.8% with addition of 2% soybean oil in the fermentation medium and 0.4% propyl alcohol at 24 hours after incubation. The suitable time for feeding propyl alcohol is at 24 hours after incubation in flask fermentation and at 20 hours after incubation in fermentor fermentation The new process with S. ambofaciens XC 2-37 was scaled up for industrial scale production of spiramycin in a 60 m^3 fermentor in Xinchang Pharmaceutical Factory, Zhejiang Medicine Company, Ltd., China, and the potency and productivity of fermentation were improved by 42.9%.     

Two-photon absorption and frequency-upconversion properties of a new organic dye HMASPS

Two-photon absorption (TPA) and frequencyupconversion properties of a new upconversion laser dyetrans-4-[p-(N-hydroxyethyl-N-methyl-amino)styryl]-N-methylpyridinium toluene-p-sulfonate (abbreviated to HMASPS) were reported in this note. The linear absorption, TPA, single-photon induced fluorescence, TPA induced fluorescence and TPA induced upconverted lasing spectra of HMASPS solution in dimethyl formamide (abbreviated to DMF) were measured at room temperature. The red shift for the central wavelength of TPA induced fluorescence peak, which was compared with that of the single-photon induced fluorescence peak, and the blue shift for that of TPA induced upconverted lasing compared with that of TPA induced fluorescence, were explained by using re-absorption effect. TPA peak was at 930 nm. There is an 11 nm blue shift for two-photon energy of TPA peak compared with the linear absorption peak. The molecular TPA cross-section σ₂ ^9′ at 1064 nm was measured to be 6.0×10⁻⁴⁸ cm⁴ · s/photon by using the open aperture Z-scanning system. The highest upconversion efficiency was measured to be 8.4% at 1064 nm.     

EMND与人血清白蛋白的分子作用机制

微波条件下,运用一锅法合成了二氢嘧啶-2-酮的衍生物—5-乙酯基-6-甲基-4-(4-硝基苯基)-3,4-二氢嘧啶-2-酮(EMND).运用同步荧光光谱、位点竞争结合实验、荧光共振能量转移(FRET)理论以及分子模拟技术研究了EMND与人血清白蛋白(HSA)的分子作用机制.实验结果表明:EMND与HSA的结合位点位于色氨酸(Trp214)附近,EMND的结合位点位于HSA的IIA亚域.通过FRET理论计算得出EMND与色氨酸残基的结合距离r=4.25nm,说明EMND与HSA之间能够发生非辐射能量转移.分子模拟表明EMND结合到HSA IIA亚域的疏水空腔,它们之间存在氢键作用,进一步印证了同步荧光及位点竞争结合实验结果.本研究对于在分子水平上理解小分子与生物大分子的相互作用本质以及设计基于二氢嘧啶-2-酮的药物等都有一定的参考作用.     

甲磺酸帕珠沙星荧光性质的研究

测定了溶液酸度、缓冲溶液种类及其用量、溶剂和干扰物等对甲磺酸帕珠沙星(PZFX)荧光性质的影响,建立了简便快捷的荧光光度法测定PZFX的定量方法.实验表明,PZFX在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲体系中荧光强度最大,且缓冲液用量对PZFX荧光强度影响不大.干扰试验表明该方法的抗干扰能力比较强.当λex/λem=252nm/402nm时,PZFX浓度在1.00×10-8～2.00×10-6 mol/L范围内,其荧光强度与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限4.00×10-10mol/L.当PZFX浓度为1.00×10-7 mol/L时,测得相对标准偏差为2.1％.该法可用于实际样品注射液中PZFX含量的测定.