AAS快速测定铁镍合金中硅,锰和钴

建立了原子吸收光谱法快速测定铁镍合金中硅、锰和钴的方法,其中硅测定采用石墨炉原子吸收光谱法,锰和钴的测定采用火焰法,在以石墨炉测硅时,本法采用添加钙镧盐的混合溶液于试液中以减少碳化硅的形成,改善测定的灵敏度与精确度,方法的相对标准偏差为3.0～8.0％,回收率为98～105％,线性范围为5～260μg/l.火焰法测定锰和钴,方法的相对标准偏差各为1.4％,回收率锰为100～104％,钴为99～103％,线性范围锰为0～2.0μg/ml,钴为0～1.5μg/ml。     

痕量锰的共沉淀分离富集和测定的研究

本研究了用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-荼酚]共沉淀分离富集人发中的痕量锰．用微量注射进样火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。在pH10．5的试样溶液中．不需另加载体．PAN能定量地共沉淀痕量锰。溶液中锰的浓度在0-0．25μg／ml范围内时．标准曲线呈线性。人发中共存的其它元素不干扰测定。锰的标准加入回收率在96-104％之间。12次重复测定锰含量为2．72μg／g的发样的变异系数为4．8％。方法的特征浓度为1．0×10^-3μg／ml.本法简便稳定．用于人发中痕量锰的测定．获得了满意的结果．     

藏红O-高碘酸钾体系催化光度法测痕量锰的研究

本文研究了在pH5.2的NaAc-HAc介质中,痕量锰对高碘酸钾氧化藏红O反应的催化作用,建立了一个测定痕量锰的新方法,线性范围为0-0.4μg/25ml,检出限为1.51×10~(-10)g/ml,并用于铝合金标样,环境水标样中痕量锰的测定.     

共振光散射光谱法测定水产品中的汞

探讨了微乳液的增稳作用及对汞-四硫氰基二氨合铬酸铵乳浊体系的共振光散射(RLS)光谱,该体系的RLS光谱强度与浓度成正比.在最佳的测定条件下,线性范围为0-20.5μg/ml,相关系数r=0.9996,检出限为0.028μg/ml.用此法测定了水产品中的汞,加标回收率为96.0%-103%.     

微波消解——火焰原子吸收法测定怀山药中的锰、锌、铜

探讨了采用微波消解法处理样品,以FAAS法在同一体系中测定怀山药中微量元素锰、锌、铜的方法.考察了硝酸、过氧化氢的用量以及消化时间长短对试验的不同影响和在同一体系中锰、锌、铜的彼此干扰情况.在选定条件下,锰、锌、铜的检出限分别是:Mn 0.0110μg/ml、Zn 0.0085μg/ml、Cu 0.0065μg/ml;相对标准偏差2.1%～3.7%,回收率94.1%～101%.     

火焰原子吸收法中混合表面活性剂测定Cr(V1)的增感效应

本文研究了在原子吸收法中以十二烷基硫酸钠(SLS)及卡基三甲基氯化铵(BTAC)为混合表面活性剂测定 Cr(V1)的增感效应,其高达55.46%,特征浓度提高40.3%,工作曲线展宽到0—12μg/ml.混合表面活性剂抑制共存离子干扰作用明显.拟定的方法相对标准偏差0.95%,回收率97.2%-102.8%.     

胶束增敏法测定乳酸环丙沙星的含量

研究了乳酸环丙沙星(CFLX)在胶束体系中的荧光特性,发现十二烷基硫酸钠(SDS)对CFLX有较强的增敏作用,据此建立了胶束增敏荧光光谱法测定环丙沙星的新方法。其线性范围为0~2.00μg/mL,检出限为1.32 ng/mL。     

基于荧光多元猝灭响应原理的膜传感器测定正己烷中的噻吩、正辛硫醇及单质硫

为研究测定石油制品中藏化物的光纤化学传感器提供实验基础。用溶胶-凝胶法制备芘丁酸-二氧化硅敏感膜(试剂项),根据荧光多元猝灭响应的原理分别测定正己烷中噻吩、正辛硫醇及单质硫的含量。结果:噻吩、正辛硫醇及单质硫分别在10.6-265μg/ml、0.84-16.80μg/ml、0.75-15.0μg/ml浓度范围内与lg(F0/F)成线性关系,相关系数分别为0.9984、0.9981、0.9993。检出限分别为10.6μg/ml、0.81μg/ml、0.75μg/ml,平均回收率分别为105.0±7.7％、103.2±7.5％、97.5±1.4％。结论:用芘丁酸-二氧化硅试剂相分别测定正已烷溶液中的噻吩、正辛硫醇及单质硫的含量可取得较好的精密度,回收率和可逆度。     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

在pH11.50的Na_2HPO_4-NaOH介质中,Mn(Ⅱ)能催化KIO_4氧化镁试剂。据此建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。方法的线性范围为0.1-1.0μg/25ml,灵敏度为4.0×10~(-9) g/ml。将方法用于铝合金及环境水样中锰的测定,结果满意。     

表面活性剂增敏分光光度法测定CPs-EES

目的建立SDS胶束增敏光度法测定水中痕量CPs的新方法.方法研究了表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)对H2O2-4-AAP-ST-H+-CPs体系光度法测定CPs的胶束增敏作用.以2,4-DCP为代表研究反应性能和条件.结果最大吸收波长为507nm,浓度线性范围为0.0226~0.626μg/mL,2,4-DCP检出限为6.78×10-10g/mL.相对标准偏差小于2.72%,样品加标回收率为96.81%~99.27%.结论新建方法操作简便,灵敏度高,选择性,检测费用低.结合C18柱固相萃取分离技术,该法应用于实际水样中CPs的测定,结果满意.     

低价钨化合物形成钨卡宾络合物的反应研究

六氯化钨或四氯氧化钨被锌还原后产生的低价钨化合物能够与二氯甲烷或四氯化碳反应,形成钨的卡宾络合物,此络合物能与醛发生羰基烯化反应,得到烯的衍生物。     

新型钨合金砧块系列产品性能分析

讨论了钨合金组分对砧块使用寿命的影响。所研制的ＷＡ２０１，ＷＡ２３２Ｃ等系列砧块经现场使用，比Ｃｕ－Ｗ８０钨合金砧块寿命提高２０倍以上，取得了明显的经济效益。     

分级钨粉提高钡钨阴极发射性能的研究

提出采用流态化技术分级的新方法分级制备钡钨阴极用原料钨粉。该法能减少或避免粉末的假颗粒化和分级设备的壁效应现象,有效地制备在粒度组成上符合钡钨阴极特殊要求的钨粉。试验结果表明,用分级钨粉制备的钡钨阴极发射性能有了明显的提高和改善,从而显示出这种方法的巨大潜力。     

掺杂钨丝的再结晶

本文利用金相显微镜、扫描电镜、透射电镜和X射线衍射技术研究了掺杂钨丝的微观组织变化,同时对不同温度下退火处理的样品进行了抗拉强度、显微硬度和室温内耗的测定。结果表明,掺杂钨丝退火时可分为三个阶段:回复、一次再结晶和二次再结晶。文中提出了亚晶聚合是一次再结晶的主要形核机制的观点。     

掺杂钨丝的再结晶组织特征

本工作利用透射电子显微镜研究了两种丝径不同的掺杂钨丝的再结晶组织特征,0.4mm的钨丝在2100℃退火状态下呈现不均匀再结晶,而1.25mm的钨丝却强烈地反映出钾泡阻碍晶界迁移和对位错的钉扎作用。作者指出:在研究0.4mm以下掺杂钨丝的再结晶行为时,钾泡的分布状态固然重要,但还应着重研究深度拉拔在纤维组织和织构方面对延缓再结晶过程的作用。对这个问题的深入研究,有利于寻求合理的工艺参数。     

一种新型钨尾矿微晶玻璃

介绍了以钨尾矿为主要原料制备微晶玻璃的方法。用X射线衍射和偏光显微镜分析了微晶玻璃的析晶相及显微结构,探讨了微晶化制度,并对其主要性能进行了测试。结果表明,钨尾矿微晶玻璃的各项性能优良,是一种新型的建筑装饰及耐磨、耐腐蚀材料。     

用快速白光辐照生成钨硅化物

报导了用快速白光辐照、通过薄膜反应在GaAs衬底上生成单一化学相的硅化物W_5Si_3,对样品的结构方式和硅供应量对钨硅化物生成相的影响进行了讨论。     

掺杂钨丝再结晶反常行为的研究

本文用光学显微镜、扫描和透射电镜观察了国产纯钨丝和掺杂钨丝退火后的显微结构及断口形貌,测定了它们的抗张强度和显微硬度,结果表明,和纯钨丝相比,掺杂钨丝的再结晶过程反常:其一次再结晶不完全,生成一种类纤维组织,引起二次再结晶晶粒不连续爆发式聚合长大,在粗大的二次再结晶晶粒之间形成了一种特殊的燕尾状搭接结构。作者认为,沿晶界及晶内紧密排列的气泡列,阻碍了晶界迁移和位错的重排,是引起掺杂钨丝再结晶过程反常的主要原因。     

金刚石与碳化钨的复合堆焊

用特殊方法将金刚石包熔在较厚的金属合金中,并制成以金刚石和WC为主要成分的复合焊条。堆焊试验表明:包熔处理后避免了焊接高温对金刚石的烧损、可焊性良好、金刚石的高抗磨性得到了有效地发挥。     

碳化钨钢结硬质合金GJW50的微观组织分析

本文研究了碳化钨钢结硬质合金GJW50的微观组织。在电镜下观察到硬质相WC晶粒边界的溶解迹相和晶粒内的位错以及不同热处理状态钢基体的组织形态;通过x-射线物相分析结果表明,退火态合金的主要相是WC、α-Fe、M_3C和M_6C型复合碳化物;淬火高温回火态的主要相是WC、α-Fe和M_6C型复合碳化物;用扫描电镜和电子探针微区相成份分析结果证明,硬质相WC晶粒有局部溶解于钢基体,并发现GJW50合金组织中存在有“贫铁”和“富铁”两种类型的硬质相。