还原氧化石墨烯中钾离子的电化学嵌入/脱出性能研究

采用修正Hammers法成功合成了氧化石墨烯,并且通过热还原的方法成功制备了还原氧化石墨烯.采用SEM和AFM方法表征了该方法合成的氧化石墨烯的形貌以及厚度,发现该氧化石墨烯为厚度约为1 nm、大小为几十微米的不规则片状结构.采用X射线光电子能谱对氧化石墨烯及还原氧化石墨烯进行了C1s和O1s谱线分析,证实该热还原方法还原效果明显.采用电化学方法研究了在还原氧化石墨烯中钾离子的嵌入/脱出行为,发现当电流为100 m A/g时,还原氧化石墨烯的嵌钾容量为120 m Ah/g.     

石墨烯薄膜的制备及性能分析

采用改进的Hummer’s法和超声剥离法制备的氧化石墨烯经旋涂和滴涂工艺制备成膜,再经一步还原获得石墨烯薄膜.研究了氧化石墨烯经一步和两步还原制备出石墨烯后再经旋涂成膜的工艺.同时研究了不同分散剂对石墨烯的分散效果,分析了不同还原工艺对石墨烯薄膜方电阻的影响,并采用金相显微镜和扫描电镜观察分析了石墨烯薄膜的微观形貌.结果表明:旋涂法制备的石墨烯薄膜更均匀、透光率更高;DMF对石墨烯具有良好的分散效果;两步还原得到的石墨烯薄膜的导电性能明显优于一步还原.     

基于固/气反应的氧化石墨烯水热还原研究

【目的】对氧化石墨烯的水热还原过程进行系统研究。【方法】采用改进的水热装置,以乙醇为还原剂,通过固/气反应成功实现了水热条件下氧化石墨烯的还原,制备得到石墨烯。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线近边吸收谱(XANES)和热重分析(TGA)对石墨烯材料的结构和性质进行了测试,探讨水热条件下乙醇蒸汽对氧化石墨烯的还原效果。【结果】研究结果表明,水热环境下的固/气反应还原能够有效地去除氧化石墨烯上的含氧基团,石墨烯的π网格结构得到很好的恢复。还原后的石墨烯材料比氧化石墨烯具有更为优异的热稳定性。【结论】该方法低成本、高效、环保,可用于石墨烯的大规模制备。     

氧化石墨烯在水合肼中对单晶硅织构化的影响

单晶硅太阳能电池的表面反射率是影响其光电转换效率的重要因素之一,表面织构化对降低表面反射率有着重要作用。采用水合肼对单晶硅进行刻蚀,并采用不同氧化程度的氧化石墨烯作为碳催化剂对水合肼腐蚀体系进行催化,采用失重法、XRD、SEM和FTIR测试手段对反应产物进行表征。结果表明:氧化石墨烯的加入对水合肼体系起到了促进催化的效果,质量浓度为1 mg/m L的氧化石墨烯促进效果最好,单晶硅表面金字塔形貌最佳;不同还原态的氧化石墨烯促进效果不同,还原时间最短时表面金字塔形貌最佳;随着还原程度的增加,促进作用越来越小,当还原时间为7 h时,水合肼的各向异性消失,表现出各向同性的特性。     

压力促进氧化石墨烯水热还原反应的机理

研究水相中氧化石墨烯(graphene oxide,GO)在敞口容器和密闭容器中的水热还原过程,发现氧化石墨烯还原后更容易通过超声破碎成小片.原子力显微镜(atomic force microscopy,AFM)和动态光散射(dynamic lightscattering,DLS)结果表明,密闭容器中产生的压力不仅能促进氧化石墨烯的还原,而且可使其在超声处理后破碎形成尺寸更小、分布更窄、适合生物医药应用的石墨烯纳米小片.红外(infrared,IR)光谱结果表明,加压和常压下还原的氧化石墨烯的C=O伸缩振动峰和O—H弯曲振动峰没有明显区别,但加压下环氧键C—O—C伸缩振动峰明显减弱.据此推测,氧化石墨烯水热还原的机理是压力促进环氧键转化为C—OH,这一开环反应为水分子参加加成反应,加压有利于反应的进行.开环反应产物进一步以CO_2形式脱除而形成缺陷,氧化石墨烯在超声处理后沿缺陷断裂,从而得到尺寸更小的石墨烯片.     

反应条件对水合肼还原氧化石墨烯表面官能团还原效率的影响

石墨烯因具有特殊的纳米结构和优异的性能而成为当前的研究热点.实验综合考虑了氧化石墨烯与水合肼的质量配比、反应时间、反应温度和pH值四个因素,采用四因素三水平正交试验系统研究了反应条件对氧化石墨烯各基团还原效率的影响机制.傅里叶红外光谱和透射电子显微镜的结果表明:通过改变反应条件,氧化石墨烯中的主要官能团如羟基、羰基和环氧基均可得到不同程度的还原.进一步利用FT-IR图谱分析软件,采用基线法计算分析表明:(1)氧化石墨烯与水合肼的质量配比是影响还原程度的最主要因素;(2)还原羧基的最佳条件为氧化石墨烯与水合肼质量配比10∶9、反应时间80 min、反应温度100℃、pH值7;还原羟基与环氧基的最佳实验条件相同,均为氧化石墨烯与水合肼质量配比10∶8、反应时间80 min、反应温度100℃、pH值8;(3)可以通过控制反应条件达到采用水合肼选择性还原石墨烯表面羟基、环氧基及羧基的目的.研究结果将为研究化学还原氧化石墨烯机理及制备高性能石墨烯奠定基础.     

射频等离子体处理对氧化石墨烯的影响

分别使用氢气和氩气射频等离子体放电处理氧化石墨烯溶液,快速的对氧化石墨烯进行还原,同时得到了三维多孔的表面形貌。结果显示,还原性气体(氢气)对氧化石墨烯的还原程度高于惰性气体(氩气)对其的还原;通过改变射频等离子体的放电功率,表明放电功率越大,氧化石墨烯的还原程度越高。用射频等离子体还原氧化石墨烯,方法更有效且环境友好,处理后得到的三维多孔形貌的还原氧化石墨烯有望进一步应用于超级电容器、锂电池、传感器等领域。     

Tbfmoc-蛋氨酸在泛素固相合成中的应用

将合成的Tbfmoc-蛋氨酸替代Fmoc-蛋氨酸作为泛素的固相多肽化学合成原料。利用Tbfmoc-泛素衍生物与各种杂质在凝胶过滤层析及紫外吸收的显著差异,通过凝胶过滤层析将Tbfmoc-泛素从杂质中分离。在pH=8.5的温和条件下脱除Tbfmoc基团后,经氨基酸分析、质谱测定及高效液相色谱检测得到高纯度泛素产物。所用策略可有效克服采用Tbfmoc-Cl时导致反应时间长、效率低、增加副产物及产物分离纯化难度大等弊病,为用途广泛的泛素化学合成及分离纯化提供了高效简便的新方法。     

水热法制备硫化镉-氧化石墨烯复合物及其电化学性能研究

采用Hummers法以鳞片状石墨粉为原料制备了还原氧化石墨烯,并用水热法使其与硫化镉复合,制得还原氧化石墨烯与纳米硫化镉的复合物.采用X-射线衍射、扫描电镜、能量弥散X射线谱、傅里叶变换红外光谱等多种现代测试方法对还原氧化石墨烯、还原氧化石墨烯与纳米硫化镉复合物的结构和形貌进行了表征,并使用电化学工作站测试其电化学性能.     

石墨烯介导铁还原菌耦合针铁矿体系降解四氯化碳

研究了氧化石墨烯(GO)、还原氧化石墨烯(rGO)及双氧水改性还原氧化石墨烯(rGO(H₂O₂))3种石墨烯介导铁还原菌耦合针铁矿体系的铁还原过程以及该体系强化降解四氯化碳的机理。结果表明：不同石墨烯均能有效促进铁还原菌还原针铁矿和铁还原菌耦合针铁矿体系对四氯化碳的降解,其中rGO的促进作用最为显著,其机理主要与石墨烯表面的醌类等基团具有更强的电子传递能力、吸附态Fe(Ⅱ)浓度高及能生成还原能力强的次生铁矿蓝铁矿等因素有关。     

还原温度对石墨烯性能的影响

采用天然鳞片石墨为原料,用氧化-还原法在不同还原温度制备石墨烯,通过XRD、SEM、恒流充放电等检测手段研究了不同工艺参数对石墨烯结构和电性能的影响.研究结果表明:石墨烯具有片层结构,其层间距随着还原温度的增加而减小,都约为0.35 nm;石墨烯的半峰宽呈现先减小后增大的趋势,在还原温度为80℃时有最小值,为7.903 rad.随着还原氧化石墨的温度增加,材料的首次放电电容、首次充放电效率和循环性能都呈现先增大后减小的趋势.材料r GO-80的首次放电电容量为141.1 F/g,500次循环后,样品保持了首次放电容量的87.9%.     

头孢妥仑钠在甲醇中的稳定性研究

对头孢妥仑酯的重要中间体头孢妥仑钠在甲醇溶液中不同条件下的稳定性进行考察.利用高效液相色谱监控头孢妥仑钠在甲醇溶液中不同条件下降解杂质含量的变化、合成及分离纯化获得杂质单体,并用HRMS、1H-NMR对所分离的杂质进行结构解析,为制备头孢妥仑酯选择合适的溶剂提供参考.     

氧化石墨烯制备及其结构表征

本文以不同类型的石墨为原料,采用密闭氧化法制备了氧化石墨,并通过超声剥离得到氧化石墨烯,利用氨肼还原法将氧化石墨烯还原得到石墨烯。讨论了不同类型石墨原料对所制备氧化石墨烯微观形貌的影响,并且利用高分辨率扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对所制备的氧化石墨烯和石墨烯进行了结构表征,结果表明,在以不同类型石墨为原料所制备的氧化石墨烯中,50目天然鳞片制备的氧化石墨烯的微观形貌最好,呈波浪褶皱状。     

电化学法制备石墨烯及其性能表征

在0.2 mol·L氯化胆碱体系下以电化学法剥离石墨箔得到石墨烯,采用高分辨透射电子显微镜、扫描隧道电子显微镜、红外光谱、拉曼光谱等方法研究了所得到的石墨烯的形貌与结构.结果表明:所得的产物最薄仅为2～4层,多数为6～8层,并且具有较好的完整性,无明显团聚与褶皱.与氧化还原法相比结构缺陷及氧化官能团含量明显降低.将石墨烯制成无支撑石墨烯薄膜,测量其导电性可知在其面密度为0.5 mg·cm时其方块电阻仅为19.3 Ω/□,显示出良好的导电性能.     

氧化石墨烯的还原和烷基化及其储能性能研究

石墨烯是由sp2杂化碳原子组成的二维周期蜂窝状点阵结构,其特殊的单原子层结构使其表现出许多奇特的物理化学性质,在电子学、生物医学、储能、传感器等领域显示出广阔的应用前景.然而,由于石墨烯易团聚成石墨,使其不能均匀分散在水或常用的有机溶剂中,在很大程度上限制了它的实际应用.本研究首先利用金属锂和萘的四氢呋喃溶液还原氧化石墨烯,然后对其进行循环烷基化反应,获得了烷基功能化程度不同的石墨烯.该方法通过还原除去了氧化石墨烯中大多数的含氧官能团,很大程度上恢复了石墨烯的导电性(1 361S/m),并且,由于在石墨烯表面引入烷基链,改善了石墨烯的分散性,为石墨烯的进一步加工和应用提供新的思路.通过电化学充放电测试等手段研究了制备的石墨烯材料用作锂离子电池负极活性物质的电化学性能.     

Shewanella oneidensis MR-1/还原氧化石墨烯复合材料的制备及其光催化性能

利用异化金属还原菌Shewanella oneidensis MR-1还原氧化石墨烯,合成S.oneidensis MR-1/还原氧化石墨烯复合材料,通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)对复合材料进行表征分析,同时研究该复合材料光催化降解结晶紫的催化效果.结果表明,棒状微生物的表面包裹着还原氧化石墨烯薄膜,从而形成复合材料.在厌氧条件下,可见光可以促进该复合材料对结晶紫的脱色效率;同时,在结晶紫降解过程中,提出了耦合还原氧化石墨烯的光催化作用和S.oneidensis MR-1生物降解作用的机理,为生物光催化降解体系的降解机理提供了新的见解.     

石墨烯/ZnSe纳米复合物的制备及电化学发光性质

将还原的氧化石墨烯加入合成的ZnSe纳米粒子溶液中,在超声作用下形成石墨烯/ZnSe纳米复合物.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)等分析测试手段对所得产物的形貌、晶型进行了表征,测试了所得产物的紫外吸收光谱和电化学发光行为,研究了影响复合物电化学发光性质的因素,探讨了复合物分析应用的可行性.     

二硫化钼量子点-氧化石墨烯复合材料的制备及其光催化产氢性能研究

采用超声法制备了MoS_2量子点,将其与氧化石墨烯复合,并将复合材料(MG)应用于光催化分解水制氢.利用透射电子显微镜、N_2吸收仪、电化学工作站和气相色谱仪分别测试了复合材料的形貌、N2等温吸附脱附曲线、电化学阻抗、光电流响应和光催化产氢速率.结果表明,氧化石墨烯的含量为2.0%时,产物的光催化效率达到最高.复合材料MG-2.0优异的光催化性能主要归功于催化剂中MoS_2量子点分散性提高而导致产物比表面积增大与活性位点含量的提高;另外,电子传输介质氧化石墨烯的存在可有效地促进光生载流子的分离.     

还原氧化石墨烯/Co_3O_4复合物的制备

为改善Co3O4的电化学性能,以180μm鳞片石墨为原料制备膨胀石墨,再以改进Hummers法制备氧化石墨烯,然后以水热沉淀法制备还原氧化石墨烯/CoCO3前驱体,最后煅烧生成还原氧化石墨烯/Co3O4复合物(RGO/Co3O4)。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪对所得产物进行分析表征。结果表明,得到的RGO/Co3O4复合物与纯相Co3O4相比呈现纺锤体颗粒状,粒径较小且均匀分布,基本无团聚。该研究通过引入还原氧化石墨烯得到了具有较好形貌结构的RGO/Co3O4复合物。     

三维炭/还原氧化石墨烯纳米片的制备及其电化学性能

采用水热合成法,将间苯二酚甲醛树脂涂覆在还原氧化石墨烯片层上,经冷冻干燥及炭化后构筑三维炭/还原氧化石墨烯纳米片。使用SEM、TEM、FTIR、XPS等对样品的形貌与结构进行表征,利用循环伏安、恒流充放电及电化学阻抗法测试了样品的电化学性能。结果表明,间苯二酚甲醛树脂成功将还原氧化石墨烯片包覆,二者构筑的三维炭/还原氧化石墨烯复合纳米片厚度为25nm;当循环伏安测试扫描速率为20mV/s时,三维炭/还原氧化石墨烯纳米片电极材料的比电容分别为还原氧化石墨烯与间苯二酚甲醛树脂炭电极材料相应值的1.8和2.8倍;在0.2A/g的充电电流密度下,三维炭/还原氧化石墨烯纳米片电极材料比电容为154.4F/g。