蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析方法

运用组合固相革取（Solid phase extraction,SPE）柱净化、气相色谱-火焰光度（GC—FPD）检测建立了9种有机磷农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助革取样品中的农药残留,草取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8,v／v）中,经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、FL）净化,乙酸乙酯定容．选用2种不同蔬菜基底（包菜和青花菜）进行加标回收率实验,回收率为60．1％～93．4．0％,方法检测限为1．6μg／kg～5．0μg／kg．     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

嘧菌酯残留量的气相色谱-质谱联用法测定研究

研究了用固相萃取（SPE）-选择离子（SIM）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用法测定蔬菜、水果中嘧菌酯残留的分析方法。样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,二氯甲烷定容。添加量为0．05μg-1．00μg时,回收率为88．0％-105．0％,相对标准偏差（RsD）〈5．0％,检出限为：0．0016μg·g^-1．     

超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃

建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0．002～0．5mg／L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0．9985-0．9995,检出限为1．0-2．0μg／kg,回收率为78％-92％,相对标准偏差为2．8％～6．3％（n=6）。结果表明：建立的超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法样品前处理简单,重现性好,回收率高,适合贻贝中多环芳烃的检测。     

HPLC法测定水产品中欧索林酸残留量

研究了鱼类养殖中残留在鱼体内的欧索林酸的高效液相色谱（HPLC）检测方法．样品中欧索林酸在酸性条件下用乙腈提取，采用液液分配方法净化除去共存提取干扰物质后，用带有荧光检测器的高效液相色谱仪检测．方法的检测限为1.0μg／kg，线性范围2．5—50．0μg／L，相关系数r=0．9995，添加1．0，6．0和10．0μg／kg浓度水平，平均回收率分别为94.0％、83.7％和82．6％，相对标准偏差分别为5．1％、5．8％和2．5％．该方法具有高灵敏度、简单、快速和低成本等特点，适用于检验机构检测和食品加工企业产品控制．     

肌肉中已烷雌酚的GC-MS测定

建立了肌肉中已烷雌酚的气相色谱-质谱法快速测定方法，肌肉中已烷雌酚经甲醇提取后，提取液蒸发至干，用乙醚溶解后加到CLE-SLH型SPE净化柱上，先用乙醚溶液淋脱除杂，然后用50％乙酸乙酯／乙醚(V：V)将已烷雌酚洗脱，洗脱液蒸发至干后，用三氟醋酸酐衍生，采用GC-MS选择离子监测方式进行测定，以离子碎片26l作为定量离子，外标法定量。试验表明，肌肉中添加5．0～1000μg／kg浓度水平的已烷雌酚，方法回收率在85．0％～95．0％之间，肌肉中已烷雌酚的最低检测限为0．2μg／kg。     

SPE-GC测定苹果及浓缩苹果汁中5种有机磷农药残留

建立了SPE—GC测定苹果及浓缩苹果汁中敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷的分析方法．结果表明，采用C18固相萃取柱净化萃取液气相色谱测定，5种有机磷农药在0．2～4．0mg／kg水平的回收率范围为80．82％～107．04％，变异系数为2．00％～5．11％，最低检测限为0．01～0．05mg／kg．该方法是测定苹果及浓缩苹果汁中有机磷农药残留比较理想的方法．     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中5种有机磷农药

用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）复合涂层的固相微萃取探头联用气相色谱测定水中了有机磷农药（OPPs）．对固相微萃取的最佳条件进行了优化,该探头较商用探头有更高的萃取能力．方法的检测限低（0．14～1．89μg／L）,重现性好（1．5％～7．9％）,线性范围宽（至少两个数量级）．用该探头测定了东湖水的有机磷农药,但上述5种OPPs均没有检测到,其回收率均大于82．7％．     

气相色谱测定青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量的方法

研究了青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量气相色谱检测方法．五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，萃取物以乙酸酐衍生，衍生物再用正己烷萃取，用气相色谱(配备微池电子捕获检测器)测定．在0～500μg／L范围内线性关系良好，相关系数r=0．9999．本方法最低检测限为0．5μg／kg．在加标水平为1．0、3．0、5．0、50．0、250．0μg／kg时加标回收率为77％～98％．方法适合水产品中五氯苯酚及其钠盐残留总量的检测     

绿色农药的研究现状及进展

简述了农药的发展历程，比较了化学农药、生物农药和光活化农药的优缺点，介绍了生物农药的种类、研究现状和新型光活化农药的作用机理．     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

活体类微生物杀虫剂的研究与应用

微生物农药是目前生物农药产业的主要组成部分,活体类微生物杀虫剂是微生物农药的重要组成部分,在生物防治工作中起着举足轻重的作用。本文从真菌类、细菌类、病毒类、原生动物和重组微生物杀虫剂5个方面,介绍了活体类微生物杀虫剂目前国内外研究开发的概况,并对其在生物防治中存在的问题以及相应的解决方法加以阐述。     

我国农药负面效应形成原因剖析

农药为世界农业生产作出了巨大贡献。当前农药负面效应的产生是源于管理不善、贸易壁垒及毒理学研究的新发现。负面影响不是农药不可克服的缺点，也不是人类生存的最大威胁。日益增长的农业需求、日趋加重的有害生物、日益严峻的生物人侵、日益扩大的农药应用空间决定了农药仍有生存空间；国内外成功经验的借鉴与推广，一定能使我国农药使用实现高效益与低风险。     

浅析烟草农药残留原因

烟草农药残留量的大小,直接影响到吸烟人群的身体健康以及公共环境的质量,人们越来越重视这个问题。本文介绍烟草中农药残留的污染现状并着重从农药污染途径的多样化、使用的不科学性、施加的随意性等方面阐述了农药残留量高的原因。     

蔬菜出口产地农户使用农药行为研究

农户农药使用行为合理与否直接决定着农产品的质量安全水平.利用蔬菜出口产地的调查数据,对农户农药使用行为情况进行了描述性分析,并对影响农户使用农药行为的因素进行了计量分析.结果发现,年龄、接受教育程度、是否有计划扩大种植面积等农户特征,农业生产环境和农户生产积极性均对农户使用农药有显著影响.建议要进一步加大对农药安全、合理使用的宣传力度,提高农户安全用药意识;加大指导和培训力度,规范农户农药使用行为;加快农民专业合作经济组织的发展等.     

我国植物源农药的研究和应用综述

本文对我国植物源农药的资源、作用机理、活性物质及研究现状作了综述．并就其发展趋势作了展望．     

炔螨特在桑树及土壤中的残留特性

为科学指导安全用药,确定炔螨特在桑树上的安全用药准则,研究了农药炔螨特在桑树不同部位的降解动态和最终残留特性。采用液质联用检测技术,研究炔螨特施用后不同时间的残留量,以及不同施药方式处理下炔螨特的最终残留特性。结果表明,炔螨特在桑树不同部位的残留规律均符合一级反应动力学方程C=C0e-kt。由该方程求出炔螨特在桑叶、土壤和桑葚中的半衰期分别为6.78～10.42、9.21～12.46和7.91～10.85 d。最终残留结果显示,桑叶、桑葚和土壤施药后10 d残留量分别下降到施药后3 d的16.7%～30.40%、29.0%～31.1%和37.1%～34.7%。距最后一次施药10 d后,桑叶和桑葚部位炔螨特最终残留量检测结果低于10.0mg/kg。因此,建议炔螨特在桑树上最大残留限量(maximum residue limit,MRL)值暂定为10.0mg/kg,最多使用2次,安全间隔期为10 d。     

速测卡法与酶抑制率法检测蔬菜农药残留的比较

采用速测卡法和酶抑制率法分制测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,并对检验结果进行了比较.结果表明两种快速检测方法的检测结果基本一致,可为蔬菜中的农药残留检测及质量控制提供定性的检测方法.     

植物源农药的研究进展

对植物源农药的资源情况、研究现状及其作用机理等进行了阐述，并就如何开发植物源农药提出了相应的建议。