纳米氧化亚铜的溶剂热合成和对亚甲基蓝的催化降解

以Cu(NO3)2·5H2O为铜源,乙醇为溶剂和还原剂,蒸馏水为助溶剂,用溶剂热法可控合成了纳米级铜和氧化亚铜.利用X射线粉末衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对合成产物进行了表征,发现纳米氧化亚铜能高效降解亚甲基蓝.     

PEG为软模板水热法合成NiFe2O4

以聚乙二醇(PEG)为软模板,采用水热法合成了尖晶石型NiFe2O4纳米晶,考察了PEG分子量对样品的影响,并对样品进行了X射线衍射,振动样品磁强计,扫描电镜,低温氮吸脱附和原子发射光谱表征.结果表明合成的NiFe2O4纳米晶具有尖晶石结构且粒度分布较为均匀.以PEG-400为软模板水热合成的样品粒度小、比表面积较大、饱和磁化强度较高；PEG-1500合成的样品粒度稍大、饱和磁化强度较高.     

Microwave hydrothermal synthesis and characterization of rare-earth stannate nanoparticles

Rare-earth stannate (Ln₂Sn₂O₇ (Ln=Y, La-Lu)) nanocrystals with an average diameter of 50 nm were prepared through a facile microwave hydrothermal method at 200℃ within 60 min. The products were well characterized. The effect of reaction parameters such as temperature, reaction time, pH value, and alkali source on the preparation was investigated. The results revealed that the pH value plays an important role in the formation process of gadolinium stannate (Gd₂Sn₂O₇) nanoparticles. By contrast, the alkali source had no effect on the phase composition or morphology of the final product. Uniform and sphere-like nanoparticles with an average size of approximately 50 nm were obtained at the pH value of 11.5. A possible formation mechanism was briefly proposed. Gd₂Sn₂O₇:Eu3+ nanoparticles displayed strong orange-red emission. Magnetic measurements revealed that Gd₂Sn₂O₇ nanoparticles were paramagnetic. The other rare-earth stannate Ln₂Sn₂O₇ (Ln=Y, La-Lu) nanocrystals were prepared by similar approaches.     

由碱式草酸铜前驱物通过超声法制备氧化铜纳米线及其光致发光性能

以碱式草酸铜和氢氧化钠为反应原料,聚乙烯醇为辅助试剂,采用超声法合成了具有颗粒次级结构的纳米线状CuO,并研究了水热、微波、超声法三种合成方法对CuO形貌的影响．实验结果表明不同的合成方法对样品的形貌影响很大,并且超声处理对于制备纳米线状氧化铜起到了至关重要的作用,而辅助试剂有助于形成形貌更加均一的产物．分别采用XRD、SEM、TEM及HRTEM研究产物的结构与形貌,以FT-IR观察产物的表面结构与成键特性,通过UV-Vis吸收光谱及荧光光谱（PL）研究产物在紫外．可见光区的光捕获能力及荧光发射情况．测试结果表明氧化铜纳米线的直径约为10～15nm,长度约为2～4um,组成纳米线的颗粒次级结构的计算平均粒径为14．6nm．与体相CuO材料相比,CuO纳米线的吸收带边出现了明显的蓝移现象,其带隙能为2．67eV,这可归于量子尺寸效应．光谱研究结果表明样品在紫外光区具有较强的光捕获能力,并能发出蓝紫光．     

Cu_2O薄膜的电化学制备及EPIR效应

以FTO玻片为基底,在不同pH值下采用恒电位电化学沉积法制备了Cu2O薄膜样品和Cu/Cu2O/Cu/FTO器件.通过XRD、SEM、EDS对样品的相组成、晶体结构、微观形貌和化学成分进行了表征和分析,并对Cu/Cu2O/Cu/FTO器件的电脉冲诱导电阻转变(EPIR)效应进行了测量.结果表明室温下Cu/Cu2O/Cu/FTO中存在明显的EPIR效应和忆阻器行为且与溶液酸碱性有关.在酸性和中性条件下,即pH=5、6、7时,Cu/Cu2O/Cu/FTO存在显著的EPIR效应,随着pH值的增加效应趋于减弱,当脉冲电压为6 V,脉冲宽度为0.001 s时,样品具有最大EPIR值.随pH进一步增加,在pH=8、9、10的碱性条件下,Cu/Cu2O/Cu/FTO的EPIR效应消失.     

低温固相合成形貌和晶相可控的CdS纳米晶

用表面活性剂为形貌控制剂,通过低温固相反应成功制备出具有不同晶相和形貌的CdS纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂所形成的结构对最终纳米晶的形貌起着决定性的作用.若以表面活性剂聚氧乙烯9醚为形貌控制剂,则所制备的产物为立方晶系的β-CdS球形纳米粒子,纳米粒子的直径为5-15 nm;而用聚乙二醇400为形貌控制剂时,则所制备的产物为六方晶系的CdS纳米棒,纳米棒的直径为20-80 nm、长度为100-400 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CdS纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CdS纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.     

纳米氧化锌颗粒的荧光光谱特性及测试条件的影响

分别用沉淀法和有机物单源的热分解方法从溶液中生长了不同尺寸的氧化锌纳米晶体,研究了纳米晶体的荧光特性及其对测量样品状态的依赖关系.尺寸比较大的ZnO纳米晶体在固态下其荧光光谱为宽阔的发光带,并在宽阔发光带上出现一系列明显的精细结构,而分散于有机溶剂中时其荧光由激子复合发射和通过氧空位的复合发射组成.分散于有机溶剂中的中等尺寸的表面包裹的纳米ZnO晶体的荧光由激子荧光、通过浅杂质的发射和通过本征缺陷复合的荧光组成,其强度随着测量浓度的升高而增强,并且激子的荧光发生红移;尺寸比较小的表面包裹的纳米晶体的荧光为激子复合和通过氧空位复合的荧光组成,激子荧光强度、通过氧空位的发光强度及其相对强度随着纳米晶体浓度的变化而变化,测量浓度的升高,激子发光峰没有位移,但与缺陷态相关的激发光荧光发生红移.     

Alloying and dealloying of CuPt bimetallic nanocrystals

Bimetallic CuPt nanocrystals with size ranging from 3 to 30 nm were synthesized in the presence of either hexadecylamine or poly(vinylpyrrolidone) as a capping agent.Different growth stages of CuPt nanoparticles prepared with hexadecylamine have been investigated and a non-classic mechanism governing the formation of the metal alloy was revealed.It was found that the precursor molecules aggregate into amorphous spheres at a very early stage,followed by surface multiple nucleation,formation and combination of crystalline islands to produce a core-shell structure with surface-to-core extension of the crystallization to achieve single crystals.CuPt nanocrystals synthesized with poly(vinylpyrrolidone) grew via the classic route.Dealloying treatment was applied on these CuPt nanoalloys to selectively remove Cu.Large particles(30 nm) with Cu-rich cores exhibited hollow structures after dealloying while 3 nm particles remained solid,demonstrating that particle size and composition have a great influence on the final morphology of dealloyed particles.     

氢氧根辅助氧化亚铜的形貌控制合成及其性质研究

采用简单的室温液相还原法,通过调节OH-的浓度,成功合成了Cu2O纳米颗粒和微米立方块.利用XRD、FT-IR、SEM等手段对产物进行了表征.研究了OH-浓度对Cu2O{100}面生长情况的影响,并探讨了两种形貌Cu2O的形成机理.利用固体紫外可见光谱测得不同形貌Cu2O的带隙能,微米立方块状Cu2O的带隙能小于纳米小颗粒的带隙能.研究了两种不同形貌的Cu2O的光催化降解甲基橙的性能,Cu2O微米立方块和Cu2O纳米颗粒对甲基橙的降解率分别为98.1%和71.4%,前者的光催化效果明显高于后者.光致发光光谱分析表明,Cu2O微米立方块的光致发光光谱强度较低,具有低的电子-空穴对复合率和高的电子-空穴对分离度.此外,还对Cu2O的抑菌性能进行了初步研究.     

Cu-S-H2O系和Zn-S-H2O系E-pH图

运用同时平衡原理绘制并讨论了在不同总铜浓度 T(Cu)、总锌浓度 T(Zn)以及总硫浓度 T(S)下 ,Cu- S- H2 O和Zn- S- H2 O系的 E- p H图 .确定某一固体的稳定区时必须同时考虑该物质与体系中所有其它物质的平衡反应 ,当体系中所有固态物质的稳定区确定之后 ,剩下的区域即为溶液相稳定区 .在 Cu- S- H2 O系的 E- p H图中 ,在所研究的条件下没有出现 Cu2 O(s)的稳定区 .对 Cu- S- H2 O和 Zn- S- H2 O系而言 ,在高电势区出现单质硫的稳定区 .图 6 ,参 1     

EXAFS研究合成甲醇催化剂Cu/ZnO/AL_2O_3的制备条件

用EXAFS研究了不同制备条件对合成甲醇催化剂Cu／ZnO／Al2O3结构的影响,研究表明选择较温和的还原气氛和还原温度有利于制备高分散的Cu催化剂,在还原前较小的焙烧温度有利于制备较小颗粒的ZnO粒子,此研究表明Cu0是催化剂的主要活性组分．     

多面体氧化亚铜合成及其光催化性能研究

采用水热法合成正八面体和凹二十四面体六角锥形两种形貌纯Cu2O微晶,通过对不同保温时间下产物的SEM表征形貌进行分析,提出特殊形貌凹二十四面体六角锥形Cu2O形成机理。在少量H2O2存在和可见光照射下,凹二十四面体六角锥形Cu2O降解罗丹明-B染料光催化活性优于正八面体,表明Cu2O微晶光催化活性与形貌密切相关。     

纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征

以SnCl₄·5H₂O和氨水为原料,用超重力-水热法制备了纳米SnO₂粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和物理吸附仪(BET)等分析手段对其进行表征。考察了反应物浓度、反应温度和陈化时间等实验条件对纳米SnO₂粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响。结果表明,在SnO₂溶液浓度为0.05mol/L、水热温度240～280℃以及陈化时间3～8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90～170m²/g)、粉体的颗粒大小在2～6nm左右,并具有良好的分散性。     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及光致发光谱（PL）等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

离子交换均匀沉淀法合成纳米CeO 2研究

以Ce(NO3)3.6H2O、Na2CO3为原料,采用新型弱酸性阳离子交换树脂均匀沉淀法制备CeO2前驱体,经500℃焙烧1～4h后获得了高纯度的纳米CeO2晶体.用热重分析、X射线衍射、扫描和透射电子显微镜等对前驱体和样品的形貌和粒径分布进行了表征,并对涉及的均匀沉淀机理进行了探讨.结果表明,制备的CeO2纳米晶体属立方晶系,样品分散性好,平均粒径为30～50nm.离子交换树脂均匀沉淀法具有操作简单易行,成本低,同时避免使用有机溶剂和表面活性剂,污染小,后处理容易,离子交换树脂可再生重复使用等优点.     

铜纳米粒子的电化学制备及其氧化物的光电催化分解水性能

以五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)为前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为包裹剂,在水溶液中采用电化学方法在氧化铟锡( ITO)表面制备得到了形貌和尺寸均一的铜纳米粒子,并研究了前躯体的浓度、包裹剂的种类和浓度以及电化学沉积电位对产物的形貌和生长密度的影响。将得到的产物经过热处理后,会在表面生成一层黑色的氧化铜,经过测试发现其对光电分解水制氢具有良好的催化作用。     

纳米材料特性形成机理的微观探析

基本尺寸单位10-9m的物质晶粒,具有界面效应、晶粒效应的物理、化学特性的物质形态均可称为广义的物质纳米态。纳米材料中基本粒子的维度结构、运动状态及结合力(能量结构)出现背离常态的变化,是其材料出现奇异和崭新物理或化学特性的主要原因。当纳米晶粒产生界面效应、形成小分子特性后,由于晶粒尺寸单位的减小,宏观上就表现出这类材料会对磁、电、光、力和热等产生不同变性的晶粒效应。而纳米晶粒的结构,则取决于纳米晶粒中的原子——夸克的能量态和虚量态的自由交合,不同形式的交合形成了多种形态的结构体。     

[111]-/{101}晶面共暴露的锐钛矿型TiO2纳米晶的制备及可提高的光催化性能

本文以层状钛酸H1.07Ti1.73O4为前驱体，以不同含量的HF溶液为形貌控制剂，在温和的水热条件下(120~180 ℃)采用一锅法合成了共暴露[111]-/{101}晶面的方块状为主的锐钛矿型TiO2纳米晶；对制备的xHF-T180 (x = 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0 mL)锐钛矿型TiO2纳米晶的晶体结构、形貌、微观结构、比表面积、元素电子态、光学性能和电荷迁移行为进行了表征；并对其光催化降解MB性能进行了评价. 研究结果表明，与CM-TiO2和其他xHF-T180锐钛矿型TiO2纳米晶相比，2.5HF-T180显示了最高的k值(0.0165 min-1)，分别是Blank (0.0009 min-1)、CM-TiO2 (0.0083 min-1)、0.5HF-T180 (0.0126 min-1)、1.0HF-T180 (0.0113 min-1)、1.5HF-T180 (0.0142 min-1)、2.0HF-T180 (0.0130 min-1)和3.0HF-T180 (0.0123 min-1)样品的18.33、1.99、1.31、1.46、1.16、1.27和1.34倍. 2.5HF-T180显示了最高的光催化活性可以归因于其最小的颗粒尺寸、最大的比表面积、最弱的荧光光谱强度和最小的电阻的协同效应. 本研究为合成具有较高光催化性能的锐钛矿型TiO2纳米晶以处理有机染料废水提供了新思路.     

聚乙烯醇在Al2O3、SiO2颗粒上的吸附及对Zeta电位的影响

测定了超细Al