混合溶胶表面增强拉曼散射的活性异常研究

研究了两组混合溶胶的表面增强拉曼散射(SERS)活性的变化,分别为柠檬酸钠还原法制备的银溶胶和金溶胶混合态与硼氢化钠还原法制备的银溶胶和金溶胶混合态.利用透射电镜表征溶胶混合前后的形态,紫外可见光谱分析其混合过程中吸收峰的变化,以碱性品红为探针分子对混合溶胶的SERS活性进行表征.结果表明,当银溶胶与金溶胶达到一定比例混合时,其拉曼散射活性会得到异常增强,增强倍数可达到10~20倍,但对于不同还原方法制备的溶胶,最大增强时的银/金比例并不相同.这种增强不同于卤素离子引起的溶胶SERS的共振增强,应该属于物理增强的一种,与最终的溶胶-分子体系的凝聚态有关.     

银溶胶的制备、表征及应用

采用柠檬酸钠还原法制备银溶胶.利用银溶胶作为SERS活性基底,研究该基底在硫氰酸钠水溶液的表面增强拉曼光谱,硫氰酸钠与银溶胶不同配比混合所产生的拉曼信号,探究最佳配比.     

银溶胶的光谱研究

银溶胶体系是用于研究增强拉曼 ( SERS)的重要体系 ,最近人们用银溶胶体系进行了许多物质的 SERS研究 [1 - 5] .本研究用柠檬酸钠和硼氢化钠还原硝酸银均得到了银溶胶 ,用电泳、透射电镜 ( TEM)和紫外 -可见光谱方法研究了银溶胶的性质 .在用柠檬酸钠还原法制备的银溶胶体系中得到了 DNA的增强拉曼光谱 ,对其谱图的峰位进行了归属 .讨论了银溶胶粒径与拉曼增强强度的关系 ,在所研究的粒径范围内 ,粒径越大 ,增强效果越明显 .1　硼氢化钠还原法制备的银溶胶性质硼氢化钠还原法所制备的银溶胶 (简称溶胶 1 )呈黄色透明状 ,纯化过程中其…     

混合金银溶胶-分子体系的表面增强拉曼散射活性研究

通过透射电子显微镜考察了作为表面增强拉曼散射活性基底的混合金银溶胶-碱性品红体系的聚集特性,在银胶、金胶和检测分子共存的条件下,对它们不同的混合顺序会导致体系不同的聚集特性．从而引起表面增强拉曼散射增强效应的变化。跟纯银胶相比,添加了金胶的混合金银胶体系能够有效的增强碱性品红分子的表面增强拉曼散射效应。     

一种通用的合成多刺状的银@金和银@金@银纳米结构的方法用于提高表面增强拉曼的活性

利用简单的湿化学方法制备出多刺状的银@金和银@金@银纳米结构作为高活性的表面增强拉曼散射(SERS)基底.使用不同形状的银纳米结构(纳米球、纳米棒和纳米片)作为前躯体来合成银@金和银@金@银纳米结构,其形状相似但具有不同刺状表面的两种纳米材料.它们的形貌、组成、光学性质和SERS活性分别用过扫描电镜、元素分析、紫外可见吸收光谱和拉曼光谱进行表征.这些刺状结构在可见光区域具有宽的较强的吸收峰且具有较高的SERS活性.用结晶紫(CV)作为探针分子,所有不同形貌的刺状银@金@银复合物比相应银@金结构的SRES信号大大提高.在这些纳米材料中,以纳米球为前躯体的刺状的银@金@银纳米球具有最强的增强能力,用SERS来检测CV时的最低检测浓度为1×10-10mol/L.该合成方法具有成本低廉,操作简单,产率高等优点,可以用来制备各种刺状的金、银结构,在SERS、催化、光学等等领域具有更好的应用前景.     

二氧化硅—金核壳材料的制备与SERS研究

表面增强拉曼散射(SERS)活性基底的制备与优化对靶分子的研究非常关键.本文设计了一种二氧化硅—金核壳材料的SERS活性基底,通过调节二氧化硅—金种子和金生长溶液的比例调节二氧化硅球表面金纳米材料的厚度,得到一系列表面等离子体吸收带可调控的SERS活性基底.这类材料具有较宽的吸收带,适用于多激发线激发,并产生强烈的表面等离子体共振吸收峰.我们采用633 nm激发波长,选择苯硫酚作为探针分子研究基底的SERS活性,其SERS增强因子可以达到107.SERS的增强贡献主要来源于电磁场增强,而聚集在二氧化硅纳米粒子表面的金会提供巨大的电磁场,提高了基底的检测灵敏度和光谱重现性.这类基底在基于SERS应用方面具有潜在的应用价值.     

银、金溶胶及银/金混合胶体的制备和拉曼增强特性的研究

以化学还原的方法分别制备了金胶体、银胶体,同时在一种金属核上沉积生长另一种金属制备金银壳结构纳米粒子.通过透射电镜、吸收光谱对其结构及光学性质进行表征.以吡啶为探测分子,考察了其在金溶胶、银溶胶及金包银和银包金等不同溶胶上的拉曼光谱,计算了不同胶体体系上表面增强拉曼谱的增强因子.     

基于Ag/Si-NPA的DNA碱基高灵敏度SERS探测

以硅纳米孔柱阵列(Si-NPA)为衬底,采用浸渍还原法制备了一种图案化的硅基银纳米结构(Ag/Si-NPA).以Ag/Si-NPA为表面增强拉曼散射(SERS)的活性基底,实现了对鸟嘌呤、胞嘧啶和胸腺嘧啶三种DNA碱基的低浓度探测.结果表明,三种DNA碱基分子均通过羰基和氮原子倾斜吸附于Ag/Si-NPA表面且吸附位点类似,但倾斜角略有不同.随着溶液浓度的降低,碱基分子更趋向平行吸附于基底表面.由此证明,Ag/Si-NPA可以显著增强DNA碱基分子的拉曼散射效应,是一种可用于低浓度生物分子检测的性能优异的SERS活性基底.     

有序金纳米阵列的可控制备及其表面增强拉曼光谱

介绍了一种大面积规则有序、结构可控、灵敏度高、稳定性良好、制备方法简单且易操作的表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS) 活性基底. 以阳极氧化铝(anodic aluminum oxide, AAO) 模板一次氧化后形成的有序凹坑阵列为模板, 采用真空镀膜技术, 制备了有序的金纳米帽阵列SERS 活性基底, 并以罗丹明6G (Rhodamine 6G , R6G) 为探针分子, 测试和分析了该SERS 活性基底的表面增强拉曼光谱的特性. 结果表明, 这种SERS 活性基底对罗丹明6G 的拉曼散射信号可达到10⁷, 具有较好的增强作用. 该纳米帽阵列结构在1 363 cm⁻¹处的增强效果是相同厚度的普通金膜的7 倍, 且稳定性良好, 并且在放置6 个月之后, 其增强效果基本不变, 可用于化学物质和生物分子的痕量分析.     

银溶胶上AMT分子吸附行为的SERS表征

利用表面增强拉曼散射（SERS）光谱,考察AMT浓度对于其在银纳米粒子上吸附取向的影响.SERS实验结果表明：AMT分子以巯基和噻重氮环上的2个硫原子作为吸附位点,浓度为10^-3M时,AMT以斜立的方式吸附于银溶胶表面;浓度为10^-4M时,AMT分子中噻唑环更垂直于银表面;当浓度为10^-5M时,AMT分子中则以较为平躺的方式吸附于银溶胶表面.     

金纳米粒子修饰有机聚合物整体柱的制备及其在柱SERS检测研究

以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱.通过物理吸附作用将不同粒径的金纳米粒子(AuNPs)修饰在整体柱材料孔表面并用于表面增强拉曼散射(SERS)光谱分析.利用透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)对AuNPs形貌、吸收光谱及吸附AuNPs前后整体柱的形貌进行表征.以对巯基苯胺(PATP)为探针分子,采用波长为633nm的激发光作为激发光源,研究不同粒径AuNPs修饰的聚甲基丙烯酸酯整体柱的在柱表面增强拉曼光谱(SERS)性能.结果表明,该整体柱SERS基底具有良好的SERS增强效应.随着AuNPs粒径的增大,基底的SERS活性逐渐增强.     

超微钴粉的液相合成及其对高氯酸铵的催化性能分析

以乙醇做溶剂,水合肼做还原剂,AgNO3为成核剂,由钴的氯化物经化学还原法低温合成了超微钴粉,并通过X射线衍射（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）等方法对产物的物相、颗粒尺寸及形貌进行了表征。通过控制反应温度、分散剂种类及氢氧化钠和氯化钴的质量比等条件来探究超微钴粉的实验条件对产物形貌及相组成的影响。实验结果表明,所制得的钴粉对固体火箭推进剂高氯酸铵（AP）有良好的催化效果,在NaOH与CoCl2的质量比为1∶2,反应温度为50℃时制备的产物催化性能最好,可使高氯酸铵的高温放热峰向低温方向移动212℃。     

纳米粒子体系中染料分子的表面增强拉曼光谱

用化学还原的方法制得银胶体,并加入酒精或腺嘌呤(A)使其聚集,以聚集的银胶体作为表面增强拉曼散射的衬底。分别用原子力显微镜和紫外分光光度计来检测银胶体聚集前后的表面形貌和吸收光谱。以罗丹明B(RhB),罗丹明6G(R6G)作为探针分子测定衬底的表面增强拉曼散射效应。结果表明,在同一衬底上,RhB的拉曼灵敏度大约是R6G的2倍。RhB在腺嘌呤引起银胶体聚集形成的衬底表面的拉曼灵敏度比在酒精引起银胶体聚集形成的衬底表面的拉曼灵敏度高。由此可知腺嘌呤引起银胶体聚集的SERS衬底上的"活性点"比酒精引起银胶体聚集的衬底上的"活性点"活跃。     

不同形状的氧化石墨烯-金纳米粒子对对硝基苯酚的表面增强拉曼活性特性分析

通过种子生长法合成了不同形态的金纳米粒子,之后加入至氧化石墨烯水分散液中超声震荡得到不同形状的氧化石墨烯-金纳米粒子复合物。运用扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱等表征手段,探究复合物的表面结构、结合能与电荷状态,通过对对硝基苯酚的检测以表征其拉曼活性,并分析造成不同增强效果的原因。结果表明,氧化石墨烯-金纳米粒子复合物表现出良好的表面增强拉曼活性,可以成功地检测到10^-5 mol/L的对硝基苯酚,且复合物的表面增强拉曼活性因金粒子的形状不同而有所差异。     

金/二氧化硅中空核壳纳米球的制备与表征

采用水热反应法和正硅酸乙酯水解法制备出核壳结构的Au/C纳米球颗粒以及夹层结构的Au/C/SiO<,2>纳米球颗粒,在空气中锻烧将Au/C/SiO<,2>夹层结构中的碳层除去,得到内部带有可移动纳米金核、壳层厚度约为20 nM的中空Au/SiO<,2>纳米球颗粒.用透射电子显微镜对所制得的纳米微球的形貌进行表征,并用红...     

从黑枣果实中提取黄色素的研究

以黑枣果实为原料，用８０％乙醇—Ｈ２Ｏ常温下浸泡２４ｈ，重复１次。浸泡液经浓缩、蒸干得色素胶质，再用丙酮溶解、浓缩、干燥、得黄色素粉末。该色素属水溶性色素，对光、热均稳定，氧化剂和还原剂可使吸光度减小，对Ｆｅ３＋，Ａｌ３＋，Ｚｎ２＋等无作用。蔗糖可使色素吸光度数值有所下降，苯甲酸钠对色素的吸光度基本无影响，ＮａＣｌ则具有增色作用。黑枣黄色素在４６０ｎｍ处有一吸收峰，在ｐＨ＞７和ｐＨ＜７条件下吸收光谱有较大差异     

堇青石蜂窝陶瓷载体涂层的制备研究

以拟薄水铝石为原料,HNO2为胶溶剂,制备AlOOH溶胶,并对堇青石蜂窝陶瓷载体进行涂覆．研究了拟薄水铝石含量以及HNO3的加入量对溶胶粘度、稳定性和涂层涂覆量的影响;比表面积法（BET法）测定堇青石蜂窝陶瓷载体涂层的比表面积;超声波振荡检测了氧化铝涂层的结合牢固度．结果表明,当拟薄水铝石质量分数为5％～8％,n（H^＋）／n（AlOOH）=0．06～0．10时,可制得稳定的溶胶,且随着拟薄水铝石含量或HNO3加入量的增加,溶胶的粘度增加,涂层的涂覆量增大,拟薄水铝石含量对涂层的重现性及牢固度影响较小．     

几种焦磷杂多酸盐无机离子交换剂的制备及其对Cs＋的吸附性能

以焦磷酸钾、钼酸钠、氯化铁、氧氯化锆等为原材料，制备了焦磷钼酸锆（ZMPP）、焦磷氧酸锆（ZOPP）、焦磷钼酸铁（FMPP）3种焦磷杂酸盐无机离子交换剂，采用XRF，XRD，FT-IR，SEM对合成样品进行了表征，测定了合成样品对Cs＋的吸附性能，研究了合成样品的耐酸性。结果表明：ZMPP，ZOPP，FMPP为组成不定的无定形态物质，其中ZMPP，ZOPP呈箔状，FMPP呈凝胶状；ZMPP，ZOPP，FMPP三者对Cs＋均具有较好的吸附性，实验条件下，以常温合成的ZMPP-25，FMPP吸附性较好，两者的吸附量可达2．38 mmol／g和2．36 mmol／g；少量Mo元素的存在，对ZMPP-25，ZOPP吸附Cs＋的性能影响较大，前者较后者提高了约50％；3种交换剂的耐酸性从强到弱的顺序为ZMPP-25〉ZOPP〉FMPP。