高拉曼增强银纳米帽阵列活性基底的模板法制备及其性能

介绍了一种大面积高度有序、结构可控、信号增强显著、信号均一稳定、制备简单的拉曼增强活性基底的制备方法. 以超薄氧化铝(ultra-thin alumina mask, UTAM) 作为模板,通过热蒸发在UTAM 表面沉积一定厚度的银薄膜, 将银薄膜翻转制得大面积结构有序、参数可调的银纳米帽阵列. 采用罗丹明6G (Rhodamine 6G, R6G)为探针分子测试不同模板参数下制备的基底的拉曼活性. 结果表明: 该结构作为表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS) 衬底, 拉曼增强效果非常显著, 拉曼增强因子最高可达10⁹, 约是相同厚度的银薄膜SERS 强度的16.4 倍, 而且信号均一稳定, 基底参数对表面拉曼增强效果可调控. 该制备方法操作简单, 成本低, 易于批量生产, 不同批次间可重复性高, 可用于化学物质和生物分子的痕量分析.     

硅纳米线表面喷墨打印纳米银油墨的SERS性能研究

在金属辅助化学刻蚀法制备的硅纳米线表面,通过喷墨打印纳米银油墨制备了银纳米粒子/硅纳米线复合结构基底.通过调节刻蚀时间和刻蚀温度,探究硅纳米线的微观形貌变化,及其对基底表面增强拉曼散射(SERS)活性的影响.实验结果表明,硅纳米线的长度随着刻蚀时间的延长而增加.当刻蚀温度为40℃、刻蚀时间为8 min时,能够激发更强的SERS信号.银纳米粒子/硅纳米线对探针分子罗丹明6G的最低检测限为10^-7mol·L^-1.     

基于聚合物亚微米锥形孔阵列的SERS基底制备

提出一种基于聚合物亚微米锥形孔阵列结构的SERS基底的制备方法.利用纳米压印和干法刻蚀技术,制备了亚微米级锥形硅模板,然后在其上沉积金纳米颗粒,最后通过热纳米压印技术将硅模板的结构及金纳米颗粒阵列转移到聚合物IPS上,得到一种镶嵌有金纳米颗粒的IPS亚微米锥形孔阵列结构.研究结果表明:所到得的SERS基底对R6G分子的拉曼增强因子可达到9.2×107,对浓度为1×10-12 mol/L的R6G溶液仍能测到明显的拉曼信号;此基底具有较好的重复性,测得R6G的六个主要拉曼峰强度的相对标准偏差值均小于13%,而且具有优异的柔性与透明性;与常规SERS基底相比较,具有质量轻、可折叠、便携和易处理等优势.     

滤纸上纳米金膜及其表面增强拉曼散射效应

以定性滤纸为衬底,采用自组装吸附方法制备二维纳米金膜.场发射扫描电镜实验发现,该金膜在滤纸表面分布均匀且存在许多纳米金团簇.以罗丹明6G为探针分子,该金膜表现出良好的表面增强拉曼散射(SERS)效应,其检测限可以达到10-8mol.L-1.制备方法简单、快速、成本低,适合于批量生产.该基于滤纸制备的金膜有望用于实际领域的SERS检测.     

基于植酸胶束制备纳米金及其SERS特性研究

在溶液中用替换法合成稳定的拉曼信号较强的金纳米粒子,即首先以植酸为稳定剂和控型剂,用柠檬酸三钠还原硝酸银合成银纳米粒子,再利用银纳米粒子还原氯金酸,在水溶液中制备金纳米粒子.采用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、透射电子显微镜(TEM)、能量散射光谱(EDX)对金纳米粒子的光学性质及形貌结构进行了表征,实验表明合成的金纳米粒子结构均一、分散性好.以罗丹明6G为探针分子,研究了金纳米粒子作为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)效应,结果表明:这种金纳米粒子具有SERS信号强、检测限低、稳定性强等优点.     

模板法制备银纳米点阵活性基底及其用于葡萄糖的高灵敏检测

介绍了基于超薄氧化铝模板(ultra-thin alumina mask, UTAM)制备的金属银纳米点阵表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS)活性基底用于葡萄糖的高灵敏检测方法. 以UTAM为模板, 采用真空镀膜制备了大面积高度有序的银纳米点阵活性基底. 该基底的表面经过预处理, 吸附了一层癸硫醇/巯基己醇自组装分子层, 可用于检测葡萄糖. 研究结果表明, 该基底使葡萄糖分子的表面拉曼增强信号得到极大增强, 且增强信号均一稳定、检测灵敏, 特征峰的强度相对标准偏差小于10%. 该制备方法具有易操作、成本低的特点.     

罗丹明6G在多孔硅-银粒子复合基底上的表面增强拉曼散射

多孔硅与货币金属(Au、Ag、Cu)的复合材料在表面增强拉曼光谱领域有很大的应用前景。本文采用恒电流电解法分别制备了具有均匀纳米孔洞的低阻多孔硅和具有多层次微纳米结构的高阻多孔硅，并开发了一种将铈掺杂进入银胶体中形成铈掺杂的银纳米粒子的方法。作为固态SERS基底的一种制备方式，将银颗粒在多孔硅表面固定化，获得了具有很强选择性的复合基底。以罗丹明6G(Rhodamine 6G, R6G)作为探针分子的拉曼测试表明：多孔硅-银粒子复合基底对较大拉曼位移的拉曼峰(1 590 cm^-1)更加敏感，铈掺杂则进一步增强1 360 cm^-1处的拉曼峰；且复合基底能够检测到10^-9 mol/L浓度的R6G。     

基于PMMA纳米纤维森林结构的高性能SERS基底

为了满足实际应用对低成本、易制备表面增强拉曼散射(SERS)基底的需求,采用等离子体技术处理聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)材料层,在其表面形成纳米纤维森林结构,结合金属溅射工艺,制备SERS基底。在理论分析PMMA纳米纤维的形成机理的基础上,以罗丹明6G(R6G)作为探针分子,进行基底的SERS性能测试。结果表明,该SERS基底的检测限达到10~(-10) mol/L,增强因子达到1.75×10~6,相对标准偏差为6.52%,且在30 d内可以保持较好的稳定性,在生化检测领域具有很大的实际应用潜力。     

二氧化硅—金核壳材料的制备与SERS研究

表面增强拉曼散射(SERS)活性基底的制备与优化对靶分子的研究非常关键.本文设计了一种二氧化硅—金核壳材料的SERS活性基底,通过调节二氧化硅—金种子和金生长溶液的比例调节二氧化硅球表面金纳米材料的厚度,得到一系列表面等离子体吸收带可调控的SERS活性基底.这类材料具有较宽的吸收带,适用于多激发线激发,并产生强烈的表面等离子体共振吸收峰.我们采用633 nm激发波长,选择苯硫酚作为探针分子研究基底的SERS活性,其SERS增强因子可以达到107.SERS的增强贡献主要来源于电磁场增强,而聚集在二氧化硅纳米粒子表面的金会提供巨大的电磁场,提高了基底的检测灵敏度和光谱重现性.这类基底在基于SERS应用方面具有潜在的应用价值.     

药片状纳米银基体的合成及其表面增强拉曼散射的研究

通过电化学沉积法制备出一种药片状银微纳结构。采用SEM和XRD等技术对所制备的银微纳结构进行了结构表征,并结合其结构特点对药片状银微纳结构的形成机制进行了初步探讨。单分子检测实验可知超低浓度的罗丹明6G(Rhodamine 6G,R6G),即10-10mol/L都可以检测到光谱信号,表明这种结构的纳米银可以作为良好的表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)的基底,其原因在于药片状纳米银具有层级结构,其表观自相似性赋予其良好的SERS活性。     

不同形状的氧化石墨烯-金纳米粒子对对硝基苯酚的表面增强拉曼活性特性分析

通过种子生长法合成了不同形态的金纳米粒子,之后加入至氧化石墨烯水分散液中超声震荡得到不同形状的氧化石墨烯-金纳米粒子复合物。运用扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱等表征手段,探究复合物的表面结构、结合能与电荷状态,通过对对硝基苯酚的检测以表征其拉曼活性,并分析造成不同增强效果的原因。结果表明,氧化石墨烯-金纳米粒子复合物表现出良好的表面增强拉曼活性,可以成功地检测到10^-5 mol/L的对硝基苯酚,且复合物的表面增强拉曼活性因金粒子的形状不同而有所差异。     

氧化石墨烯-金纳米粒子复合物的表面增强拉曼活性特性

通过水热法合成了氧化石墨烯-金纳米粒子复合物,利用透射电镜和紫外光谱对其进行表面特征和吸收特征分析,并以结晶紫为探针分子,利用拉曼技术分析其拉曼活性。研究结果表明,实验得到的氧化石墨烯-金纳米粒子复合物可以成功检测到10^-4 mol/L的结晶紫溶液,具有良好的拉曼活性。     

纳米银溶胶中超痕量分子的Raman光谱

根据柠檬酸钠还原硝酸盐的原理制备直径为80~90 nm的银纳米颗粒溶胶, 采用1 mW激光功率和5 s积分时间, 通过表面增强Raman散射技术检测到浓
度为10^-13 mol/L水中的超痕量若丹明6G分子, 通过制备银纳米膜的方法检测到浓度为10^-11 mol/L的超痕量R6G分子. 实验结果表明, 若银纳米颗粒的密度降低, 则其增强Raman散射的能力减弱.     

电化学沉积Rh制备紫外拉曼活性基底

Rh在紫外激发区间有着较强的表面增加拉曼散射(SERS).用循环伏安法研究了RhCl3溶液中Rh3 在Au电极上的电化学还原行为,用恒电位阶跃法在Au基底上制备了Rh沉积层,并用场发射扫描电子显微镜、能谱及电化学方法对得到的沉积层进行了表征.结果表明,在所选择的电位下用电沉积方法能够在金表面得到均匀的Rh沉积层,该沉积层保持了金属Rh原有的电化学特性.采用电化学方法通过先粗糙Au电极再沉积Rh的策略,可以制备粗糙的Rh表面作为紫外SERS基底.拉曼光谱实验表明,以吡啶为探针分子,该基底具有很好紫外SERS活性.     

从废旧DVD光盘到电化学方法可控的SERS基底

表面增强拉曼散射（SERS）光谱是一种高灵敏的检测技术，但制备高活性和低成本的SERS基底仍然是一大挑战.采用低成本的商业数字视频光盘（DVD）作为载体，用电化学技术原位合成金-银（Ag-Au）复合纳米结构作为SERS基底.通过电化学粗糙化技术，无需添加硝酸银（AgNO₃）和四氯金酸（HAuCl₄）前驱体溶液，就可以在DVD光盘上的沟槽状金银反射层表面上得到Ag-Au轨道团簇形态.经过一系列表征和优化，研究了Ag-Au复合纳米结构的SERS性能.结果表明：这种DVD衍生的SERS基底对不同的拉曼探针分子均表现出优异的增强性能、高均匀性（相对标准偏差（RSD）为7.88％）和出色的稳定性.这种简便高效的制备方法以及较高的SERS活性，使得DVD衍生的SERS基底成为开发便捷和一次性传感平台的较佳选择.     

一种新的表面增强拉曼散射活性基底——在阳极氧化铝模板上用激光脉冲沉积制备镍纳米线

在制备出的阳极氧化铝模板上利用激光脉冲沉积法制得了直径为40nm～70nm的镍纳米线,将镍纳米线涂在栽玻片上作为基底,可以测得很强的苏丹红Ⅱ的表面增强拉曼散射光谱和尖端增强拉曼散射,扩大了表面增强拉曼散射的应用范围,也表明它存在着新的增强方式。同时,用密度泛函理论分别计算了苏丹红Ⅱ的拉曼散射与表面增强拉曼散射的频率。     

电极电位对L-蛋氨酸分子吸附构型影响的表面增强拉曼光谱

利用电化学现场表面增强拉曼光谱技术研究了在粗糙化金电极和银电极表面吸附的L-蛋氨酸自组装单分子膜结构随电位改变的特征.实验结果表明:在外加电位0--0.6V范围内,L-蛋氨酸主要是通过硫原子和去质子化羧基2个吸附位点与银电极表面产生相互作用的;而在金电极表面表现为分子中的氨基、去质子化羧基和硫原子3个吸附位点随电位负移而改变的特征;另外,对于金电极表面吸附的L-蛋氨酸单分子膜而言,还伴随着吸附物分子由于分子内旋转等而引致的分子构型的转变.