PEG催化氧化法合成对硝基苯甲酸

研究了聚乙二醇(PEG—600)作为相转移催化剂催化KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应,考察了相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.PEG—600用量为反应底物摩尔数的5%,KMnO4与对硝基甲苯摩尔比为3∶1,反应温度为95℃,反应时间为3 h,在中性条件下进行反应,产物收率达51.6%.实验表明,PEG—600对于KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂.     

季铵盐催化合成β-硝基对氯苯乙烯

以季铵盐PTCA作相转移催化剂,通过Henry反应,在醋酸铵/冰乙酸存在的条件下,用对氯苯甲醛与硝基甲烷缩合合成β-硝基对氯苯乙烯.研究了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应时间、反应温度和反应物物料量比对反应产率的影响.实验结果表明:季铵盐PTCA是一种优良的相转移催化剂;以季铵盐PTCA为相转移催化剂,反应物料量比n对氯苯甲醛:n硝基甲烷为1.0:1.8,反应温度为78 ℃,反应时间为2 h,在弱酸性条件下进行反应,产率达74.25%.     

季铵盐A-1催化合成7，7-二氯双环[4．1．0]庚烷

研究了季铵盐A-1催化二氯卡宾与环己烯的加成反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、反应温度、催化剂用量、反应时间对产物7,7-二氯双环[4．1．0]庚烷收率的影响．在优化反应条件(即反应温度为50℃,反应时间为5h)下,以季铵盐A-1为相转移催化剂,产率可达94．0％．实验证明,季铵盐A-1的催化活性要优于其它短碳链的季铵盐和聚乙二醇,并且在分离过程中不乳化,使产物易于分离纯化     

邻硝基苯甲醛的"槽内式"电合成研究

采用V5+/V4+作氧化媒质,以邻硝基甲苯为原料,苯做溶剂,在浓硫酸存在下,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为相转移催化剂,用"槽内式"[1]电合成邻硝基苯甲醛.通过正交实验考察了硫酸浓度、反应温度、电流密度、反应时间4个因素对电流效率的影响.并对硫酸浓度,反应温度进行单因素优化,确定最佳反应条件为硫酸浓度8mol·L-1,反应温度60℃,在电流密度为3.5mA/cm3条件下反应6h,最大电流效率达145.12%.     

2-乙酰胺基苯甲酸合成工艺的改进

邻硝基甲苯用高锰酸钾氧化制得邻硝基苯甲酸,后者用硫化钠还原得邻氯基苯甲酸,在无水条件下,以甲苯为溶剂,与乙酸酐回流得邻乙酰胺基苯甲酸,总产率48.8%.     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

邻硝基对甲基苯酚的相转移催化合成

研究了用季nin盐作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚,在18％的硝酸、1．0g催化剂、反应温度20℃～25℃、反应45min的条件下,获得70％以上的产率。此法具有产率高、易操作、反应条件温和、催化剂能重复使用的优点。     

相转移催化反应的研究——Ⅲ.季铵盐的结构与其催化性能的关系

选用了四种季铵盐作为相转移催化剂:三甲基苄基氯化铵,三乙基苄基氯化铵,三丙基苄基氯化铵,三丁基苄基氯化铵,应用于由邻硝基氯化苯合成邻硝基苯甲醚反应中,测定了它们的假一级反应速度常数和反应活化能,求得了反应的活化焓△H~+、活化熵△S~+和活化自由能△G~+。利用季铵盐所具有的有机和无机特性,研究了大小不同烷基的季铵盐相转移催化剂的结构与反应速度常数之间的关系,并且测得四种季铵盐在水-油两相中的平衡分配比。     

用臭氧氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸

以冰醋酸为溶剂，醋酸钴—溴化钾作为复合催化剂，在常压下用臭氧—空气混合气体氧化对硝基甲苯制得了对硝基苯甲酸，反应温度为95℃，反应时间4—5h，气体流量为30L／h，臭氧体积分数为1．0％，催化剂质量分数7．1％，底物对硝基甲苯质量分数为12％，母液可循环使用，对硝基苯甲酸总收率为93％。     

水中氢氧化氧铁催化水合肼还原芳香族硝基化合物

以NaOH溶液快速沉淀FeCl3溶液制备了催化剂FeO(OH).在水中用FeO(OH)催化水合肼还原芳香族硝基化合物得到芳胺.以邻硝基甲苯为底物,考察了水合肼用量、催化剂FeO(OH)用量和反应时间对邻甲基苯胺收率的影响.较优的反应条件是:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1,邻硝基甲苯4.11 g(30 mmol),FeO(OH)0.45 g,反应50 min,反应温度80 ℃,溶剂为15 mL水.在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98 %.     

分子轨道理论能够说明O2+比O2更稳定吗

根据MOT，讨论了O2和O2^＋键级、键能的大小，指出：并不能根据键能的大小判断它们的热力学相对稳定性．因为它们没有可比性。     

Bi3+、Eu3+在Y2O3-B2O3-Nb2O5体系中发光性能的研究

采用固相反应法合成了Y2O3-B2O3-Nb2O5:Bi^3 、Eu^3 发光体。通过X-射线粉末衍射确定了其结构;通过激发光谱和发光光谱的测试,讨论了材料的发光特性及Bi^3 对Eu^3 的敏化作用。     

1,10-林菲啰啉·双(O,O'-二(2-苯乙基)二硫代磷酸)合镍(Ⅱ)的合成与晶体结构(英文)

在石油醚和丙酮溶液中,配合物Ni[S2P(OCH2CH2PH)2]2与1,10-邻菲啰啉(phen)反应得到了绿色的氮碱加合物1,10-林菲啰啉.双(O,O-(二2-苯乙基)二硫代磷酸)合镍(Ⅱ),用元素分析、紫外-可见光谱、红外光谱、热分析和X-射线单晶衍射进行了表征。加合物属单斜晶系,P21/c空间群。晶胞参数为a=1.0987(9)nm,b=2.1432(9)nm,c=1.9025(5)nm,β=98.68(1)°,V=4.429(4)nm3,Z=4,Dc=1.370 Mg/m3,F(000)=1904,μ=0.743mm-1,可观测衍射点为3498,R=0.057,wR=0.1492(I(2σ(Ⅰ))。加合物为畸变八面体构型,配位原子来自于两个O,O'-二(2-苯乙基)二硫代磷酸根的4个硫原子和配体phen的2个氮原子。Ni-S键的键长在0.2474(2)-0.2505(17)nm范围内,Ni-N键的键长分别为0.2081(4)nm和0.2090(5)nm。因分子间存在π-π堆积、C-H…O和C-H…S氢键作用,加合物的晶体结构形成了一维链对和一维双链螺旋链。一维链对和一维双链螺旋链通过C-H…O氢键作用进一步延展为三维结构。     

砂珍棘豆之学名考

本文认为ＯｘｙｔｒｏｐｉｓｒａｃｅｍｏｓａＴｕｒｃｚ．与Ｏ．ｇｒａｃｉｌｌｉｍａＢｕｎｇｅ同为一种，砂珍棘豆的合法学名应为Ｏ．ｒａｃｅｍｏｓａＴｕｒｃｚ．     

“（V＋O1）＋O2”结构的句法分析

在“（V＋O1）＋O2”（动宾组合＋宾语）结构中,动宾组合“V＋O1”和宾语O2的组合有三种音组模式,其中的“2＋2”音组模式已成为优势音节组配方式。“（V＋O1）＋O2”结构中的宾语O2大部分是体词性宾语,少数是谓词性宾语,体词性宾语是宾语O2的典型性宾语。     

矩阵的O-相似与O-合同

定义了O-相似与O-合同矩阵，并刻画了它们的一些性质及O-相似与O-合同的等价条件，同时给出了全转置矩阵、对称矩阵、次对称矩阵、伴随矩阵的一些相关结论。得出了矩阵的次对角化和O-正交矩阵的求解方法。     

L-拓扑空间中滤子的O-收敛

在L-拓扑空间中引入滤子的O-收敛理论，并讨论了滤子的O-收敛与网的O-收敛之间的关系．     

焙烧温度对S2O2-8/Al2O3-Fe2O3固体酸催化性能的影响

制备S2O2-8/Al2O3-Fe2O3型固体酸催化剂,用于催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯,采用TG/DSC、IR、SEM、XRD等对其结构和性能进行了表征,并研究了焙烧温度对其催化性能的影响.结果表明,不同焙烧温度对S2O2-8/Al2O3-Fe2O3系列催化剂的结构和性能均产生一定的影响;随着焙烧温度的升高,酯化率呈先增加后降低的趋势,其中500℃焙烧的催化剂具有最佳的催化活性,其酯化率达到90.78%.     

Ag@AgHSiW催化剂的合成及 可见光降解甲基蓝

利用紫外-可见光谱(UV-vis)原位监测光化学还原法合成Ag@Ag HSi W催化剂合成的4个阶段,通过X射线能量色散谱(EDS)对其形貌进行了表征,通过自动进样,测试甲基蓝的可见光催化降解,分析在反应过程中银的表面等离子体共振吸收(SPR)峰与甲基蓝(MB)的特征吸收峰之间的变化关系,并初步探讨了纳米Ag颗粒与杂多阴离子(HPA)之间的协同光催化反应作用机理.