空气氧化法制备胡椒酸的研究

黄樟油素于乙酸溶剂中，在ＣｏＢｒ系列催化剂的催化下，被空气氧化成胡椒酸，总收率达到７６．０％．     

双溶剂法合成三唑酮

本论文研究了在混合双溶剂存在下一步法合成三唑酮的反应。通过比较各种极性溶剂对反应的影响,混合溶剂的不同配比对反应的影响,得到了用甲基异丙基酮和苯的体积比为1∶1作混合溶剂时一步法效率可达到96.7%,而混合溶剂的体积比为1∶19收率达91.3%,此时产物的分离纯化工作十分简单易行。     

2—溴噻吩的简便合成

噻吩用过溴吡啶氢酸盐在四氯化碳和４８％氢溴酸中进行选择性溴化,可得到９８％的２溴噻吩．该反应时间短,收率高,选择性好,操作方便,是噻吩单溴化又一新方法．     

N—异丙基邻甲苯胺催化合成——芳胺N—烷基化研究（Ⅱ）

本文研究了以硫酸为主催化剂、镍系过渡金属为助催化剂的中压液相催化法合成N－异丙基邻甲苯胺。这种共同催化法不仅反应条件温和而且收率达到了73.7%。比现行工业上采用的硫酸催化法收率提高了16％，同时对影响反应的助催化剂、反应物的配比等进行了分析与讨论。     

间溴苯乙酮的合成研究

KBrO3是一种优良的纯化芳环溴化剂，在硫酸的催化下温和地转化成HOBr。采用KBrO3作为溴化剂，以溴化苯乙酮为原料合成间溴苯乙酮，并采用正交实验对技术参数进行了优化，得到了温和的反应条件。间溴苯乙酮的收率高达80.5%。     

2,6-二[4、6-二甲氧基嘧啶-2-氧基]苯甲酸钠的合成

以硫脲、丙二酸二甲酯、间苯二酚为主要原料,分别得中间体4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶和2,6-二羟基苯甲酸,再经缩合反应制得目标产物2,6-二[4、6-二甲氧基嘧啶-2-氧基]苯甲酸钠．通过红外光谱、元素分析和熔点测定证实了中间体化合物及目标分子的结构．     

选择性硝酸氧化合成4-氟-3-甲基苯甲酸

以间二甲苯为原料,通过硝化反应、硝基还原、重氮化反应、选择性氧化合成了4-氟-3-甲基苯甲酸.研究了在中压条件下,用稀硝酸选择性氧化4-氟间二甲苯,考察了硝酸浓度、反应压力、反应温度及反应时间对反应的影响,同时探讨了反应机理.结果表明,在110℃下,硝酸浓度为30%、反应压力为1.0 MPa时反应2 h,反应的转化率和选择性分别为82.67%和68.02%,4-氟-3-甲基苯甲酸的产率可达56.23%.在氟原子取代基对位的甲基比其邻位的甲基更容易被氧化,氟原子取代基对甲基的吸电子诱导效应和位阻效应是4-氟间二甲苯能选择性氧化的主要原因.     

强钝化芳烃的溴化研究

以NBS/H2SO4-HOAc体系对一系列具有不同双钝化基团的芳环化合物直接溴化,得到了较好的结果.考察了影响该反应的因素,如硫酸与乙酸配比、反应温度、加料时间和NBS与原料配比等,确定了最佳的条件.在硫酸与乙酸为6∶1、反应温度为45℃、加料时间为8 h、NBS与原料1,3-双三氟甲苯配比为1.15∶1时,收率达93.1%.     

硫酸二乙酯法合成N—乙基间甲苯胺—芳胺N—烷基化研究（Ⅳ）

N-乙间甲苯胺是制备彩色胶卷的显影套药CD-2,CD-3,CD-4和高档酸性染料,分散染料的重要中间体。它的制备与合成主要有:气相法、中压液相法、溴乙烷法和磷酸二乙酯法。这些合成方法各有优点与不足。用硫酸二乙酯合成N-基间甲苯胺尚未见有文献报道。硫酸二乙酯是一种较常用的乙基化试剂,可是它的反应活性比较高,容易生成N,N-二乙基芳胺,因此一般把它用作仲胺的乙基化试     

邻硝基苯甲醛的"槽内式"电合成研究

采用V5+/V4+作氧化媒质,以邻硝基甲苯为原料,苯做溶剂,在浓硫酸存在下,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为相转移催化剂,用"槽内式"[1]电合成邻硝基苯甲醛.通过正交实验考察了硫酸浓度、反应温度、电流密度、反应时间4个因素对电流效率的影响.并对硫酸浓度,反应温度进行单因素优化,确定最佳反应条件为硫酸浓度8mol·L-1,反应温度60℃,在电流密度为3.5mA/cm3条件下反应6h,最大电流效率达145.12%.