酶法改性柚皮苷的高效液相色谱分离及结构表征

在叔戊醇有机介质中,用固定化脂肪酶Novozym 435®催化柚皮苷和棕榈酸发生酯化反应,在柚皮苷分子上引入亲脂性的棕榈酰基团。采用制备高效液相色谱对改性柚皮苷进行分离纯化,优化的色谱条件为：色谱柱：C18柱（21.5×250 mm）;流动相：甲醇;流速：20 mL/min;进样浓度：30 mg/mL;进样体积3 mL。产物经红外光谱、质谱证实为柚皮苷棕榈酸单酯,核磁共振碳谱分析表明,酰基化选择性地发生在柚皮苷的葡萄糖基的6′′-羟基位上。并对区域选择性反应机理进行了探讨。     

化橘红有效成分柚皮苷的提取分离

研究了以产自广东化州市3个不同产区的化橘红为原料,用HPLC方法分析其有效成分柚皮苷含量,并研究了化橘红柚皮苷重结晶纯化工艺。结果表明,同产于化州不同产区的化橘红其有效成分含量也有区别:化州宝山产化橘红柚皮苷含量最高(109.95μg/mL),平定产其次(105.36μg/mL),河西区产最低(87.71μg/mL);化橘红柚皮苷重结晶纯化最佳条件为以50%乙醇作为结晶溶剂,在pH值等于4.0时,于5°C下结晶12 h。     

高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量

目的:用高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱;乙腈-磷酸水(pH=3.5)(22:78,V/)为流动相,流速为1.2 mL/min;.检测波长为283 nm。结果:待测组分与其他组分分离度良好(R>1.5),橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为0.25～1.49μg和0.093～0.56μg,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99.2%,98.8%,RSD分别为1.6%,2.3%。结论:高效液相色谱法是测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷成分的一种简便、有效的方法。     

固定化柚皮苷酶解转化制备普鲁宁

选择D101-1大孔吸附树脂固定化反应底物柚皮苷,考察α-L-鼠李糖苷酶水解柚皮苷转化普鲁宁的工艺条件,结果表明,其最适条件为:α-L-鼠李糖苷酶用量30 U/mL,最适酶反应温度60 ℃,pH=4.0,底物质量浓度2.4 g/L,振荡速率80 r/min。在此条件下酶解反应420 min,柚皮苷转化率达到78%。此外,研究发现,高浓度的Mn2+、Fe2+对酶解反应有极强的促进作用。Lineweaver-Burk双倒数拟合曲线的Km=5.12 g/L,Vmax=0.013 g/(L·min)。利用薄层色谱(thin layer chromatography,TLC）和高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）对酶解产物进行分析,并验证得出,反应完全后可得到纯的反应产物普鲁宁。     

HPLC法测定骨碎补配方颗粒中柚皮苷的含量

目的:建立骨碎补配方颗粒中柚皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法定量柚皮苷.色谱柱:大连依利特C<,18>反相拄(5μm×250mm×4.6mm).流动相:甲醇-醋酸-水(35:4:65),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:283nm.结果:HPLC图谱显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰;供试品在24h内稳定(RSD=0.80%);该方法精密度高(RSD=0.31%),重复性良好(RSD=0.34%),平均加样回收率为96.97%(RSD=0.76%).结论:所建立的方法适合作为骨碎补配方颗粒的含量测定方法.     

大孔树脂吸附分离柚皮加工废液中的总黄酮

工业化生产加工柚皮过程中，采用树脂法吸附分离酸提果胶后的超滤膜透过液得柚黄酮柚皮苷。通过考察直接醇提液和超滤膜透过液中柚皮苷在树脂上的吸附性能，确定最佳吸附分离工艺条件。结果表明，醇提液和膜透过液均可用大孔树脂纯化，高效液相色谱（HPLC）测定显示从醇提液和膜透过液中分离得到的总黄酮在主要成分上没有明显区别，大孔吸附树脂对膜透过液的循环使用次数≥6次，AB-8大孔树脂适合应用到工业生产中对膜透过液回收柚皮黄酮，实现柚皮加工综合利用。     

十二烷基苯磺酸钙毛细管色谱柱的制备及其性能考查

用汞塞动态法涂柱制备了十二烷基苯磺酸钙毛细管柱1(固定液浓度为0.095g/mL,柱尺寸为30m×0.32mm)和柱2(固定液浓度为0.10g/mL,柱尺寸为35m×0.25mm),所用的溶剂是丙酮,并对柱性能进行考查.结果表明,这种色谱固定相具有较强的极性和选择性,对于极性有机化合物如脂肪酸、芳香酸、醇、酚等有良好的分离能力,且出峰快,时间短、峰形尖锐对称,可不经衍生直接进样分析.     

国内期刊亮点

正人肠道产柚苷酶菌株分离、鉴定及其对柚皮苷的转化特性河北农业大学陈静和王秀伶等从健康人肠道微生物菌群中分离能将柚皮苷高效转化为柚皮素的特定细菌菌株。根据16S r DNA序列及相关生理生化特性分析,对所分离的柚皮苷转化菌进行菌种鉴定,并测定转化菌株对底物柚皮苷的转化动态和转化能力。分离得到4株能将柚皮苷转化为柚皮素的细菌     

土贝母正丁醇部位化学成分研究

采用薄层色谱,正相、反相硅胶,葡聚糖凝胶,半制备高效液相柱对土贝母正丁醇部位进行了分离研究.分离得到10个化合物,分别为:6-C-葡萄糖-5,7,3′,4′-四羟基黄酮(1),胡萝卜苷(2),胡萝卜苷棕榈酸酯(3),豆甾醇(4),β-谷甾醇(5),β-谷甾醇棕榈酸酯(6),正丁基-β-D-吡喃果糖苷(7),大黄素(8),大黄素甲醚(9),麦芽酚(10).除化合物(8)外,其余化合物都是首次从该植物中分离得到.     

桂圆的化学成分研究

从无患子科植物龙眼Dimocarpus longan Lour.的假种皮(桂圆)中分离得到12个化合物,根据其理化性质和波谱分析进行结构鉴定,分别为硬脂酸豆甾醇酯、α-香树脂醇棕榈酸酯、十六烷酸甘油三酯、3-capryloxytetradecanoic acid tetradecyl ester、三肉豆蔻酸甘油酯、1,3-十四烷酸甘油二酯、β-谷甾醇、肉豆蔻酸甘油酯、月桂酸、β-胡萝卜苷、蔗糖、己内酰胺。其中硬脂酸豆甾醇酯、α-香树脂醇棕榈酸酯、十六烷酸甘油三酯、3-capryloxytetradecanoic acid tetradecyl ester、三肉豆蔻酸甘油酯、1,3-十四烷酸甘油二酯、肉豆蔻酸甘油酯、月桂酸、己内酰胺为首次从该植物中分离得到。