顶空气相色谱法测定克拉霉素中的丙酮溶剂残留

建立了克拉霉素中丙酮溶剂残留量的测定方法.采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为1:60,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.丙酮的质量浓度在0.002～4 g·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),回收率为99.2%(RSD=1.9%)检出限小于2.0 mg·L-1.     

气相色谱法测定盐酸头孢甲肟中乙醇溶剂的残留量

以甲醇为内标,采用HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,氢火焰离子化检测器,进样口温度：200℃;检测器温度：250℃;柱温：60℃保持7 min;230℃下运行5 min,对盐酸头孢甲肟中乙醇溶液的残留量进行测定,结果表明：乙醇在2.0～1 000.0 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 3）,检出限为0.000 65%,回收率为97.80%～99.60%,RSD值为1.36%～2.21%.本方法简便、准确、灵敏度高,适合用于盐酸头孢甲肟中乙醇残留溶剂的测定.     

鸦胆子油中β-谷甾醇的分离与含量测定

采用溶剂提取和两次硅胶柱层析法分离鸦胆子油中的β-谷甾醇,并用波谱学方法进行鉴定;对鸦胆子油用氢氧化钾-乙醇皂化后,采用气相色谱法对β-谷甾醇的含量进行测定.色谱条件为:Agilent HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);FID检测器;进样口温度为285℃;程序升温:270℃(24 min),10℃·min-1升温至280℃(15 min);检测器温度为300℃;分流比为40∶1;流速为1 m L·min-1;进样量为1μL.β-谷甾醇对照品的峰面积与质量浓度在0.028 47~0.410 0 mg·m L-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).该方法的平均回收率为95.2%(RSD=2.98%),测得8份样品中β-谷甾醇的质量分数在2.96~4.37 mg·g-1.本方法快速、简便、重复性好,可用于鸦胆子油中β-谷甾醇的含量测定.     

气相色谱法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量

建立气相色谱法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量。采用SE-30毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气:N2;FID检测器;检测器温度240℃,进样口温度220℃,分流比10∶1,程序升温。采用气相色谱法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量,桂皮醛在0.070~0.242 mg·m L-1范围内,呈良好的线性关系(R2=0.999 1),平均回收率为98.93%;丁香酚在0.230~0.761 mg·m L-1范围内,呈良好的线性关系(R2=0.999 6),平均回收率为99.58%。所建立的气相色谱法,方便易行,重复性好,可以对瑞克卫瑞消毒液桂皮醛和丁香酚的含量进行测定。     

气相色谱法测定小金丸中麝香酮的含量研究

采用KB-50毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),以N2为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为260℃,进样口温度250℃,研究建立了小金丸中麝香酮的程序升温气相色谱测定法.考察了不同的色谱柱温,分别选取了3、5、8℃/min 3个不同升温速率进行研究,并进行方法学考察.结果表明:麝香酮进样量在0.083 12~0.997 50μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为97.03%.该方法准确可信、简便、快速,可用于小金丸的质量控制.     

紫苏子油中α-亚麻酸的含量测定

目的:建立1种测定紫苏子油中α-亚麻酸的含量测定方法。方法:气相色谱仪,附氢火焰(FID)检测器;FFAP(硝基对苯二酸改性的聚乙二醇20M,30m×0.25mm,0.25μm)为色谱柱;柱箱温度:215℃;进样口温度:250℃;检测器温度:260℃;氮气:50mL/min,30:1分流;氢气:40mL/min;空气:400mL/min。结果:α-亚麻酸质量浓度在0.09028～0.68056mg·mL-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率为99.57%(RSD=0.67%,n=9)。结论:采用将油脂试样(或试样提取的脂肪),经氢氧化钾皂化,在三氟化硼存在下甲醇酯化,然后用气相色谱仪分析,采用内标法定量。该方法灵敏、准确、重复性好,为评价和控制紫苏种子油的质量提供了依据。     

气相色谱法测定小儿奇应丸中冰片的含量

建立气相色谱测定小儿奇应丸中冰片含量的方法.毛细管气相色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),色谱柱温度为140℃,进样口温度为200℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,分流比为50∶1,流量为1.0 m L·min~(-1).在该实验条件下,样品中的冰片能很好的分离,冰片在0.02~1.8μg范围内成良好的线性关系(r2=0.998 5,n=11),加样回收率为99.78%(RSD=0.93%,n=6).该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为小儿奇应丸的质量标准提供理论依据.     

气相色谱法测定烟草提取物中二十八烷醇的含量

建立烟草提取物中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法。采用毛细管色谱柱BD-17(30 m×530μm×1.0μm);FID检测器;气化室温度265℃;柱温为一级程序升温(150℃-1 min- 10℃·min-1-260℃-20 min);载气高纯氮39 mL·min-1;空气48 kPa;氢气49.5 kPa。平均回收率为99.7%(n=5),RSD为0.77%。该方法准确、灵敏、重现性好,可适用于二十八烷醇提取分离质控和含量检测。     

基于毛细管气相色谱法的花色蛤中扑草净残留量测定

建立了花色蛤中扑草净含量的毛细管气相色谱测定方法.采用SPL进样口,毛细管色谱柱rtx-5(弱极性,30m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行检测.进样口温度,250℃,分流比5∶1,载气流速,1.47 m L/min;线速率控制方式:线速率,37 cm/s,柱室温度,100℃保持1 min,以30℃/min升至220℃,保持10 min;检测器温度,250℃,氢气气流量,40 m L/min,空气流量,60 m L/min.实验结果表明:方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85%,RSD小于6.0%,线性范围为0.05~1μg/m L,检出限(定性限)为0.001 mg/kg.     

酒成分分析柱测定复方地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑含量的研究

建立同时测定复方地塞米松乳膏中樟脑,薄荷脑含量的高效毛细管气相色谱法.以萘作内标物.采用AT.PEG-20M5、0 m×0.25 mm×0.5 u、涂布度10%的石英毛细管柱（酒精成分分析柱）,以氢火焰离子检测器（FID）检测;柱温180℃,进样口和检测器温度分别为230℃、240℃.该色谱条件下,樟脑、薄荷脑在0.080.2 mg·mL^-1浓度范围内分别呈良好的线性;樟脑、薄荷脑精密度实验的RSD分别为1.91%（n=6）、1.61%（n=6）;平均加样回收率实验中,樟脑回收率为99.66%、薄荷脑回收率为102.14%;最低检测限樟脑为0.216μg,薄荷脑为0.252μg.本方法快速可靠,简便易行,可用于复方地塞米松乳膏生产中的质量控制.     

DMF与CHCl3混合液精馏分离工艺的研究

采用模拟的二甲基甲酰胺（DMF）与三氯甲烷（CHCl3）混合液（DMF质量分数为47％）,通过精馏塔进行分离。当进料量为2L·h^-1时,得出最佳的操作条件如下：进料状态为泡点进料,加料位置为第七块塔板进料,回流比为4。最终结果为：理论塔板数为4．5块,塔板效率为37．5％,塔顶产品DMF质量分数低于0．01％,塔底产品DMF质量分数达到96．03％。该新方法与传统的直接精馏法相比既能减少精馏能耗,又能回收利用DMF,还可使萃取剂CHCl3重复使用,对环境友好不造成污染。     

氯仿萃取4-氨基吡啶过程

为提高4-氨基吡啶生产能力,采用溶剂萃取实验研究了该产品的分离回收过程及影响因素。结果表明,氯仿为工业过程适用的溶剂。4-氨基吡啶在氯仿和水相中的分配比随溶液pH值升高而增大,且为快速分子萃取过程。水相中硫酸钠和硫酸亚钛均对萃取过程有盐析效应,使分配比增大。该萃取过程热效应为5.632kJ/mol,受温度影响不大。确定了pH=11～12时4-氨基吡啶在有机相与水相中分配平衡关系。当有机相和水相间体积比为2时,5级错流萃取的回收率为96%以上,测定值与预测值吻合较好。当体积比为4时,8级逆流萃取4-氨基吡啶的回收率也可达96%以上。该研究结果为工业生产提供了基础数据。     

A novel method for purification of recombinant adenoassociated virus vectors on a large scale

A novel method for recombinant adeno-associated virus (rAAV) purification on large scale is described. The method involves three steps, including chloroform treatment, PEG/NaCl precipitation and chloroform extraction. The whole procedure can be performed in four hours. Using this purification method, we can reproducibly obtain, from 4×10⁹ of proviral cells cultured in roller bottles, purified rAAV-GFP stocks with titers of around 5×10¹³ particles/mL and purity greater than 95%. The infectious titers of the vector stocks were up to 2×10 TU/mL, thus particle-to-infectivity rate was about 25. Under an electronic microscope, most rAAV particles appeared full and a few were in intermediate form. Empty particles were rarely seen. The purified rAAV-GFP stocks have been successfully used in in vitro and in vivo transfection experiments. Therefore, this new method offers a simple, rapid and cost-effective way for large-scale rAAV purification.     

挥发酚测定中降低空白值方法的探讨

用分光光度法测定水样中的挥发酚时,采用三氯甲烷萃取4-氨基安替比林水溶液,可有效地降低空白值,且操作方便、简单,使用的试剂污染小,不影响测定结果的准确度和精密度.其方法的检出限为1.14μg·L-1,相对标准偏差(n=5)为8.3%,相对误差为0.83%.     

原甲酸三乙酯一步合成研究

提出采用氯仿、固体氢氧化钠和无水乙醇一步合成原甲酸三乙酯的新方法。通过实验筛选获得了合成反应的优化工艺条件。     

几种硬骨鱼纲、鸟纲动物血红蛋白与人血红蛋白氯仿沉淀试验的比较研究

采用淀粉-琼脂糖混合凝胶电泳的方法分析了硬骨鱼纲动物(鲤鱼、鲫鱼、泥鳅)、鸟纲动物(家鸽、家鸡、家鸭)和人的血红蛋白在氯仿沉淀试验中的稳定性,发现在泥鳅和家鸭的血红蛋白组分中存在对氯仿不稳定的成分,而在鲤鱼、鲫鱼、家鸽、家鸡的血红蛋白中未发现这种不稳定性.人血红蛋白A和血红蛋白A2对氯仿处理也表现稳定.研究结果提示硬骨鱼纲动物、鸟纲动物及人的血红蛋白对氯仿沉淀试验有不同表现,可能存在血红蛋白稳定多态性现象.     

三氯甲烷萃取双硫腙目视比色法快速测定水中铅

研究了采用三氯甲烷萃取的双硫腙目视比色法快速测定水中微量铅。样品消解并消除干扰离子后,加入双硫腙的三氯甲烷溶液,根据铅与双硫腙生成的络合物在有机溶剂中的颜色深浅与铅含量在一定范围内成正比的关系,用目视比色法即可快速判断出样品中的铅含量。结果表明,改进后的方法,既保留了原双硫腙光度法消除干扰离子的优点,又不使用任何光学仪器,也不需要配制标准系列色阶,其操作简单、快速、准确、省时,测定结果的相对偏差所〈5．0％,相对标准偏差RSD〈4．0％,可满足国家标准的限量要求。是一种快捷、灵敏、高效的测定微量铅的方法。     

胆红素-氯仿体系对氧还原反应的电催化

采用循环伏安法、电位阶跃法和旋转圆盘电极研究了胆红素-氯仿体系对氧还原反应的电催化行为.结果表明,氧还原的峰电流随扫描速度增加而增大,还原峰峰Ⅰ(-190 mV)的峰电流ip与1υ/2、峰Ⅱ(-550 mV)的峰电流ip与υ呈线性关系,峰Ⅱ的峰电流与胆红素的浓度在1.0×10-6~2.0×10-5mol/L范围内有良好的线性关系.在电极反应过程中氧的还原分两步进行,第一步由O2还原到H2O2(峰I),主要受扩散控制,第二步,由于氯仿的疏水作用,H2O2聚集在电极表面被胆红素(BR)催化还原为H2O(峰II),主要受吸附控制.     

(S)-(─)-α-苯乙胺萃取过程的研究

提出采用萃取法回收苯乙胺的工艺方案,考察了多种萃取剂的萃取性能,确定了氯仿作萃取剂的操作条件。根据实验和计算表明本方案苯乙胺的萃取收率可达９７％以上,苯乙胺的总回收率可达８７％以上。     

植物吐水实验影响因素的研究

对植物叶脉实验几大影响因素,做出相应的比较和分析,从分析结果中可以选择出更有利于实验现象的产生。