聚乙二醇支载合成1-苯基-3-丁基-2-硫代海因

用二氯甲烷作溶剂,以聚乙二醇（PEG3400）作为可溶性聚合物载体,溴乙酰溴和胺作为连接体,在异硫氰酸苯酯的作用下合成1-苯基-3-丁基-2-硫代海因．该产物产率高,反应过程可用常规手段检测,十分便利．     

2,2-二甲基-5-溴-1,3-二氧六环-4,6-二酮的合成研究

为了避免使用液溴作为溴化剂带来的种种弊端,以支载型溴盐和麦氏酸为原料合成了2,2-二甲基-5-溴-1,3-二氧六环-4,6-二酮。结果表明:三溴喹啉盐在乙醇中可以缓慢的释放溴素,对麦氏酸有很好的溴化效果,避免了使用液溴作为溴化剂带来的危害。目标产物结构经红外光谱(FT-IR)、元素分析、核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)测定和结构表征。此方法具有操作简单、环境友好、产率高的特点。     

5-溴-2-甲基-吡啶和3-溴-2-甲基-吡啶的分离和制备

以无定型硅胶为填料的自填装柱作为制备柱,借助高效液相色谱泵作为流动相输入的动力,高效液相色谱的紫外检测器作为制备的检测器,探索柱层析分离制备5-溴-2-甲基-吡啶与3-溴-2-甲基-吡啶的实验室小试条件.并用制备的纯品配置溶液得到了标准曲线.     

2-烷氧基-5-溴吡啶的合成

以2-氯吡啶为原料经高温高压（130℃，2MPa）进行烷氧基取代，再于25～35℃常温下利用NaBrO3／H2SO4（质量分数为65％）体系对其进行溴代，探索了一种2-烷氧基-5-溴吡啶系列化合物合成的新方法，反应收率可为70％以上，同时对产物进行了^1HNMR，元素分析表征．此反应合成条件温和，产率较高，避免使用有毒的溴素作为反应试剂，符合当今环境友好化学的要求．     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h,合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇,2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐,收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR,^1H-^1H COSY,IR,MS确证．     

3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯的合成

研究了甲基丙烯酸甲酯的加溴、脱溴化氢的反应，它与通常脱溴化氢的反应不同，它是先脱去一分子的溴化氢，接着是甲醇钠的亲核加成脱溴，再加一分子的甲醇．得到总收率为71．6％的3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯．     

5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成及表征

研究了5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶（除草定）的新合成方法. 以2-溴丁烷和尿素作为起始原料，经缩合、环化、溴代三步反应得到除草定，总收率为61%. 用1HNMR，13CNMR，IR对产物结构进行了表征.     

N-(1-(5-溴-2-((4-氯苄基)氧基)苄基)哌啶-4-基)-3-氯-N-乙基苯甲酰胺的合成及表征

CCR5作为一种可利用的新靶点,用以防治人类HIV感染.以5-溴水杨醛、4-氯苄氯为原料,通过消去、还原及溴化合成了4-溴-2-溴甲基-1-((4-氯苄基)氧)苯(Ⅲ),以哌啶-4-酮为原料合成了3-氯-N-乙基-N-(4-哌啶基)苯甲酰胺(Ⅳ),通过Ⅲ、Ⅳ合成了一种新的非肽类小分子化合物CCR5拮抗剂N-(1-(5-溴-2-((4-氯苄基)氧基)苄基)哌啶-4-基)-3-氯-N-乙基苯甲酰胺,并对该产物进行了1HNMR、13CNMR及MS表征.     

4-溴-对-三联苯制备的改进

本文通过选择催化剂,更换溶剂,摸索反应的最佳温度及反应物的配比等等,进行多次溴化试验,发现用对-三联苯作为原料,还原铁粉作为催化剂,四氯化碳作为溶剂,对-三联苯与溴的用量摩尔比为1:1.57,分两次加溴,在温度16℃进行溴化,能获得较纯产品(熔点229°～230℃)并使产率显著提高(68.8％),且原料来源丰富,操作安全简便,适于推广生产。     

2,7-二溴芴酮的合成研究

研究了以芴酮为原料，水作为溶剂在碘催化下直接溴代制备2，7-二溴芴酮的方法，考察了不同的溶剂、催化剂、反应时间、反应温度对产率的影响．该制备方法选择水为溶剂、碘作为催化剂，在100℃下反应4h产率为60．3％．并对所合成化合物的结构进行了红外、核磁波谱表征．     

CuInS2／石墨烯混合物的合成及其在太阳能电池中的应用

在不同的溶剂中通过温和的溶剂热法,成功地合成 CuInS2纳米晶体。这些合成好的 CuInS2粉末被 X光衍射表征后,又作为对电极被组装成染料敏化太阳能电池。通过检测可以发现乙二醇是合成 CuInS2过程中最佳的溶液。这主要表现在用乙二醇合成的 CuInS2作为电池对电极时的转化率可以达到5·49％,这个值要比用其他溶液合成的 CuInS2转化率高。然后,将在乙二醇溶剂中合成的 CuInS2粉末与石墨烯的氧化物混合形成 CuInS2纳米晶体／石墨烯纳米复合材料,这种材料可以提高 CuInS2在染料敏化太阳能电池方面的性能。通过透射电子显微镜法,可以证明 CuInS2生长在石墨烯纳米网中。与传统的铂对电极电池（6·90％）相比,这种纳米复合材料具有相对较好的光电转化率（6·28％）。     

胎儿心肌钙蛋白T(cTnT)基因的克隆和序列分析

人心肌钙蛋白T(cardiac troponin T,cTnT)可调节肌丝蛋白的Ca2 浓度,从而调节心脏肌肉收缩的肌钙蛋白复合体组成成分之一.在心力衰竭末期,cTnT再度表达.cTnT的mR-NA水平和其蛋白水平升高与心力衰竭密切相关.从正常流产胎儿心脏提取RNA,通过反转录获得cDNA,再利用PCR方法得到目的基因.序列分析证实,得到的基因是正确而特异的cTnT基因,不同人种的cTnT序列同源性很高,达99%以上.全序列有3个碱基与国外报道序列有差别,所编码氨基酸有2个不同.推测其区别可能是人种的差异或胎儿与成人发育期不同造成的.     

浮区法制备金红石单晶及其光谱特性

采用锐钛矿型二氧化钛为原料, 通过浮区法制备金红石型二氧化钛单晶. 通过X射线衍射（XRD）和拉曼散射（Raman）测试, 对单晶体的结构进行表征, 表明晶体为典型的金红石相. 在Raman光谱中可观测B_1g(143 cm^-1),E_g(446 cm^-1),A_1g(605 cm^-1)和B_2g(826 cm^-1)4个Raman活性模, 并观测到可能属于2级Raman散射峰, 如273,316,327,519,700 cm^-1.     

陶瓷微晶玻璃釉的制备工艺

选择CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统作为微晶玻璃釉的基本组成,研究微晶玻璃釉的制备工艺,并考察施釉方法、坯釉结合、添加少量粘土对工艺的影响．结果表明,湿法施釉应考虑制品对釉面平滑度和光泽度的要求,当湿法施釉工艺可以达到釉面细腻光滑时,可以得到具有亚光效果的微晶釉;以烧结坯作为微晶釉的基体时,坯釉结合良好,机械敲击无法使坯釉分离．外加少量高岭土可影响玻璃体起始析晶温度和晶化温度、微晶釉的显微结构和性能,对机械性能如硬度等会造成不利影响,并可能不利于其热力学性能．     

青竹梅果浆对H_2O_2溶血及离体肝匀浆脂质过氧化的拮抗

本文建立H_2O_2红细胞氧化溶血及肝匀浆振荡引发脂质过氧化模型以进一步考察青竹梅的抗氧化活性。实验发现,H_2O_2对红细胞有直接溶血的作用,随H_2O_2浓度增加,溶血度递增,相关极显著(P<0.01),本文选用2mMH_2O_2浓度建立溶血模型。青竹梅浆对氧化溶血有拮抗作用,当加入10—100μl 50％果浆(相当果肉量5.0—50.0μg)到2mMH_2O_2溶血系统时见溶血度递降,下降率从20.7％—55.8％。又见青竹梅浆具有明显的抗肝匀浆脂质过氧化作用,且随浆量增加,抑制率加大,该抑制效果与公认的抗氧化剂——五味子比约强6—7倍。     

High pressure effects on the crystal structure and electric conductivity of perovskite like (Ca/Sr)_2CuO_2Cl_2 compounds

The crystal structure stability as well as electric conductance of (Sr/Ca)_2CuO_2Cl_2 compound with K_2NiF_4 structure was investigated up to 31 GPa using diamond anvil technique. It seems that (Sr/Ca)_2CuO_2Cl_2 is quite stable under pressure but with obvious anisotropic compressibility. The equation of state (EOS) obtained shows relative large bulk modulus.     

核壳型醋丙乳液高速卷烟接嘴胶的合成

以醋酸乙烯酯(VAC)为硬单体,丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸异辛酯(2-EHA)为软单体,丙烯酸(AA)为交联单体,聚乙烯醇1788为保护胶体,脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,过硫酸钾(K_2S_2O_8)为引发剂,合成了硬核软壳型醋丙乳液胶黏剂.设计了核壳胶粒结构,研究了软硬单体、保护胶体、复配乳化剂对胶黏剂初粘性、粘度、胶粒大小及分布的影响.结果表明:硬核软壳型醋丙乳液胶黏剂初粘性佳,粘度小,胶粒粒径分布窄,能满足打孔水松纸高速卷烟接嘴胶的要求.     

PMMA-TiO2复合材料作为润滑添加剂的研究

通过硅烷偶联剂“桥”的作用，引入了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，成功地制备出以无机纳米粒子TiO2为核，聚合物(PMMA)为壳的复合纳米材料。通过四球机研究了其作为水基液添加剂的摩擦学性能，实验结果证明，表面修饰的纳米粒子比未经修饰的纳米粒子具有较小的磨斑直径，较高的极压值；在高载荷下具有较好的抗磨、减磨性能。用透射电子显微镜(TEM)对其进行了形貌分析，用扫描电子显微镜(SEM)观察了钢球磨斑表面形貌。     

新型钠离子电池正极材料Na(Ni_(0.5)Mn_(0.5))O_2的制备和电化学性能

以CH_3COONa,Ni(CH_3COO)_2·4H_2O和Mn(CH_3COO)_2·4H_2O为原料,经过溶解、干燥和焙烧,得到产物Na(Ni_(0.5)Mn_(0.5))O_4.利用XRD,SEM对材料进行了结构和形貌的分析,结果显示产物含有少量的NiO相,呈片状形貌,颗粒小于5μm,有一定程度的团聚.对材料进行了不同倍率的充放电性能测试,产物展示了较好的电化学性能,0.1,0.2,0.5,1和5倍率时的放电容量分别为124,121,116.7,110.1和73.8mA·h/g.产物在2.0~4.0V电压区间充放电循环30次后,室温和55℃下的容量保持率分别为94.8%和91.1%,显示具有较好的高温性能,可以作为钠离子电池正极材料.