Synthesis and Optical Properties of 2,6-bis(benzimidazoi-1-yl)Pyridine

以苯并咪唑与2,6-二溴吡啶为原料,经过Ullmann反应合成了2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶.目标化合物经IR、1 H NMR、13C NMR和元素分析表征.对所合成目标化合物的紫外及荧光光谱进行了研究,它们的最大紫外吸收峰及荧光发射峰随着溶剂极性的增大而发生了红移.     

2,6-二[3-(4-二甲氨基苯基)]丙烯酰基吡啶的 合成、热稳定性和理论计算

以2,6-二乙酰基吡啶和对二甲氨基苯甲醛为原料,通过Claisen-Schmidt缩合反应合成了一种新颖的吡啶双查尔酮衍生物2,6-二[3-(4-二甲氨基苯基)]丙烯酰基吡啶,经IR、1H NMR、HRMS对其结构进行表征,并测定了它的紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和热稳定性.理论计算表明,目标产物具有良好的热稳定性和较大的分子极化率.     

2，6-二（3-甲基-1-H-吡唑）-4-溴吡啶的合成与表征

以2,6-二溴-4-氨基吡啶为起始原料,经过亲核取代,重氮化合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑）-4-溴吡啶化合物。结构通过IR,MS,^1HNMR和元素分析等确证,对合成条件及反应机理进行了探讨。     

2,6-吡啶二甲醛合成方法的改进

2,6-吡啶二甲醛是一种重要的化工产品和有机合成中间体.该文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酰化、酯化、还原和氧化四步合成了2,6-吡啶二甲醛,总收率为30%.该合成路线原料易得,反应条件较温和,是实验室以及工业上制备2,6-吡啶二甲醛的一种简便可行的方法.     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的合成及结构表征

含有苯并咪唑环的化合物在工业、农业、医药、材料、化妆品、畜牧业等方面均具有非常重要的应用价值,因此,有关苯并咪唑类化合物的合成及性质方面的研究已成为热点课题.笔者以邻苯二胺及自行合成的芳氧乙酸为原料,合成出了2-芳氧甲基苯并咪唑重要中间体(2),再经过N-烷基化和肼解反应合成出了4个新的目标化合物,即-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼化合物(4a～4d),并通过IR、1H NMR谱及元素分析对新的中间体化合物2c,3b和3c及目标产物4a～4d进行了结构表征.     

钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶质子转移化合物的合成、表征及抗菌活性

以吡啶-2,6-二甲酸(pydcH2)与2,6-二氨基吡啶(pyda)为原料,采用超声方法合成了质子转移化合物(pydaH2)2+(pydc)2-,再与Y(NO3)3反应合成了稀土金属钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶的稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4.10H2O。通过元素分析、红外、核磁共振、热重和差热分析等对质子转移化合物及稀土金属有机配合物进行了分析与表征,并研究了其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性。结果表明稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4.10H2O对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较高的抗菌活性。     

2,6-吡啶二甲酰硫脲的合成与除草活性

以2,6-吡啶二甲酸为原料经酰氯化后与KSCN反应生成2,6-吡啶二甲酰异硫氰酸酯,再与芳香胺加成反应合成了10种2,6-吡啶二甲酰硫脲衍生物(4a～4j),其结构均通过¹H NMR、LC-MS、IR和元素分析测试进行了表征.初步的生物活性测试结果表明所设计合成的化合物部分具有较好的除草活性.     

吡啶-2,6-二甲酰胺衍生物及其Tb(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)配合物的合成与荧光性质

以吡啶-2,6-二甲酸为原料,合成含有多个共轭体系多齿配体N^2,N^6-二（3-甲基吡啶）-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺;同时制备它与稀土离子Tb（Ⅲ）和Eu（Ⅲ）的配合物,并培养出单晶。通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射仪确定配合物的组成以及晶体结构,研究配合物的固体和溶液的荧光性能。结果表明：在Tb（Ⅲ）的配合物稀溶液中,当溶液pH值为6-7时荧光强度最大,pH值大于7或小于6时荧光强度逐渐降低;在水溶液中,当溶液pH值为7时,N^2,N^6-二（3-甲基吡啶）-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺对Tb（Ⅲ）的荧光强度远强于吡啶-2,6-二甲酸对Tb（Ⅲ）的荧光强度;当pH值为3-11时,N^2,N^6-二（3-甲基吡啶）-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺和吡啶-2,6-二甲酸跟Eu（Ⅲ）形成稀的配合物溶液的荧光强度随pH值的增大而增强。     

L-脯氨酸催化下2,6-二苯基-4-芳基吡啶化合物合成及其抗菌活性评价

l-脯氨酸催化下,以含有卤原子、不同类型的烷基及烷氨基取代苯甲醛类化合物、苯乙酮和醋酸铵为原料,合成了8个2,6-二苯基-4-芳基取代吡啶化合物,对相关合成条件进行了归纳总结,产物经核磁共振、质谱、红外等进行表征,并进一步进行了初步的抗菌活性测试.     

2-甲基-4′-甲氧基-7-(2-(1-(2-甲基苯并咪唑基))乙氧基)异黄酮的合成及抗氧化活性研究

以对甲氧基苯乙酸和间苯二酚为原料,经5步反应合成了一种新的苯并咪唑类异黄酮衍生物--2-甲基-4′-甲氧基-7-(2-(1-(2-甲基苯并咪唑基))乙氧基)异黄酮.其结构经过IR,1H NMR,13C NMR,元素分析确证.番红花红T-Mn2+-H2O2体系对目标化合物的抗氧化活性研究表明,目标化合物具有较强的清除羟基自由基能力.     

3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑合成及性质理论研究

以3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑为研究对象,借助文献报道的合成路线,采用密度泛函理论的M06L/6-311g(d,p)方法,进行了反应机理分析.在3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑分子结构全优化的基础上,对其红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、紫外-可见吸收光谱(UVVis)进行了量子力学计算.根据反应机理的计算结果,讨论了各反应步骤的特点;根据红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)的计算结果,对谱图数据进行了简要分析及讨论.     

三维结构二苯基锡2,6-吡啶二羧酸酯的合成及晶体结构

利用二苯基氧化锡与2，6-吡啶二羧酸反应，合成了新的二有机锡杂环二羧酸酯[Ph2Sn（2，6-pdc）（H2O）]。（pdc=吡啶二羧酸），并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了袁征．结果表明，该化合物通过配位水分子和羰基氧原子间的氢键作用，形成了三维超分子结构．     

CDK抑制剂2-(6-(苄基氨基)-9-环丙甲基-9H-嘌呤-2-氨基)-1-丁醇的合成及抗肿瘤活性研究

以2,6-二氯嘌呤为起始原料,依次通过与苄胺、环丙甲基溴和2-氨基-1-丁醇等发生缩合经三步反应合成了一种CDK抑制剂类似物.产品及中间体的结构经ESI-MS和1 H NMR确证,该方法操作步骤简便、条件温和、收率较高,适合制备具有类似结构的嘌呤衍生物,具有一定的通用性.初步活性测定结果显示其具有抗肿瘤活性.     

5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑衍生物的合成及其光物理性能

为探索芳基吡唑衍生物的合成及其光物理性能,以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、环化缩合制得了3种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑(NH2APC)衍生物,对这些化合物进行了FT-IR、NMR、MS和元素分析等表征,并测试了化合物的紫外、荧光光谱,探讨了其光物理性能.结果表明:通过改进NH2APC的合成方法,降低了合成各步反应成本且收率高,目标化合物光物理性能良好.     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,在常压、二氧化碳条件下,以Kolbe-Schmitt反应机理进行羧化制备2,6-二羟基对苯二甲酸,通过高效液相色谱、红外和核磁对产物结构和纯度进行了表征,发现产物结构正确,且纯度可达99.62%.实验结果表明,该工艺路线可行,产物纯度高,是一个简单可行的好方法.     

New method for reducing 2, 6-pyridinedicarboxylic acid diethyl ester to 2, 6-di(hydroxymethyl) pyridine

Reducing 2,6-pyridinedicaboxylic acid diethyl ester to 2,6-di(hydroxymethyl)pyridine was carried out by using NaBH₄/CaCl₂ as reducing agent. It is an improved and efficient method. The yield is up to 91% Wu Xinyan: born Mar. 1971, Ph. D. graduate student: Curent research interest is in the research of organic synthesis. Supported by the National Natural Science Foundation of China and the Special Funds of the State Education Committee for Doctorate Scientific Research     

丝光沸石催化萘异丙基化反应的积炭失活研究

采用萘的异丙基化反应合成2,6-二异丙基萘（2,6-diisopropylnaphthalene,简称2,6-DIPN）是极具前景的方法.催化剂中以丝光沸石的择形催化效果最好,但其酸中心的积炭会使催化剂失活.以萘和丙烯为原料,以水汽脱铝氢型丝光沸石（SDHM）为催化剂,在高压釜中合成2,6-DIPN.考察了SDHM催化萘异丙基化反应的积炭失活规律,其原因可归结为SDHM的酸性中心被积炭覆盖以及一维孔道易堵塞所致.     

2,6-双(3,6-二氯-2-吡啶甲酰胺基)-吡啶的合成和表征——稀土Eu3+、Tb3+配合物液体荧光性质的研究

以3,6-二氯吡啶-2-甲酸和2,6-二氨基-吡啶为原料分别采用微波法、常规法经过酰胺化反应合成了一种新配体:2,6-双(3,6-二氯-2-吡啶甲酰胺基)-吡啶,其中微波法的产率为70%,常规法产率为50%.通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,并对稀土离子Eu3 、Tb3 配合物在不同有机溶剂中的荧光光谱进行了测定和对比.