无环嘌呤核苷化合物2-(2-(6-氨基-2-烷硫基-9H-嘌呤-9-基)乙基)丙二酸二甲酯的合成

以腺嘌呤(1)为原料,经过氧化、水解、还原、环合和与S 烷基化反应得到2-烷硫基腺嘌呤(6);甲烷三羧酸三乙酯与1, 2-二溴乙烷反应得到3-溴丙烷-1, 1, 1-三羧酸三乙酯(7);6和7在碱性条件下反应得到3-(6-氨基-2-烷硫基-9H-嘌呤-9-基)丙烷-1, 1, 1-三羧酸三乙酯(8);8在甲醇钠作用下发生脱酯基和酯交换反应,得到目标化合物2-(2-(6-氨基-2-烷硫基 9H-嘌呤-9-基)乙基)丙二酸二甲酯(9)。通过FT-IR、¹H-NMR、¹³C-NMR及HRMS对6种新的无环嘌呤核苷化合物8和9的结构进行了确证。     

含氮杂环羧酸类化合物的合成研究(II) --2-[9-(2-氨基-6氯嘌呤)]乙酸及其衍生物的合成

以2 氨基 6 氯嘌呤为原料,在碱(K2CO3)、催化剂(KI)的作用下,以丙酮作溶剂,与氯代乙酸乙酯在75℃进行反应,生成2 [(2 氨基 6 氯嘌呤)]乙酸乙酯,然后水解成酸.合成了6个新的嘌呤化合物,其结构经核磁、质谱和元素分析确证.另外,对影响反应的诸因素及产物的纯化进行了探讨.     

5-(3-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成及生物活性

利用2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑和取代苯甲酰氯的酰化反应,合成了5个5-(3-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑类化合物Ⅲa~e,其结构经1H NMR、IR和元素分析方法证实.初步的生物活性测定试验表明,II-Ic具有优良的生长素活性,在10mg.L-1浓度下其促进率达到40%以上.     

6-烷氧基-2-甲硫基嘌呤衍生物的合成

6-烷氧基-2-烷硫基嘌呤是一类潜在的具有生理功能和药理活性的化合物。本文以2-氨基-6-氯嘌呤(1)为原料,与烯丙基溴反应得9-烯丙基-2-氨基-6-氯嘌呤(2);随后和醇钠反应,合成相应的6-位芳香亲核取代产物(3);再进一步与亚硝酸异戊酯和二甲二硫醚发生重氮-烷硫化反应,生成9-烯丙基-6-烷氧基-2-甲硫基嘌呤(4);最后经硼氢化-氧化反应可得9-(3-和2-羟基丙基)-6-烷氧基-2-甲硫基嘌呤化合物(5和6)。经过4步反应,共合成了13种新化合物,其结构经1H-NMR、13C-NMR和HRMS等表征确证。     

2-[1-(2,4-二氯苯氧基)乙基]-5-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成和生物活性研究

利用5-氨基-2-[1-(2,4-二氯苯氧基)乙基]-1,3,4-噻二唑与取代苯甲酰氯的酰化反应,合成了6个未见文献报道的2-[1-(2,4-二氯苯氧基)乙基]-5-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑类化合物Ⅱa～f,其结构经1HNMR、IR和元素分析方法证实.初步的生物活性测定试验表明:部分化合物具有较好的植物生长调节活性.     

5-(4-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成及生物活性

利用2-氨基-5-(4-吡啶基)-1，3，4-噻二唑和取代苯甲酰氯的酰化反应，合成了6个5-(4-吡啶基)-2-芳酰氨基-1，3，4-噻二唑类化合物Ⅲa～f，其结构经。HNMR、IR和元素分析方法证实，初步的生物活性测定试验表明：部分化合物具有较好的植物生长调节活性。     

3-甲基-5-苯基-(2-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的合成

以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用1-(2-氟苯基)-2-溴-1-丙酮和苯甘氨醇在NMP溶剂中反应,经胺化、环合、酸化合成得到了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物.总收率70.3%,新化合物结构经IR1、HNMR、MS确证.该化合物在国内外未见报道.整个合成路线具有反应时间短,条件温和、收率高等优点.     

6-异硫氰基-9-苄基嘌呤的绿色合成

以6-氯嘌呤为原料,9-位经苄基保护后,与硫氰酸银合成6-异硫氰基-9-苄基嘌呤化合物,并对其合成条件进行了优化.以甲苯/水(体积比为2∶1)作为溶剂,在110℃下反应24h,相转移催化剂SDBS(十二烷基苯磺酸钠)为1mol的条件下,6-异硫氰基-9-苄基嘌呤的产率达到最高(92%收率).目标化合物的结构经~1 H NMR(核磁共振氢谱)、~(13) C NMR(核磁共振碳谱)和HRMS(高分辨质谱)表征,证明合成了目标产物.     

2-氨基-1,3,4-噻二唑Schiff碱的合成

合成了5种1,3,4-噻二唑schiff碱化合物,经元素分析、IR、UV、1HNMR表征确证了其结构.初步抑菌试验表明,这几个化合物有一定的抗菌活性.     

2-甲基-4′-甲氧基-7-(2-(1-(2-甲基苯并咪唑基))乙氧基)异黄酮的合成及抗氧化活性研究

以对甲氧基苯乙酸和间苯二酚为原料,经5步反应合成了一种新的苯并咪唑类异黄酮衍生物--2-甲基-4′-甲氧基-7-(2-(1-(2-甲基苯并咪唑基))乙氧基)异黄酮.其结构经过IR,1H NMR,13C NMR,元素分析确证.番红花红T-Mn2+-H2O2体系对目标化合物的抗氧化活性研究表明,目标化合物具有较强的清除羟基自由基能力.     

Synthesis of substituted aziridine from (1S, 2S)-2-amino-1-(4-nitrophenyl)-1,3-propanediol

(2S, 3R)-2-acetooxymethanyl-3-(P-nitrophenyl)-N-tosylaziridine 5 was synthesized from (1S, 2S)-2-amino-1-(4-nitrophenyl)-1, 3-propanediol 1 in four steps with a 24.8% overall yield. This reaction is stereospecific and occurs an expectable configuration inversion at α-carbon atom of benzyl group. The structure of substituted aziridine was determined on FT-IR, NMR, MS and so on. Foundation item: Supported by the science and technology fund of Wuhan city (No: 996001016G). Biography: Yang Shao-rong (1974-), female, M. S. research direction: asymmetric synthesis.     

1-(9-菲基)-1-苯基乙烯的合成与表征

由于1-(9-菲基)-1-苯基乙烯本身具有荧光的特点，把此荧光单体接到嵌段共聚物上，从而研究嵌段共聚物的相行为具有重要意义。以9-溴菲、苯乙酮等为原料，成功地合成了1-(9-菲基)-1-苯基乙烯。并通过UV，NMR，MS，FTIR和PL对合成样品进行表征。     

螺［异苯并呋喃－1（3H），9’－（9H）－占吨］－酮－3类化合物的合成及结构分析

本文合成了数种２位不同取代基的螺［异苯并呋喃－１（３Ｈ），９＇－（９Ｈ）－占吨］－酮－３类化合物，并进行了红外、紫外光谱分析，对代表性化合物用Ｘ－射线衍射的方法测定了晶体结构，讨论了该类化合物的显色机理．     

3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基1-,4-苯并二氧六环-8-醛的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料,分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛;经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂,通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛,其总收率为11.2%.以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤.     

2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑的合成

合成了一个未见文献报道的化合物———2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑,该化合物以葡萄糖为原料,经过葡萄糖脎氧化关环得到(2-苯基-1,2,3-三唑)-4-甲醛(c),然后(c)与盐酸氨基脲反应,得到缩氨基脲,再用溴氧化得目标化合物.该化合物的结构经MS1、H NMR和X-ray证实,并测定了其荧光光谱,由于三唑环的引入,形成一个大的共轭体系,其荧光光谱显示发射峰红移.     

1,3-二苯基-5-(9-菲基)-2-吡唑啉的量子化学研究

用量子化学从头算方法,在RHF/6-31G(d,p)水平上,对1,3-二苯基-5-(9-菲基)-2-吡唑啉(TAP)分子进行了理论计算,优化得到了它们的平衡几何构型,并计算了它们的谐振动频率.系统分析了前线分子轨道特征,并探索了电子跃迁机理.用ZINDO/CI方法计算了它们的电子光谱,得到了由基态到各激发态的垂直跃迁能和相应的振子强度,计算结果与实验值吻合得较好.     

4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-酮及其衍生物的合成

4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－酮可由3－溴－4－氯－4－苯基－2－丁酮在碱性条件下与1，2，4－三唑反应以71．4％的产率制得。其反应机理由实验和质谱证明是一个先消除氯化氢的三步反应过程，制备出了其衍生物4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－醇和和4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－2－甲氧基－3－丁烯。测试结果表明，这些化合物具有较好的杀菌活性。     

9-(2-hydroxyethoxymethyl) guanine activity against viruses of the herpes group.

Of a series of nucleoside analogues synthesised, 9-(2-hydroxyethoxymethyl) guanine was found to have marked antiviral activity in animal models of herpes virus infections, associated with very low toxicity.     

铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波