超声场中钙基固体碱催化猪油制备生物柴油

以废弃猪油为原料采用两步催化工艺制备生物柴油.首先,在40 kHz的超声波辐射下,以浓硫酸为催化剂进行猪油和甲醇的预酯化反应:然后,采用等体积浸渍法制备了固体CaO/NaA催化剂;最后,在40 kHz的超声场中,用最佳条件下制备的固体碱催化剂催化预酯化后的猪油与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油.结果表明:对于初始酸值为13.82mg KOH/g的猪油,最佳预酯化条件为超声功率150W、醇油摩尔比8∶1、反应温度50℃、浓硫酸用量2.5％;在最佳预酯化条件下反应30 min,即可把猪油的酸值降到1.91 mgKOH/g;通过正交试验得到的固体CaO/NaA催化剂最佳制备条件为CaO负载量15％、焙烧温度700℃、焙烧时间6h;在超声功率150W、醇油摩尔比9∶1、55℃、固体碱催化剂用量4％的最佳生物柴油制备条件下反应120 min,甲酯转化率达到了约95.8％;固体碱催化剂重复使用3次后仍保持较高的活性.     

MoO3/ZrO2催化合成乙酸异龙脑酯

采用自制固体超强酸MoO3/ZrO2为催化剂,通过改变投料比、催化剂焙烧温度和用量,以及反应温度和反应时间等条件,研究了莰烯与乙酸加成制备乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件。结果表明:酯化反应适宜的工艺条件为:莰烯与乙酸摩尔比1∶1.5,反应温度80℃,反应时间8 h,催化剂焙烧温度为700℃,催化剂质量分数为4%。在上述条件下,乙酸异龙脑酯得率为74.7%。     

聚苯胺基涤纶复合导电纱线的制备及表征

基于强碱对涤纶纱线具有显著的减量作用,用NaOH溶液对涤纶纱线进行处理,以减少纺织加工过程的静电问题.通过实验,对比分析了碱处理的NaOH浓度和反应温度对涤纶纱线的碱减量和强度的影响,得出了最佳工艺条件为NaOH浓度50g/L,反应温度80℃,碱处理时间2h.以苯胺为原料,对碱减处理过的涤纶采用原位聚合法,制备了聚苯胺/涤纶复合导电纱线.对比研究了过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比和硫酸浓度对纱线导电性能的影响,得出了最佳工艺条件为过硫酸铵/苯胺单体摩尔比1∶1,硫酸浓度1mol/L,反应时间6h,反应温度15～25℃.最佳工艺条件下,涤纶纱线的电阻约为300Ω/cm.     

S2O82-/ZrO2-SiO2固体酸制备及性能的研究

采用沉淀-浸渍法,通过改变硅锆摩尔比、焙烧温度及焙烧时间3个变量,制备了一系列S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂。通过单因素实验,考察了硅锆摩尔比、焙烧温度及焙烧时间对蔗糖制备乙酰丙酸的影响。实验结果显示:随着硅锆比从3增加到5,乙酰丙酸的收率持续降低;随着焙烧温度从500℃升高到600℃,乙酰丙酸的收率开始时先降低,到550℃以后则升高;随着焙烧时间从2h增加到4h,乙酰丙酸的收率开始时先升高,到3h以后则降低。当焙烧温度500℃、焙烧时间4h、硅锆比1∶4时,制备的催化剂的比表面积最大,催化活性最高;将该条件下制备的催化剂用于蔗糖的水解反应,乙酰丙酸的收率为17.4%。     

固体超强酸SO2-4/ZrO2催化α-蒎烯异构反应

研究了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂的制备条件(硫酸浸渍浓度、焙烧温度等)对其催化性能的影响.结果表明,催化剂的制备条件不同,对莰烯选择性和α-蒎烯转化率有较大影响.适宜的催化剂制备条件是: 硫酸浓度0.5～1.0 mol/L,焙烧温度650 ℃.对所制备的SO2-4/ZrO2固体超强酸作为α-蒎烯异构反应的催化剂,以及对影响反应过程的主要因素进行探讨.优化的工艺条件为:反应时间1～3 h,反应温度(130±2)℃,催化剂质量分数3%～4%.该条件下α-蒎烯转化率96.4%,莰烯选择性49.7%.此外,还分析了催化剂放置时间对异构产物的影响及催化剂重复使用情况.     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化α-蒎烯异构反应

<正>研究了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂的制备条件(硫酸浸渍浓度、焙烧温度等)对其催化性能的影响。结果表明,催化剂的制备条件不同,对莰烯选择性和α 蒎烯转化率有较大影响。适宜的催化剂制备条件是:硫酸浓度0.5～1.0mol/L,焙烧温度650℃。对所制备的SO2-4/ZrO2固体超强酸作为α 蒎烯异构反应的催化剂,以及对影响反应过程的主要因素进行探讨。优化的工艺条件为:反应时间1～3h,反应温度(130±2)℃,催化剂质量分数3%～4%。该条件下α 蒎烯转化率96.4%,莰烯选择性49.7%。此外,还分析了催化剂放置时间对异构产物的影响及催化剂重复使用情况。     

核壳结构纳米催化剂的制备及其低温催化氧化NO性能

选用醋酸锰作为成壳的前驱物质、纳米二氧化硅作为核材料,分别采用浸渍法、浸渍沉积法和层层自组装法制备SiO2/MnOx核壳结构催化剂,并探索所制核壳结构催化剂NO低温催化氧化活性,对3种方法所制催化剂进行TEM表征。此外,分别研究核壳结构催化剂制备过程中核材料SiO2焙烧温度、SiO2负载锰物质后的焙烧温度、焙烧时间和锰负载量(质量分数)4个因素对催化剂催化性能的影响。研究结果表明:层层自组装法可制备出核壳结构催化剂,SiO2球形颗粒表面形成了厚度均一、包裹完整、界面清晰的晶状物壳层,壳层厚度为6~15 nm;能量色散谱仪(EDS)结果显示壳层上包覆物质主要为MnOx晶粒。在SiO2焙烧温度为400℃,SiO2负载锰物质后的焙烧温度为400℃,焙烧时间为4 h,锰负载量为15%条件下制得的SiO2/MnOx核壳结构催化剂,在反应温度为150℃时,NO转化率可达38.3%(进口配气为0.05%NO和3%O2(体积分数),空速为30 000~35 000 h-1),已达到现阶段较成熟的负载型锰基催化剂在此温度区间的NO转化水平。     

锰球制备条件对氮化反应的影响

利用自制的密闭氮化系统研究不同制备条件的锰球的氮化反应.考察锰粉粒度、成球压力和黏结剂添加量对氮化反应的影响,并测量锰球氮化过程中实时增重和温度曲线.实验结果表明:锰粉粒度由16 ～40目变成60 ～ 80目时,球心温度到达峰值的时间由164 s缩短为101s,球心最大温升由147℃增至233℃,氮化1h的转化率由90.81％增至93.64％;成球压力由266 MPa增至443 MPa,球心峰值温度将提前89 s到达,球心最大温升将提高22℃,氮化1h的转化率由91.59％增至94.92％;黏结剂添加量由1 g增至3 g,氮化1h的转化率由92.90％降至89.80％;正态对数分布的概率密度函数可用来近似拟合转化速率与时间的关系.     

酯交换法制备生物柴油研究

采用大豆油在固体碱催化剂作用下与甲醇酯化反应制备生物柴油,研究了醇油摩尔比、催化剂浓度、反应时间、反应温度、搅拌强度对反应产率的影响。试验结果表明:醇油摩尔比6:1、催化剂1.5%、反应时间4h、反应温度65℃、搅拌强度6档为最优操作条件。采用气相色谱分析产品成分,生物柴油质量达到德国指标。     

共沉淀法制备镁锰双金属氢氧化物及表征

以氯化镁、氯化锰、氢氧化钠及碳酸钠为原料,采用共沉淀法合成镁锰双金属氢氧化物(Mg-Mn-LDH).探讨镁锰摩尔比、反应温度、反应时间等条件对镁锰双金属氢氧化物(Mg-Mn-LDH)结晶性的影响.通过XRD和SEM对产物结晶性、组成结构等进行表征.实验结果表明,在镁锰摩尔比3∶1、反应温度40℃、反应3h、长陈化时间和反应体系pH 13下,制备出的产物的结晶性最好,层状结构也最清晰.     

稀土改性固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-La2O3的制备及其催化性能

制备了稀土改性固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)、硫酸浸渍时间、焙烧温度、活化时间等制备条件对SO24-/TiO2-La2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件是原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)=1∶34,浸渍浓度为0.8 mol.L-1,浸渍时间为24 h,焙烧温度为480℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO24-/TiO2-La2O3催化合成缩醛(酮),在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的产率为41.4%～95.8%.     

含钒钢渣在熔融NaOH体系中的焙烧过程

研究含钒钢渣在熔融NaOH体系中的焙烧过程,考察焙烧温度、碱矿比(NaOH与含钒钢渣的质量比)、焙烧时间对含钒钢渣中钒提取率的影响;获得最佳反应条件,并对反应机理进行解析,建立反应动力学模型。研究结果表明:含钒钢渣在熔融NaOH体系中的焙烧过程最佳反应条件为焙烧温度450℃,碱矿比5:1,焙烧时间60min,在此条件下,钒提取率稳定在90%以上。对钒提取率影响最大的为碱矿比,其次是焙烧温度和焙烧时间;含钒钢渣在熔融NaOH体系中焙烧过程受固体产物层扩散控制,表观活化能为39.4 k J/mol,动力学方程为2/31-2a/3-(1-a)(28)1.239exp[-39.4/(RT)]t。     

固体超强酸SO4^2-／ZrO2催化α-蒎烯异构反应

研究了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂的制备条件(硫酸浸渍浓度、焙烧温度等)对其催化性能的影响.结果表明,催化剂的制备条件不同,对莰烯选择性和α-蒎烯转化率有较大影响.适宜的催化剂制备条件是 硫酸浓度0.5～1.0 mol/L,焙烧温度650 ℃.对所制备的SO2-4/ZrO2固体超强酸作为α-蒎烯异构反应的催化剂,以及对影响反应过程的主要因素进行探讨.优化的工艺条件为反应时间1～3 h,反应温度(130±2)℃,催化剂质量分数3%～4%.该条件下α-蒎烯转化率96.4%,莰烯选择性49.7%.此外,还分析了催化剂放置时间对异构产物的影响及催化剂重复使用情况.     

固体碱MgO/ZrO2催化大豆油制备生物柴油

采用共沉淀法制备固体碱催化剂MgO/ZrO2,并以此催化大豆油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。考察MgO含量和催化剂焙烧温度对催化剂活性的影响,以及优化酯交换反应的工艺条件,结果表明:在MgO质量分数为15%、焙烧温度700℃、反应时间3 h、反应温度60℃,醇油物质的量比12∶1和催化剂用量为大豆油质量的3%的条件下,生物柴油的产率可以达到82%以上。该催化剂对酯交换反应具有较高的催化活性和较好的稳定性。     

微波辐射下SO42-/ZrO2-TiO2催化合成诺卜醇

以β-蒎烯和多聚甲醛为原料,固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在微波辐射条件下合成诺卜醇,考察了微波辐射温度、辐射时间、SO42-/ZrO2-TiO2的制备条件(Ti与Zr的元素配比、催化剂焙烧温度)、催化剂用量等对诺卜醇得率的影响.结果表明,微波辐射温度、时间及催化剂的制备条件和用量对诺卜醇得率有较大影响.优化的工艺条件为:微波辐射温度110℃,辐射时间2.5 h,微波功率600 W,催化剂的元素摩尔比MTi:MZr=6:1,焙烧温度450℃,催化剂的质量分数为4%.该条件下诺卜醇得率60.4%.此外,还研究了催化剂放置时间对产物得率的影响及催化剂再生使用情况.     

以丝光沸石为载体的异丁烯齐聚反应催化剂的研究

研究了以丝光沸石为载体的催化剂对异丁烯齐聚反应的催化作用.以NH4NO3作为离子交换溶液,在微型反应器上考察了改性丝光沸石催化剂的酸中心量、浸渍液浓度、焙烧温度等制备条件对异丁烯齐聚反应转化率及选择性的影响,得到了适宜的制备条件.在此基础上,研究了温度、压力、进料速率等反应条件的影响.结果表明,最佳制备条件为换铵两次、铵浓度0.5mol/L、焙烧温度400℃;最佳操作条件为反应温度100℃、反应压力3.0MPa、进料速率1～2 mL/min.     

以丝光沸石为载体的异丁烯齐聚反应催化剂的研究

研究了以丝光沸石为载体的催化剂对异丁烯齐聚反应的催化作用。以NH4NO3作为离子交换溶液,在微型反应器上考察了改性丝光沸石催化剂的酸中心量、浸渍液浓度、焙烧温度等制备条件对异丁烯齐聚反应转化率及选择性的影响,得到了适宜的制备条件。在此基础上,研究了温度、压力、进料速率等反应条件的影响。结果表明,最佳制备条件为换铵两次、铵浓度0.5 mol/L、焙烧温度400℃;最佳操作条件为反应温度100℃、反应压力3.0 MPa、进料速率1~2 mL/min。     

大豆油酯交换制备生物柴油的研究

利用K2CO3和Al2O3制备固体碱催化剂,将它用于大豆油和甲醇酯交换制备生物柴油.通过实验考察醇油摩尔比,催化剂用量,反应温度和反应时间4个工艺条件对生物柴油产率的影响,最后确定最佳的反应条件为:醇油摩尔比9:1,催化剂用量2%,温度60℃,反应时间4h,在此条件下得到的生物柴油产率为72.3%.     

铜锰复合氧化物室温催化氧化NO的研究

采用两次沉淀法制备了一系列无载体铜锰复合氧化物催化剂,以NO催化氧化作为目标反应,系统考察了原料液[Cu]/[Mn]比、焙烧温度、焙烧时间等因素对催化剂催化性能的影响。结果表明:在[Cu]/[Mn]=1/6,焙烧温度300℃,焙烧时间8h条件下制备的催化剂具有最优催化氧化NO的活性,在室温下,且不引入任何还原剂的情况下,在6h内将107mg/m3的NO完全消除。此外,原位红外在线检测(FT-IR)结果表明,NO被转化成了亚硝酸盐和硝酸盐,并附着在催化剂表面。     

刷型多季铵盐抗菌剂的设计合成和表征

通过开环反应制备改性AG80和可作为整理剂的刷型多季铵盐,并对其进行表征,同时对其制备与条件进行研究,考察反应时间、温度以及反应物摩尔比等对环氧基转化率的影响,优化的合成条件为反应温度80℃、反应时间4 h左右时,可获得较优的改性AG80.随着二乙醇胺的摩尔比增加,环氧值逐渐降低.当反应温度100℃、反应时间16 h、改性AG80与氯代十六烷反应物摩尔比为1∶2时,可合成出高转化率的刷型多季铵盐.该抗菌剂可应用于织物、地板、卫生间、家电、汽车等抗菌装饰材料.