5-羟甲基糠醛热解机理的PY-GC-MS及原位红外法分析

采用PY-GC-MS(快速热裂解-色质联用)对5-羟甲基糠醛(5-HMF)进行热裂解实验,发现裂解产物中将近86%为呋喃环类物质,同时存在小分子物质,表明其热解主要为侧链降解,但也存在呋喃环的开环断裂.结合原位红外光谱分析,实时监测5-HMF热裂解产物随反应过程的转化规律,发现在130~230℃之间主要生成糠醛、5-甲基糠醛,250℃后主要生成2-糠醇及5-乙酰甲氧基-2-糠醛,这两者的生成持续至反应中后期;作为5-HMF热解最主要产物的2,5-呋喃二甲醛的生成则在整个反应过程持续进行.结合快速热解及原位红外实验结果,推测5-HMF的热解机理如下:侧链羟甲基处连续两次脱氢生成2,5-呋喃二甲醛是最主要的反应,羟甲基去羟基后加氢生成5-甲基糠醛,羟甲基侧链及醛基侧链的整体断裂分别生成糠醛及糠醇,在此基础上还会发生二次裂解反应生成2-甲基呋喃.     

小远志全草醇提物弱极性组分化学成分的研究

采用气-质联用法对小远志全草醇提物弱极性组分的化学成分进行了研究，经毛细管色谱分析分离出66个峰，共确认出其中64种成分，所鉴定出化学成分的质量占总量的98．991％．应用色谱峰面积归一法分析各成分的质量分数，其主要化学成分为十六烷酸乙酯（18．950％）、油酸乙酯（12．436％）、（E，E）-9，12-十八二烯酸乙酯（10．660％）、豆甾醇（5．497％）、麦角甾-5，22-二烯-3β醇-乙酸酯（5．083％）、十八烷酸乙酯（4．575％）、叶绿醇（4．385％）、8-（2-（2-己基环丙基）环丙基）辛酸甲酯（2．625％）、（Z，Z，Z）-9，12，15-十八三烯酸乙酯（2．445％）、18-十九碳烯酸乙酯（2．369%）等，其中十六烷酸乙酯含量最高．     

天麻的挥发性成分分析

用水蒸气蒸馏法提取天麻次生块茎（箭麻）的挥发性成分,用气相色谱质谱法（GC—MS）对化学成分进行分离鉴定,并用面积归一化计算各成分相对含量．结果显示：红天麻中共有42个成分,其中已知成分有14种,占总量的63．189％;绿天麻共有48个成份,已确定成分的有29种,占总量的84．313％．红天麻中的主要成分是2,3,5,6-四甲基毗嗪（25．331％）,2-戊基呋喃（11．974％）和E,E-2,4-癸二烯醛（8．66％）．绿天麻挥发油的主要成分是亚油酸乙酯（15．444％）,苯乙烯（10．352％）和棕榈酸乙酯（10．066％）．比较两种天麻的挥发油成分,有8种共有成分,这些共有成分可以作为鉴定天麻的化学指纹成分．     

不同品牌郫县豆瓣酱挥发性成分的比较研究

采用同时蒸馏萃取,结合气-质联机对2种不同品牌郫县豆瓣酱的挥发性成分进行了比较研究.研究结果表明:不同品牌的郫县豆瓣酱挥发性成分的差别比较大,如川花牌豆瓣酱鉴定出86种,丹丹牌78种;2种品牌豆瓣酱挥发性成分都是酯类最多,其次是醇类,然后是醛酮类等,其中含量较大的成分有3-甲基丁醇、糠醇、芳樟醇、苯乙醇、3-甲基丁醛、糠醛、苯乙醛、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、十六碳酸乙酯、亚油酸乙酯、十八碳酸乙酯、4-乙基苯酚、4-乙基-2-甲氧基苯酚和2-甲氧基-4-乙烯基苯酚等.     

一种糠醛型季铵盐的合成

采用糠醛、正丁胺及卤代烷为原料合成单长链糠醛型季铵盐N-甲基-N-丁基-N-十二烷基-2-呋喃-亚甲基碘化铵,考察了反应时间、物料配比和温度等因素对反应的影响.结果表明N-丁基-2-呋喃-亚胺、N-丁基-N-2-呋喃-亚甲基胺以及N-丁基-N-十二烷基-N-2-呋喃-亚甲基胺的最佳合成条件分别为:反应时间4h,n(糠醛)∶n(正丁胺)=1∶2,反应温度60℃;反应时间4h,n(亚胺)∶n(硼氢化钠)=1∶2.5,温度0～5℃;反应时间16h,n(N-丁基-N-2-呋喃-亚甲基胺)∶n(溴代十二烷)=1∶1.1,反应温度为80 ℃.质谱证实了产品结构,经两相滴定法测得活性物含量为95.1％;产品的cmc为0.000 2moL/L,γcmc为33.93 mN/m,表面活性较好.     

MoP高选择性催化糠醛加氢制备2 甲基呋喃

通过程序升温还原制备了非负载过渡金属磷化物(MoP、Ni3P、Ni12P5、Ni2P、Fe2P、FeP、Co2P和CoP),以异丙醇为溶剂,在固定床反应器中考察其在糠醛选择性加氢反应中的催化性能．MoP表现出最佳的催化活性,糠醛转化率和2-甲基呋喃选择性分别为96.9%和91.5%．通过NH3程序升温脱附、N2物理吸附脱附、透射电子显微镜和X射线光电子能谱等表征手段对MoP催化剂进行表征．2-甲基呋喃的高选择性与糠醛在金属位点上适宜的加氢性能以及P的引入提高了糠醇氢解能力有关．研究了反应条件(反应温度、反应压力和接触时间)对催化性能的影响,并考察了糠醛在MoP上加氢脱氧性能的稳定性,发现MoP催化剂表面积碳会导致反应活性逐渐下降．     

呋喃取代的多芳基咪唑的合成与表征

以呋喃甲醛为原料,在维生素B1的促进下合成出呋喃偶姻,再以呋喃偶姻为原料,通过吡啶氧化,在硫酸铜溶液中合成出呋喃偶酰。以呋喃偶酰、芳香醛、醋酸铵和杂环胺为原料,分别采用一锅3组分和一锅4组分合成法制备了含1个呋喃基团、2个呋喃基团和3个呋喃基团的多芳基1H-咪唑化合物。其中,采用苯偶酰、醋酸铵和糠醛合成了2-(呋喃基-2)-4,5-二苯基-1H-咪唑衍生物;以呋喃偶酰、醋酸铵和苯甲醛合成了4,5-二呋喃基-2-苯基-1H-咪唑衍生物;以呋喃偶酰、2-甲基呋喃、醋酸铵和糠醛合成了4,5-二(呋喃基2)-1-(2-呋喃甲基)-2-苯基-1H-咪唑衍生物。并采用IR,1H NMR对所合成的呋喃基取代的多芳基1H-咪唑衍生物的结构进行了表征和确认。     

桑椹挥发油化学成分的GC/MS分析

目的：鉴定蒙药桑椹挥发油的化学成分．方法：用常规的水蒸气蒸馏法提取桑椹挥发油，采用气相色谱-质谱联用仪分析其挥发油的化学成分．结果：共分离出61种成分，共鉴定出38种成分，所鉴定的组分占挥发油色谱总峰面积的85．09％．结论：桑椹挥发油的主要成分为1-甲氧基-4-（2-丙烯基）苯（31．58％），糠醛（16．31％），（n^-）-1，7，7-三甲基二环[2，2，1]庚-2-酮（6．45％）等．     

不同烘焙强度对云南咖啡主要挥发香气成分的影响

以云南保山铁比卡、卡蒂姆2个品种咖啡豆为原料,使用固相微萃取-气相色质谱联用的方法,测定在不同烘焙强度下,2种咖啡豆的主要挥发香气成分,即吡啶、愈创木酚、2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、呋喃甲醇、5-甲基糠醛及麦芽酚的质量比变化;并使用扫描电镜,观察到咖啡豆内部多孔结构孔径可随烘焙强度的增强而变大,提高了香气成分的挥发率.     

由氨基酸酯制备氨基醇

以硼氢化钾为还原剂,在添加二氯化钙条件下对亮氨酸乙酯、缬氨酸甲酯、蛋氨酸乙酯、苯丙氨酸乙酯及色氨酸乙酯进行还原,分别得到4-甲基-2-氨基戊醇（64.3％）、3-甲基-2-氨基丁醇（49．1％）、个甲硫基-2-氨基丁醇（48．2％）、3-苯基-2-氨基丙醇（58．7％）及3-吲哚基-2-氨基丙醇（77．4％）．并用量子化学（PM3）方法研究了反应物和生成物的电子结构。     

不同材料熏制鸡腿肉挥发性物质GC-IMS指纹图谱分析

为阐明不同熏制材料对烟熏肉制品风味特性的影响,采用气相离子迁移谱技术检测白砂糖、红茶和苹果木熏制的鸡腿肉的风味物质,根据挥发性组分的特征风味指纹图谱并结合主成分分析方法探究不同样品间的差异。结果表明:从熏制鸡腿肉中共检测鉴定出46种挥发性物质,包括一些物质的二聚体。主要有醇类、酯类、酮类、醛类、呋喃类、酸类、酚类及杂环类,其中戊醛、庚醛、糠醇、壬醛、辛醛、糠醛、乙酸乙酯等为糖熏鸡腿肉的主要特征风味物质,甲基丙醛为茶熏鸡腿肉的主要特征风味物质,丙酮、3-甲基丁醛、2-甲氧基苯酚和2-乙酰呋喃等为木熏鸡腿肉的主要特征风味物质。指纹图谱信息和主成分分析结果表明,不同材料熏制的鸡腿肉样品的特征风味物质既有差异,又相互联系。GC-IMS技术对构建不同材料熏制肉制品的风味指纹图谱具有较好的应用价值。     

窖面酒、醇甜酒与窖底酒中香气物质差异性分析

应用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱质谱技术（GC-MS）获得窖底酒、醇甜酒与窖面酒中的微量香气物质信息,然后应用多元统计分析方法如主成分分析（PCA）、偏最小二乘判别分析（PLS-DA）等研究3组酒的差异性香气物质,并利用聚类分析（HCA）验证了差异性分析结果的正确性。结果表明：窖面酒、醇甜酒与窖底酒之间的差异性香气物质共有15种,其中准确定性9种,包括戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、十二酸乙酯、糠醛、苯甲醛、戊酸、庚酸。这些差异性香气物质的变化提供了醇甜酒与窖底酒不同的风格与口感特征。     

山西老陈醋风味物质组成特征及风味轮分析〖

对6个品牌的山西老陈醋样品挥发性成分、有机酸和氨基酸等主要风味物质进行了分析。应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法共鉴定出95种挥发性成分,结合相对气味活度值(ROAV)分析,发现乙酸、苯甲醛、糠醛、2,3-丁二酮和四甲基吡嗪为5种主要的特征风味物质,其ROAV值占总体的96.74%。依据味觉强度值(TAV)评价山西老陈醋整体滋味,结果表明:乙酸和乳酸为山西老陈醋的主体酸,其TAV分别占总酸的34.03%和63.80%;谷氨酸、丙氨酸、缬氨酸、组氨酸对整体滋味贡献较大,其TAV分别占总氨基酸的16.88%、21.34%、13.42%和18.37%。风味轮分析发现,酸香和烘烤香是山西老陈醋最主要的2个香味特征,其次为坚果香、奶香和甜香;酸味为主体滋味,苦味、甜味与酸味共同协和互补,并伴有少许鲜味。研究成果可以为山西老陈醋生产企业产品质量控制及工艺优化提供依据。     

肉味香精中单体香料的香味类型

对肉类挥发性香成分香味类型进行了归纳总结,发现肉香味主要是由基本肉香味、特征肉香味、焦糖香味、烤香味、烟熏香味、葱蒜香味、辛香香味等构成。在此基础上,提出了组成肉味香精配方的单体香料类型。     

SPM-GC/MS联用分析菊苣浸膏的挥发性成分

采用固相微萃取技术分离菊苣浸膏的挥发性成分,用GC/MS联用技术分析鉴定,对总离子流色谱的峰面积进行归一化定量.共鉴定出38种化学成分,占总峰面积的91.76%.其主要成分为9,12-十八碳二烯酸乙酯、香豆素、十六酸乙酯、9,12,15-十八碳三烯酸乙酯、油酸乙酯、苯丙酸乙酯、苯乙酸乙酯、十五酸乙酯等.使用85!mPA作为萃取纤维,并从萃取温度、萃取时间、离子强度的影响及解吸时间等方面进行了优化,为菊苣浸膏的合理使用提供了依据.     

福建产竹醋液(竹沥)的组分分析

采用气相色谱 -质谱 (GC -MS)联用技术分析福建建瓯所产竹醋液 (竹沥 )的成分 ,从中鉴定出 46种有机物质 .其中 18种主要成分分别为甲醇 ( 3 .83%)、丙酮 ( 0 .2 1%)、乙酸甲酯 ( 2 .93%)、乙酸 ( 76 .97%)、丙酸甲酯 ( 1.5 0 %)、丙酸 ( 4.47%)、羟基丙酮 ( 0 .45 %)、戊酸 ( 0 .2 9%)、 1-羟基 -丁酮 ( 0 .32 %)、糠醛( 2 95 %)、1- ( 2 -呋喃 ) -乙酮 ( 0 .2 5 %)、苯酚 ( 1.15 %)、丁内酯 ( 0 .97%)、 5 -甲基 - 2 -呋喃 -甲醛( 0 2 9%)、对甲基苯酚 ( 0 .14%)、 2 -甲氧基苯酚 ( 1.13%)、对乙基苯酚 ( 0 .2 8%)、 2 ,6 -二甲氧基苯酚( 0 2 5 %) ,总计面积百分比为 98.38%.     

半纤维素热解反应的微观反应机理研究

采用密度泛函理论(DFT)方法,以半纤维素热解反应中的典型产物2-糠醛为切入点,对半纤维素模型化合物4-O-甲基-D-葡萄糖醛酸-D-木糖在温度范围(300~1100K)内进行了热解反应机理研究。研究发现,热解反应分为两个阶段,第一阶段为二聚体模型化合物的解聚,第二阶段为解聚后的两个单体分别反应生成2-糠醛的过程。计算结果表明:700K左右为二聚体模型化合物发生解聚的最佳温度,其支链发生分解反应的最大反应速率所对应的温度为500K左右,其主链分解反应的最大反应速率所对应的温度为700K左右。     

板栗果酒的发酵及挥发性香气成分分析*

目的以新鲜板栗为主要原料生产酿制酒香和板栗香浓郁的板栗果酒,并研究其挥发性香气成分。方法新鲜板栗经烤制、匀浆、液化、糖化、澄清离心、调整发酵液成分、发酵、过滤、装瓶及杀菌等工序,得到板栗果酒,用GC-MS分析出板栗果酒中挥发性香气的成分。结果液化时用α-淀粉酶液化45min至DE值21%,再用糖化酶糖化24h至DE值96%,主发酵工艺条件为发酵液糖度调整为22g/L,酵母添加量为2%,发酵温度20℃,时间6d。结论板栗果酒中的香气成分共鉴定出32种挥发性香气成分,其中相对含量超过1%的主要香气成分有16种,即棕榈酸甲酯(15.06%)、苯乙醇(13.53%)、(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇(13.35%)、11-十八碳酸甲酯(13.10%)、亚油酸乙酯(8.39%)、2,4,6-三溴苯丙烯酸酯(6.94%)、棕榈酸(5.10%)、亚油酸甲酯(2.74%)、丁酸-3-羟基丁酯(2.38%)、十六酸乙酯(1.94%)、甲基-α-L-岩藻吡喃糖苷(1.86%)、对羟基苯乙醇(1.65%)、1,3-丙二醇二乙酸酯(1.53%)、亚油酸(1.45%)、硬酯酸甲酯C18(1.33%)、1-己基-2-硝基环己烷(1.32%),其占总体香气成分的91.67%。     

超声辐射下水介质中KF-Al_2O_3催化合成2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯

超声波辐射下以水为溶剂,氧化铝固载氟化钾催化合成了2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯.最佳反应条件:n(呋喃甲醛)∶n(氰乙酸乙酯)= 1∶1,催化剂用量为1.0 g,反应温度35 ℃时反应5 min,产率可达97.8%.