8-羟基喹啉定向硝化的研究

由8 羟基喹啉与亚硝酸发生定向亚硝化反应,再与稀硝酸发生氧化反应合成5 硝基 8 羟基喹啉.研究了反应温度、时间、亚硝酸钠用量对亚硝化反应产物收率的影响和硝酸浓度、硝酸用量、反应温度对氧化反应产物收率的影响.实验结果表明,在优化条件下5 硝基 8 羟基喹啉的总收率为76 19%,并经红外光谱、元素分析证实了其结构.     

乙醛酸的氧气-硝酸联合氧化制备及快速分析

在氧气辅助下,硝酸选择性氧化乙二醛制备了乙醛酸。在单因素试验基础上,通过高效液相色谱法,考察了通氧速率、保温反应温度、硝酸用量等因素对乙二醛转化率和乙醛酸收率的影响。研究结果表明:制备乙醛酸的最佳反应条件为通氧速率50 m L/min,保温反应温度60℃,硝酸与乙二醛物质的量比0. 59。在此条件下,乙二醛转化率为99. 00%,乙醛酸收率为84. 00%。与传统的硝酸氧化生产工艺相比,硝酸物质的量降低近10%,乙醛酸收率提高了5%以上。     

四川南桐风化煤硝酸氧化降解的研究

研究了四川南桐风化煤硝酸氧化降解制取硝基腐植酸的可行性。用正交试验方法找出适宜的反应条件为：硝酸的质量分数３５％；煤酸比３．５；反应时间１５分钟；反应温度３６９Ｋ。所制得硝基腐植酸质量指标为：Ｗ＾ｆ２．９１％；Ａ＾ｇ１４．０６％；ＨＡ＾ｇ７８．２８％；Ｎ＾ｇ１．６２％。     

提高黄腐酸产率的实验研究

研究了碱性条件下用过氧化氢氧化泥炭时，其浓度、反应温度、反应时间及液固比对腐植酸和黄腐酸产率的影响，并对影响的原因加以理论探讨和分析，实验结果表明，温度较高、液固比较大有利于黄腐酸产率的提高。     

铁磁薄膜的稳定性研究

本工作研究了不同气氛(干燥空气、飽和水蒸汽以及飽和汽油蒸汽)、超声波、γ和β射线的照射以及温度等因素对于铁磁薄膜磁性的影响。我們用高灵敏度的轉矩仪测量了薄膜的各向異性場H_k、矫頑力H_c和分散角α_(90)在上述各因素的作用下随时間的变化。实验結果表明,干燥空气或飽和水汽或飽和汽油蒸汽对上述三个参量的影响不大;超声波和提高温度可以加速老化;弱強度的γ和β射线未发现对磁膜的性能有影响。在室温下:老化的主要机构是薄膜內杂质和缺陷的扩散;在較高温度下,老化的主要机构是表面氧化和各种內应力全部地或部分地消除?砻娓哺荢iO可以防止表面氧化,从而增加了薄膜的稳定性。实驗結果还表明,各向異性場H_k、矫頑力H_c和分散角α_(90)在上述条件下随时間的变化具有弛豫过程的形式。     

β-苯乙醇对位硝化工艺研究

β-苯乙醇在浓硫酸催化下与乙酸酐发生酯化反应，然后与硝酸和硫酸组成的混酸发生对位硝化反应，再用氢氧化钠水解合成对硝基-β-苯乙醇，讨论了反应温度、反应时间、硝酸用量对硝化反应收率的影响，在优化条件下平行实验结果表明，对硝基-β-苯乙醇的总收率和纯度分别达到71．7％、98．3％。经IR、元素分析证实了其结构。     

连续流硝酸氧化制备2,4-二氯邻硝基苯甲酸

釜式反应器中2,4-二氯邻硝基甲苯硝酸氧化制备2,4-二氯邻硝基苯甲酸的过程存在放热量大、腐蚀性强、安全性差、反应周期长、产物收率低等诸多问题。本文开发出一种连续流制备2,4-二氯邻硝基苯甲酸的新工艺,考察反应温度、停留时间、硝酸质量分数、原料质量比、体系压力对氧化过程的影响。结果表明:在温度180℃、总流速2 mL/min、硝酸与2,4-二氯邻硝基甲苯质量比5∶1、停留时间45 min、体系压力2.5 MPa时,2,4-二氯邻硝基苯甲酸的纯度约为99%,硝酸的质量分数可降低至35%,氧化反应速率可提高20倍,反应过程稳定,选择性和转化率分别为98%和99%。     

5-硝基水杨醛硝化法的改进

探讨了以水杨醛为原料,混酸代替发烟硝酸为硝化剂制备5-硝基水杨醛的合成工艺,研究了混酸的用量、温度、溶剂和反应时间等条件对5-硝基水杨醛收率的影响.结果表明:在硝酸的用量是理论用量的1.25倍,浓硝酸与浓硫酸的物质的量比为1:2.5,在5～10℃反应3 h,然后升温到40℃充分反应2 h,5-硝基水杨醛的收率可达56.5%.     

用大同烟煤半焦氧化制取芳香羧酸

选用大同烟煤低温干馏600℃半焦,在210℃到270℃,氢氧化钾和水溶液中用氧气氧化,考察了碱煤比、反应温度、氧初压、反应时间及水量对芳香羧酸产率的影响。实验结果表明,碱煤比和氧初压是影响芳香羧酸产率的主要因素。     

煤焦油綜合利用Ⅱ.苊的催化脫氫

在此次工作中,我們試用了三种催化剂:Ⅰ,五氧化二釩沉淀于浮石上,Ⅱ,氧化鋅、氧化鎂、氧化鈣、氫氧化鋁、鉻酸鉀、硫酸鉀的混合物,Ⅲ二氧化錳和氧化鋁的混合物。用空气作氧化剂进行苊的脫氫,不能得到滿意的結果,其中催化剂Ⅰ不适宜于用作脫氫催化剂。用催化剂Ⅱ和Ⅲ在水蒸汽为稀釋剂的情况下,分别进行苊的气相催化脫氫得到比較滿意的結果。在此二种催化剂中以催化剂Ⅲ的結果比較好,最适宜的反应温度是600℃,脫氫产物的产量为90％,用光电比色法测出其中苊烯的含量为96％。     

混酸法制备水溶性沥青的实验条件研究

以中温煤焦油沥青为原料,采用浓硫酸和浓硝酸混酸氧化,碱溶酸沉法提纯制备易溶于碱性水溶液的水溶性沥青。以水溶性沥青收率及红外光谱峰强度为指标考察了氧化温度、反应时间、混酸比、液料比等因素影响。实验结果表明:中温煤焦油沥青在氧化温度40℃,反应时间5 h,混酸比(浓硫酸和浓硝酸的体积比)7:3,料液比1 g:20 m L,得到116%产率的水溶性沥青。     

聚丙烯腈纤维预氧化过程中氧化反应和环化反应的动力学研究

采用差示扫描量热仪(DSC)研究了聚丙烯腈/衣糠酸共聚物纤维在氧化性气氛(空气)和非氧化性气氛(氩气)下环化反应和氧化反应受加热速率的影响,计算了不同气氛下的反应活化能.采用元素分析技术研究了不同温度下氧化反应速率的变化,分析了氧的扩散机制.研究结果表明:含氧气氛中的反应活化能高于惰性气氛中的反应活化能,预氧化初期整个...     

碳纳米管纯化技术研究

以碱为分散剂进行预处理,以混酸为氧化剂对碳纳米颗粒进行氧化,研究了一种新的碳纳米管纯化方法．从热力学角度对氧化反应的可行性进行了分析,考察了混酸比、温度、反应时间等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件：混酸比（浓硫酸与浓硝酸的体积比）为３∶１,反应时间０．５ｈ．同时对纯化机理进行了探讨．     

木质素磺酸盐氧化工艺条件对香兰素收率的影响

用造纸废液分离的木质素与亚硫酸氢钠反应生成木质素磺酸盐 ,该盐在碱性条件下进行高压催化氧化 ,经萃取精制后得到香兰素。考察了木质素磺化盐在氧化过程中反应温度、操作压力、催化剂量及反应时间等主要工艺参数的变化对香兰素收率的影响。用正交实验对工艺参数进行了优化 ,实验结果表明 :在最佳工艺条件下 ,木质素磺酸盐经氧化后 ,生成的香兰素收率可达 6 %～ 10 %。     

函数空間L~p上的測度

1.在本文中,我們将研究函数空間L~p上的柱上测度的可列可加性。这方面第一个結果是获得的:設Φ为可列希尔伯脫空間,Φ′为其共軛空間,則Φ′上每个关于Φ的拓扑連續的柱上测度成为可列可加的充要条件是Φ为核空間。对于希尔伯脫空間,也有类似的結果。在具有可列基的巴拿赫空間的情形,J.Kampé有过討論,但所得到的結果比較形式,很难应用于具体的空間。夏道行先生在[1]中提供了一个有效的判定可列可加性的方法。本文将只考察函数空間L~p的情形。为了写起来方便起見,我們不妨只考察     

硝酸氧化法生产对硝基苯甲酸的小试研究

本文报道了采用硝酸氧化工艺生产对硝基苯甲酸的小试，研究了反应物用量、反应温度和压力等工艺条件。采用间歇式操作，最佳反应条件为对硝基甲苯与硝酸的摩尔比在１：２．２～１：４．０，硝酸浓度在２０％～４５％，反应温度在１５０～２２０℃，反应压力在１～４ＭＰａ，反应时间０．５～２ｈ产率高达９５％以上     

利用Abuzov反应合成(对氰基苄基)膦酸二甲酯的工艺研究

以对甲基苯甲腈和亚磷酸三乙酯为原料合成了(对氰基苄基)膦酸二甲酯,研究了反应温度对氰基氯苄及(对氰基苄基)膦酸二甲酯的收率的影响。实验结果表明对氰基氯苄的反应温度在145℃;(对氰基苄基)膦酸二甲酯的反应温度150℃收率较高。     

高效阻聚剂DNBP合成新工艺

阐述了以邻叔丁基苯酚为原料 ,硝酸和乙酸酐为硝化剂合成DNBP(邻叔丁 4,6 二硝基苯酚 )的新工艺 ,试验确定了反应物配比、硝酸浓度、反应温度等对硝化反应的影响 ,获得了适宜的合成工艺条件。在此条件下DNBP的收率约为 80 %。利用红外光谱进行了产物结构的分析 ,并与国外进口样品进行了对比     

对伞花烃催化选择氧化制备对异丙基苯甲酸

研究了在以冰醋酸为溶剂,以醋酸钴为催化剂条件下,原料配比、温度、压力等工艺条件对对异丙基甲苯氧化性能的影响.实验表明,当反应温度363～368 K,压力1.8～2.6 Mpa,原料与溶剂质量比1:4～1:3时,可得到85%以上的对异丙基甲苯转化率和67.6%对异丙基苯甲酸收率;研究助剂Mn2 、Br-等对该反应氧化性能的影响,发现Co/Mn/Br-三元催化剂明显提高反应的选择性和产率.     

臭氧化反应在有机合成上的应用 外消旋、左旋、右旋反式-2.2-二甲基-3-异丁烯基环丙烷羧酸及其酯的臭氧化反应研究

外消旋、左旋和右旋反式-2,2-二甲基-3-异丁烯基环丙烷羧酸(菊酸)和它们的酯,经臭氧化反应很方便地以较高的收率制得了外消旋,左旋及右旋反式-2,2-二甲基-3-醛基环丙烷羧酸(蒈醛酸)和它们的酯。本文叙述了臭氧化反应可能的过程及其机理,研究了反应的温度和溶剂等条件对产物收率的影响。