溶剂萃取法分离Zn,Cu,In

研究了溶剂萃取法从盐酸溶液中分离锌、铜、铟、的过程。发现N 235,N 263从低酸度的盐酸溶液中优先萃取锌,MIBK优先萃取铟。N 235从含铜、铟的水溶液中提取Zn~(2+)的最佳工艺条件为:10%N 235-10%癸醇-80%煤油;2mol/L HCl;20～25℃;负载有机相中的杂质离子Cu~(2+),In~(3+),用2～3mol/LHCl洗涤除去;Zn~(2+)用0.1mol/L HNO_3反萃。     

乙酰丙酮钛的合成及其催化活性的研究

本文采用两步法合成了乙酰丙酮钛。首先合成乙酰丙酮钠,再用乙酰丙酮钠与三氯化钛反应,制备成乙酰丙酮钛。对乙酰丙酮钛的物理性能进行了鉴定,并对乙酰丙酮钛的催化活性做了实验,实验结果表明,乙酰丙酮钛/一氯二乙基铝组成的络合催化体系,对苯乙烯聚合具有一定的催化活性。     

低含铟浸出渣中铟的氧压酸浸实验及动力学研究

采用氧压酸浸的方法浸出低含铟浸出渣中的铟,研究铟的氧压酸浸过程及动力学;研究搅拌速率、浸出温度、初始硫酸浓度、氧分压、物料粒度对铟浸出率的影响。研究结果表明:在浸出温度为220℃,物料粒度为75~80μm,硫酸浓度为1.53 mol/L,转速为650 r/min,氧分压为0.60 MPa时,铟、锌和铜的浸出率分别为99.5%,95.36%和95.94%;铟的浸出过程符合未反应收缩核模型,前期受化学反应控制,然后转为混合控制,后期受固体产物层扩散控制;化学反应控制和固体产物层扩散控制过程的表观活化能分别为46.09 k J/mol和11.62 k J/mol。     

间接电合成邻溴苯甲醛

采用间接电合成法,以Ce4 /Ce3 为媒质合成了邻溴苯甲醛.在隔膜电解槽中Ce3 电氧化的最佳条件是c(Ce3 )=0.6mol/L,c(H2SO4)=0.5mol/L,电流密度200A/m2,电量1.0F/mol,Ce4 的电解收率90.9%;槽外合成邻溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4 )∶n(邻溴甲苯)=4∶2,c(H2SO4)=0.5mol/L,反应温度80℃,邻溴苯甲醛反应收率82.3%.     

以西夫碱为配体的铟有机配合物的合成及表征

通过2,4-二羟基苯甲醛分别与乙二胺和乙二胺缩乙酰丙酮络合制得西夫碱,再与三乙基铟按摩尔比1:1反应制得了2种未见报道的铟金属有机配合物。通过元素分析、IR、MS等对配合物的配位结构和某些性质进行了研究。     

SO42-促进铈改性SBA-15分子筛催化合成乙酸正丁酯

采用一步法制备了铈改性SBA-15分子筛(Ce-SBA-15),进一步用硫酸浸渍处理改性分子筛以增强分子筛表面的酸活性中心.以改性材料为催化剂催化合成乙酸正丁酯,考察了催化剂的制备条件.实验结果表明,将铈改性SBA-15分子筛以1 mol/L硫酸浸渍后,在500℃条件下焙烧3 h,用于合成乙酸正丁酯,反应2h后,酯化率可达到97.28%.     

闪锌矿—氯酸钠法制二氧化氯的研究

对闪锌矿还原氯酸钠制备二氧化氯的反应过程进行了研究 ,得出反应的最佳条件 :反应体系中硫酸的浓度须维持在 2 .5～ 3 .0 mol/ L,闪锌矿过量率为 2 %～ 4 % ,温度为 60℃左右 ,氯酸钠初始浓度为 4～ 5mol/ L.该法具有反应温和、易于控制、硫酸消耗少、成本低廉和产品纯度高的优点     

哌啶酮阴极电还原合成哌啶醇

常温、常压下采用电化学法合成哌啶醇,反应选择性好,产品单一,易分离,且电解液可循环使用.以锌作阴极材料,研究了电量、电流密度、氢氧化钠浓度、乙醇浓度、哌啶酮浓度对哌啶酮转化率的影响,得出最佳反应条件:电量1.1F/mol,电流密度300A/m2,0.50mol/L的氢氧化钠,φ(乙醇)为30%,哌啶酮浓度1.0mol/L.在此条件下,哌啶醇的平均产率为95.40%,经分离,产品纯度达99%以上.     

使用P204从甲基磺酸溶液中萃取铟的研究

以粗铅电解后液的甲基磺酸溶液为原料,使用萃取剂P204从甲基磺酸溶液中萃取铟。考察萃取剂体积分数、水相组成、搅拌时间、温度、相比等因素对铟萃取率的影响,模拟理论级数的逆流萃取。研究结果表明:在萃取剂体积分数为55%,甲基磺酸浓度为0.52～1.04mol/L,水相pH为0.5～2.0,搅拌时间为1.5min,温度为20～30℃,水相和有机相体积比为4:1的最优条件下,铟的平均萃取率达到98%以上;经过2级逆流萃取,铟萃取率达到99%;通过斜率法和红外光谱技术得到萃合物的分子式及萃取反应式,证实P204中的羟基—OH参加成键,并与游离的铟离子发生取代反应。     

固体酸SO2-4/SnO2-杭锦2#土催化合成乙酸松油酯

采用溶胶-凝胶法制备SO2-4/SnO2-杭锦2#土固体酸催化剂,将其用于松油醇和乙酸酐的酯化反应,系统考察了催化剂的制备条件对酯化反应活性的影响,采用红外光谱、热重-差热、X-射线衍射、比表面分析等对催化剂进行表征,结果表明,最佳制备条件为:SnCl4溶液浓度0.3 mol/L,硫酸浸渍浓度2.5 mol/L.焙烧温度350℃.该条件下,松油醇转化率达到99%以上,产物中乙酸松油酯的选择性达90%.     

杂多酸（盐）在苯酚羟化反应中的催化活性

研究了２０余种杂多酸（盐）在苯酚羟化反应中的催化活性，在考查的催化剂中，Ｈ６Ｐ２Ｗ１８Ｏ６２和Ｋ５（ＰＷ１１Ｏ３９Ｍｎ（Ｈ２Ｏ））催化效果最好，二元酚总收率分别达３１％和２８．４％，对苯二酚的选择性分别达７７．４％和９０．５％，具有明显的应用前景。     

铝在碳酸钠溶液介质中的缓蚀研究

在0.1mol/L Na2CO3溶液中用失重法研究K2CrO4、Na2SiO3溶液及两者混合液对铝的缓蚀作用，在0.1mol/L Na2CO3溶液中分别添加浓度为0.01～0.05mol/L的K2CrO2和0.01～0.10mol/L的Na2SiO3，铝的缓蚀率分别为91.4%～95.0%和91.4%～97.1%，K2CrO4的适宜浓度是0.03mol/L，Na2SiO3的适宜浓度是0.08mol/L，在添加0.01mol/L的K2CrO4与0～0.04mol/L的Na2SiO3混合液条件下，铝的缓蚀率为91.4%～99.5%，其中0.01mol/L K2CrO4与0.02～0.03mol/L Na2SO3的两种混合液均使缓蚀率达到98%以上，比单一缓蚀剂的效果好。     

钛交联蒙脱石纳米复合材料的研究

以提纯钠化后的精制钠基膨润土为基质(d001为1．23nm，)，以钛酸正丁酯[Ti(n-C4H9O)4]为钛源，制备一系列钛交联蒙脱石纳米复合材料(Ti-PILCs)，并对Ti/土比、H／Ti摩尔比等主要合成条件进行了讨论，XRD检测结果表明，以Ti(n-C4H9O)4为钛源，Ti/土=15mmol／g，H／Ti=2．5mol／mol，c(HCl)=5mol／L，室温下交联，可制得层间距d00．值达3．59nm的大孔结构Ti-PILCs．且比表面积可达409．1m^2／g。     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

复合固体超强酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-CoO催化合成乙酸苄酯

以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于乙酸苄酯的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇)?n(乙酸)=1.3?1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 ml,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.     

产Nisin突变株发酵条件的优化

研究了产Nisin突变株WY-4的发酵条件,最适接种量为5%,最适发酵温度为30℃,最适起始pH值为6.75,采用流加1 mol/L的NaOH溶液来控制发酵过程中发酵液pH值不低于6,在此条件下,Nisin的效价达到718.98 IU/mL,比对照提高了29.14%.     

甲基橙-溴酸钾体系催化褪色光度法测定痕量铜

利用铜对甲基橙一溴酸钾体系的催化作用,建立一种新的测定痕量铜的方法,并利用该方法测定样品中铜的含量．方法：采用分光光度法进行实验,利用单因素法确定该催化反应的适宜条件,运用加标回收法和平行实验确定该方法的准确度和精密度．结果：通过探究,该褪色反应的适宜条件是：9n,4定波长为508nm,0．0002tool／L的甲基橙5．00ml,0．005tool／L的溴酸钾0．50ml,2mol／L的硝酸2．00ml;50℃下反应时间15rain．该方法的线性范围为0．2mg／L到16mg／L,线性方程为△A=0．0508＋0．0664c,相关系数为0．9979,相对标准偏差为1．3％,样品加标回收率为97．5％～112．8％,结果满意．     

土壤中有效钾的快速提取研究

比较了Mehlich3法、1mol/L NH4Ac法、2mol/L冷HNO3法、0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法等四种土壤有效钾的快速提取方法。对土壤中有效钾的提取率而言,1mol/L NH4Ac法与Mehlich3法基本一致,0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法则偏低,而2mol/L冷HNO3法则偏高。综合分析认为1mol/LNH4Ac法是比较方便可行。进一步优化了1mol/L NH4Ac法的实验条件。在最佳实验条件下,测定了五个实际土样,所得结果满意;标准加入法回收试验表明,加入回收率为93.8%~96.9%,相对标准偏差为2.6%.     

2-[(取代苯胺基)羰基甲硫基]-DACO类化合物的合成及抗HIV活性研究

基于S-DABO类非核苷类逆转录酶抑制剂(NNRTIs)的构效关系,设计合成了6个新型的2-[(取代苯胺基)羰基甲硫基]-6-环己甲基-3H-嘧啶-4-酮类化合物,并采用MT-4细胞进行了体外抗HIV活性测试.结果表明大多数新化合物表现了明显的抗HIV-1活性(EC50=2.58～0.18μmol/L),其中化合物4b活性最高(EC50=1.64μmol/L,CC50=296.8μmol/L,SI=203.6)优于临床上使用的抗HIV药物奈韦拉平.最后对该类化合物的构效关系进行了讨论.     

油田用Fe(VI)杀菌技术研究

Fe（VI）杀菌剂是一种氧化型杀菌剂,对各种细菌具有广泛的杀灭作用。首先该杀菌剂是室内合成;然后取K2FeO4固体粉末加2~6 mol/L KOH水溶液,配制成0.1~1%碱性溶液,即为杀菌剂工作液;最后采用绝迹稀释法,测定加杀菌剂前后水样中硫酸盐还原菌、腐生菌和铁细菌的含量,计算杀菌率,评价杀菌效果。