响应面优化酸性染料法测定走马胎总生物碱含量条件

在单因素试验的基础上,运用响应面分析方法优化酸性染料法测定走马胎生物碱的最佳条件,并建立数学模型验证其可靠性.回归方程极显著(p=0.0023),而失拟项不显著(p=0.3794),预测值与实际值吻合(R~2=0.9717);影响测定走马胎生物碱因素的重要性大小顺序为:缓冲液pH值静置时间酸性染料用量;酸性染料法测定走马胎生物碱含量的最佳条件为:静置时间2 h,酸性用量7 ml,缓冲液pH=7.20;在此优化条件下,以同批次的走马胎为测定对象,验证该方法的精密度、重复性、准确度,其RSD值为3.66%,平均加标回收率为97.99%,加标回收率的RSD值为4.23%.因此,该法简便、快速、准确度高且重现性、精密度较好,可以作为测定走马胎生物碱的方法.     

SP825树脂分离纯化益母草总黄酮和总生物碱的研究

本文旨在寻找一种能够同时有效分离纯化益母草总黄酮和总生物碱有效部位的方法.即,采用SP825大孔吸附树脂富集益母草总黄酮,收集水洗脱液,分离纯化得到总生物碱;60%乙醇洗脱得到总黄酮,分别采用比色法于可见分光光度计测定样品总黄酮和总生物碱含量.结果发现:总黄酮含量为21.35%,收率为64.17%;总生物碱含量为25.65%,收率为65.98%.从而证实:SP825大孔吸附树脂能够有效富集益母草总黄酮,同时,从水洗脱液分离纯化得到的总生物碱有效部位含量和收率均较高.该方法经济节省,操作简便,并且提高了药材的使用率.     

苦木总生物碱含量测定的透射比浊法研究

苦木是中国药典收载的常用中药材,生物碱类为其清热解毒功效的有效成分,但目前尚缺少标准的含量测定方法,严重制约该品种及相关制剂的质量控制.本文基于生物碱与改良碘化铋钾试液的络合沉淀反应,创新建立一种快速、简便的透射比浊定量分析方法,应用于苦木药材总生物碱含量测定.以苦木药材中丰度最高的生物碱成分苦木酮为对照,结合反应动力学研究,优化反应溶剂、介质酸度、反应时间等关键反应条件,确定在0. 1 mol/L盐酸水溶液中反应5～20 min,于500 nm处测定吸光度值,外标法计算试样中总生物碱含量.方法学验证结果表明,所建立的方法具有良好的线性和准确度,线性方程为A=5. 765 4C-0. 144 4(r=0. 998 4),平均回收率为92. 3%,相对标准偏差(RSD)为4. 5%(n=9).该方法应用于9批不同产地的苦木药材总生物碱含量测定,平均含量为5. 36 mg/g.为该品种的质量标准提供了科学依据.     

萝芙木药材中总生物碱的含量测定方法研究

用氯仿提取总生物碱,通过酸性染料比色法测定萝芙木药材中总生物碱含量。结果萝芙木生物碱在8.0～24.0μg具有良好的线性关系(r=0.9914),平均回收率为100.1%,RSD为0.65%。该方法简单,准确,可用于萝芙木药材的质量控制。     

酸性染料比色法测定苦木注射液总生物碱含量

本研究旨在建立一种适用于测定苦木注射液中总生物碱舍量的酸性染料比色法,以替代现行部颁标准的重量法.以苦木注射液中含量最高的铁屎米酮型生物碱苦木酮碱(4-甲氧基-5羟基铁屎米酮,C_(15)H_(10)N_2O_3)为对照,以溴甲酚绿为酸性染料,在pH值为5.0的缓冲液中与生物碱生成有色离子对,以氯仿萃取,在420 nm处测定吸光度,根据供试与对照的吸光度比值计算供试品的总生物碱含量.苦木酮碱在10.0~49.8μg/mL浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为A=0.011 7C+0.169 2(r=0.993 3),平均回收率99.1%,相对标准偏差(RSD)1.4%(n=9);该方法对10批苦木注射液总生物碱含量测定的结果与重量法无显著性差异(P=0.82).该方法具有灵敏度高、选择性好、易于重现的优点,适于替代现行重量法应用于苦木注射液的总生物碱含量测定.     

酸性染料比色法测定千里光总生物碱含量

目的:研究测定千里光中总生物碱含量的方法。方法:以氧化苦参碱为对照品,采用酸性染料比色法,在422 nm波长处测定千里光中总生物碱含量。结果:氧化苦参碱在6.75~135μg与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率100.0%(RSD=1.54%)。结论:该方法简便、准确,可用于千里光中总生物碱的测定。     

新疆戈壁野生木贼麻黄中麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定

采用半仿生提取法提取生物碱,以薄层色谱法(TLC)对戈壁野生木贼麻黄的根、茎与果中提取的生物碱进行了签别,用HPLC同时测定新疆和田皮山戈壁野生木贼麻黄中的盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱等生物碱的含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(体积比10∶90),测定波长为210 nm,流速为1.0 m L/min.结果显示,测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.7-4.2μg/m L(r=0.999),0.05-0.3μg/m L(r=0.999)范围内,线性关系良好,平均加标回收率分别为101.6%(RSD=0.3%),102.1%(RSD=0.7%).该法结果准确,重现性好,可用于新疆和田皮山戈壁野生木贼麻黄2种生物碱的含量测定.     

分光光度法测定川产乌头属植物总生物碱的含量

根据二帖类生物碱和酸性染料溴甲酚绿在酸性缓冲液中形成的络合物能被氯仿提取,并且提取液在415 nm处具有吸收值的原理,运用酸性染料比色法测定了四川境内乌头属植物总生物碱的含量.乌头碱的标准曲线范围是8.8-52.8μg/mL(r=0.999 87,n=6),其平均加样回收率为99.548%.该方法灵敏度高、简便、准确快速.     

液相色谱-质谱联用法检测鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)快速测定鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的方法.样品经磷酸-乙腈提取,冷冻离心,旋转蒸发浓缩,初始流动相溶解,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,随后进行LC-MS/MS定性定量分析.8种氟喹诺酮类药物含量在2~50μg/kg线性关系良好,相关系数R均大于0.995 6;添加量在5,10和20μg/kg时,该方法的加标回收率为65.4%~119.6%,相对标准偏差均小于7.52%.该方法的检出限为0.000 5~0.22μg/kg,定量限为0.02~0.74μg/kg,适用于鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测.     

苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).