相转移催化合成α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯

阐述在合成α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯及其主要原料α－三氯代甲基苄原醇中，采用相转移催化的基本原理和方法．考察反应时间、原料配比和催化剂用量对α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯的影响．在反应时间为５ｈ，原料α－三氯代甲基苄原醇和乙酸酐的摩尔配比为１：１．２，无水醋酸钠催化剂和相转移催化剂（ＰＴＣ４＃）为α－三氯代甲基苄原醇摩尔数１０％时，其α－三氯代甲基苄原醇乙酸酯产率为７６％～８０％．     

二(三氯甲基)碳酸酯的合成及其在直接染料中的应用

就二（三氯甲基）碳酸酯的合成及其在直接染料合成方面的应用进行了研究，本文研究合成的二（三氯甲基）碳酸酯合成条件温和、产率高，用于直接染料合成，工艺条件不仅温和而且副反应少、收率也高，这使得二（三氯甲基）碳酸酯替代剧毒光气在染料、医药、农药、高分子材料及其他有机中间体合成方面的应用前景看好。     

N—甲基—N—异丁基邻氨基苄醇的合成

以邻氨基苄醇为原料，经缩合、还原和甲基化三步反应合成N－异丁基邻氨基苄醇，研究了不同条件对还原反应的影响，获得了合成N－异丁基邻氨基苄醇的的最佳工艺，总收率达到60％。     

以苄醇和亚铁氰化钾为原料的芳腈合成新方法研究

该文以Cu2 O为催化剂,实现了苄醇与亚铁氰化钾的新反应,为芳腈的合成提供了一种经济有效的新方法.该方法优化了溶剂、催化剂、温度、氧气压强等反应条件,并在最佳反应条件下合成了16个芳腈化合物,分离产率为62％～87％.该文提出了该反应的机理:苄醇首先发生需氧氧化脱氢生成芳基甲醛,然后转化为芳腈.与文献报道的方法相比,该...     

1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成

以四甲基哌啶醇为原料采用环已烷萃取法合成五甲基哌啶醇,研究了温度、甲醛用量及反应时间对反应收率的影响.最佳反应条件是:温度98℃,反应时间2 h,n(四甲基哌啶醇):n(甲醛)=1:3.0.反应收率达99.19%.     

正性小分子光刻胶的制备探索

以硬脂酸、邻硝基苄醇为原料,合成了硬脂酸邻硝基苄酯,并在高压汞灯下曝光、显影,证明了以邻硝基苄醇作为光敏基元制备正性小分子光刻胶的可行性。     

2—甲基—3—三氯锡基丙酸酯及其配合物的合成与表征

合成了２－甲基－３－三氯锡基丙酸甲酯及其与Ｎ－氧化吡啶，８－羟基喹啉的配合物，并能过元素分析，ＩＲ，ＵＶ，ＮＭＲ等进行了表征。     

不活泼芳胺异硫氰酸酯的合成研究

以不活泼芳胺、二硫化碳(CS2)、三乙烯二胺(DABCO)、双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)为原料合成不活泼芳胺异硫氰酸酯,对合成条件进行了研究,在最优的条件下合成了7个不活泼芳胺异硫氰酸酯,收率高达95%,并利用红外、核磁对其结构进行了表征.     

N-乙烯基咔唑的合成新工艺研究

首次以咔唑和甲基丁炔醇为原料,在氢氧化钾(KOH)碱性条件下反应,合成了高纯度的N-乙烯基咔唑,并对反应条件进行了优化.结果表明:咔唑、甲基丁炔醇、KOH的摩尔比为1∶1.1∶1.1,反应溶剂为乙醇,反应温度为78℃回流,反应时间2.5 h,产物产率最高可以达到81.3%,纯度为99.5%.该合成方法反应条件温和,操作简便,产物产率高,适合工业化生产.     

溶剂法醇解合成三甲氧基硅烷的研究

在改进的装置中采用溶剂法,以三氯硅烷和甲醇为原料醇解合成三甲氧基硅烷.通过考察溶剂种类、原料配比、冷凝温度、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件.     

一种新的微波合成技术在离子导体合成中的应用

应用微波合成技术合成了固相反应难于制备的离子导体，讨论了微波合成的条件及对产物的影响．     

酸性条件下合成纯硅六方介孔分子筛的条件探索

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下合成了纯硅六方介孔分子筛。对晶化温度、陈化时间、酸介质的用量和种类等合成条件进行了考察,发现合成条件对样品的结晶度、结构有序性、孔径、壁厚等有明显影响,讨论了这种影响产生的原因和酸性介质中合成纯硅介孔分子筛的适宜条件。     

3-氯-3-甲基丁炔的合成

探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上.     

固体酸催化合成柠檬酸三丁酯

以磁性固体酸ZrO2/Fe3O4为催化剂，用柠檬酸和正丁醇合成了柠檬酸三丁酯，考察了反应时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对酯化产生率的影响，确定了最佳反应条件。     

由2,3—二氯硝基苯合成2,3,4—三氟硝基苯

提出了一种以２,３－二氯硝基苯为原料,经氟化,高温氯化,硝化,再氟化反应合成２,３,４－三氯硝基苯的新工艺路线。探索了各步反应的工艺条件,对其中的关键步骤氟化反应,使用相转移催化剂取得较好的效果,反应收率比溶剂法提高１０％左右,实验表明,该合成路线具有原料成本低,反应条件缓和,操作方便等优点。     

脂肪酶催化制备丁酸乙酯的研究

利用脂肪酶BSL2作为催化剂,在有机介质中催化合成丁酸乙酯.考察了反应温度、底物浓度、底物摩尔比、反应介质和初始水活度等反应条件对酶促合成丁酸乙酯的影响.试验结果表明:以正己烷为溶剂,初始水活度为0.33,加酶量为100 mg,丁酸浓度为40 mM,底物摩尔比(丁酸/乙醇)为1∶1.5,在40℃条件下振荡反应30 h,合成丁酸乙酯的的转化率可达到94.8%.     

利用粉煤灰合成4A沸石分子筛的研究

以粉煤灰(coal fly ash,CFA)为原料,采用碱熔融-水热法合成4A沸石分子筛,系统研究了碱熔温度、碱度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A分子筛的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、组成和形貌进行了表征。研究结果表明,无需外加硅铝组分,通过控制合成条件,可对产品结构进行调控。在粉煤灰与氢氧化钠质量比为1∶1.2,碱熔温度850℃,NaOH浓度2.14mol/L,陈化时间6h,晶化温度90℃,晶化时间12h的条件下,用粉煤灰成功合成了晶相单一且晶型完整的4A沸石分子筛。     

TiO_2/SO_4~(2-)-沸石分子筛催化酯化反应的研究

用固体超强酸TiO2 /SO2 -4 -沸石分子筛催化合成对羟基苯甲酸酯 ,对催化剂的制备条件和酯的合成反应条件进行了研究 .结果表明 ,该催化剂具有较高的活性 ,并具有一定重复使用性 ,是合成对羟基苯甲酸酯的良好催化剂 ,具有较好的应用前景     

BMI的合成及其固化的研究

本文依据芳香二胺的胺基亲核性大小,将其区分为活化二胺和钝比二胺,采用极性不同的混合溶剂一步法高纯度和高收率地合成了4种双马来酰亚胺(BMI),详细地研究了合成的工艺条件,并对所得到的4种 BMI 进行了结构表征和固化条件的初步探讨.     

管状NaY型分子筛膜的合成

分别采用密闭式不锈钢反应釜和开口式回流玻璃反应器,在多孔管状支撑体表面水热合成NaY型分子筛膜.探讨了硅铝溶胶老化时间、合成温度及时间、支撑体等成膜条件对分子筛膜性能的影响,对合成膜进行了XRD和SEM表征.与鼓风烘箱加热的不锈钢反应釜相比,采用油浴加热的玻璃反应器的反应时间更短;同时,形成分子筛膜的渗透性能受支撑体材质的影响很大.在优化的合成条件下,膜对水/有机物混合物具有较好的分离选择性.莫来石支撑体上形成的NaY型分子筛膜应用于75℃、水/乙醇(质量比为10/90)和水/异丙醇(质量比为10/90)体系的渗透通量和分离因子分别高达2.97 kg·m-2·h-1和305,2.45 kg·m-2.h-1和920.而不锈钢支撑体上制备的分子筛膜的渗透通量均为莫来石支撑体上合成膜的1.5倍以上.